Qualcuno ha mai avuto fortuna con questo processo? Sono confuso sulla parte in cui si dice di aggiungere due gocce di acido solforico concentrato alla miscela di efedrina e acido acetico, ma si dice anche di assicurarsi che non ci sia acqua nella miscela di reazione. L'acido solforico concentrato non contiene acqua? Inoltre dice che si potrebbe usare un metallo placcato di palladio, ma quale metallo si potrebbe usare che non si dissolva nell'acido?
___________________________________________
Istruzioni tratte dal capitolo 2 "La formula Fester" di Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture (Tecniche avanzate di produzione clandestina di psicofarmaci e anfetamine)
Ora un grammo di cloridrato di efedrina, pseudoefedrina o PPA viene messo in una provetta grande, insieme a 5-7 ml di acido acetico glaciale. Il fondo della provetta viene posto in una pentola di acqua calda e, quando il cloridrato di efedrina o altro è quasi tutto sciolto, si aggiungono alcune gocce di acido solforico concentrato. Si mescola il tutto e si chiude leggermente l'estremità della provetta con un tappo di sughero per evitare l'ingresso di vapore. Riscaldare il bagno d'acqua calda fino a raggiungere l'ebollizione e utilizzare questo bagno d'acqua calda per riscaldare la provetta e il suo contenuto per alcune ore. In questo modo si forma l'estere acetico dell'efedrina, la pseudoefedrina o PPA, utilizzata nella reazione.
La soluzione deve apparire chiara, simile all'acqua e completamente omogenea. Dopo il riscaldamento, la miscela di reazione può essere conservata così com'è senza alcun danno per almeno qualche giorno, ma è meglio utilizzarla subito dopo la cottura e il raffreddamento.
Questa reazione per la formazione dell'estere dell'acido acetico è una tipica reazione di formazione di esteri e si applicano le solite regole. L'acqua deve essere tenuta fuori dalla miscela di reazione, poiché la sua presenza riduce notevolmente la resa. Di conseguenza, solo l'efedrina cristallina, la pseudo-efedrina o il cloridrato di PPA possono essere introdotti nel processo. Un estratto acquoso concentrato non è sufficiente. Un eccesso di acido acetico spinge l'equilibrio verso una maggiore produzione di esteri. Di conseguenza, 7 o più ml di acido acetico sono preferibili a 5 ml. È possibile utilizzare solo acido acetico glaciale, poiché l'acido acetico diluito è pieno di acqua. Sarebbe meglio far rifluire la miscela che forma l'estere, ma la semplice procedura qui descritta, riscaldando fino a circa il punto di ebollizione dell'acqua con la precauzione di evitare che il vapore entri nella provetta, funziona abbastanza bene da dare risultati soddisfacenti.
Mescolare quindi una soluzione di 5 ml di acido solforico concentrato in 100 ml di acqua. Prendere un becher da 250 ml, posizionarlo su un piano mag-
I, ' 'I I-
iI
Tecniche avanzate di produzione clandestina di psichedelici e anfetamine
18
agitatore magnetico. Inserire in un lato del becher un pezzo di gomma Kling-Tite Naturalamb ben pulito e inserire all'interno un pezzo di piombo del diametro di circa 5 cm e della lunghezza di qualche centimetro. Sul lato opposto del becher, posizionare un lingotto da un grammo di palladio e, con l'aiuto di pinze a coccodrillo, stabilire un contatto con il lingotto e con il pezzo di piombo. Versare quindi la maggior parte della soluzione diluita di acido solforico nel becher. Lasciatene da parte abbastanza da poterne versare un po' nella gomma, in modo che i livelli della soluzione siano circa uguali all'interno della gomma e del becher. Il lingotto di palladio deve essere quasi completamente immerso. Il fermaglio a coccodrillo deve essere fuori dalla soluzione e deve rimanere abbastanza spazio per aggiungere la miscela di reazione estere dalla provetta al becher senza che il livello della soluzione raggiunga il fermaglio a coccodrillo. Vedere il disegno qui sotto.
La scelta di un becher da 250 ml si basa esclusivamente sulla necessità di avere spazio all'interno del becher per inserire una barra di agitazione magnetica di dimensioni standard insieme ai due elettrodi e alla gomma. Un becher da 100 ml sarebbe senza dubbio superiore, poiché il lingotto di palladio da un'oncia sarebbe notevolmente più grande rispetto al catolita.
Capitolo 2 La formula di Fester
19
volume di un becher da 100 m1. Anche l'estere dell'efedrina, della pseudo-efedrina o del PPA sarebbe molto più concentrato in un becher da 100 m1, consentendo una riduzione elettrica più efficiente. In un becher da 250 m1, la miscela di reazione dell'estere sarà diluita più di 10 volte dal catolita, mentre in un becher da 100 m1 la diluizione sarà più o meno cinque volte. Una barra magnetica perfettamente utilizzabile può essere realizzata tagliando una sezione di barra magnetica e ricoprendola con alcuni strati di vernice resistente. In questo modo è possibile realizzare facilmente una barra di agitazione di dimensioni adeguate per il becher più piccolo.
Il bicchiere di vetro non è l'unico recipiente di reazione utilizzabile. Gli unici requisiti sono che non sia conduttivo, in modo che la cella non vada in cortocircuito, e che sia inerte all'acido acetico e solforico diluito utilizzato nel processo. Un misurino con labbro versatore può essere un buon sostituto, ma anche un bicchiere da bibita può essere utile.
L'anodo di piombo mostrato nel disegno può essere sostituito anche con altri materiali. L'unica funzione dell'anodo è quella di pompare corrente nella soluzione. Non prende parte alla reazione in nessun altro modo. Il piombo può essere sostituito da una barretta di grafite reperibile presso un negozio di articoli per saldatura o da una batteria a secco. Si potrebbe anche usare il platino metallico. I materiali anodici non adatti sono il ferro e l'acciaio, il rame e l'ottone e l'alluminio. Tutti questi metalli si dissolvono in acido solforico diluito quando vengono resi anodici. L'esatta dimensione o forma dell'anodo non è particolarmente importante. Purché abbia dimensioni simili a quelle indicate nel disegno, funzionerà bene. Come già detto, la sua unica funzione è quella di pompare corrente nella soluzione.
La gomma ha due funzioni. Innanzitutto impedisce all'efedrina, alla pseudoefedrina o al PPA di entrare in contatto con l'anodo. Queste sostanze si ossidano all'anodo, provocando una scissione che produce benzaldeide, metilammina o acetaldeide. Ci si chiede se il processo possa essere eseguito al contrario con una riduzione elettrica. La metamfetamina si ossida all'anodo formando un catrame che si attacca alla superficie anodica. Si veda Chern. Pharm. Bull., volume 25, pp. 1619-22 (1980) per ulteriori informazioni su questo argomento. La gomma serve anche a impedire che l'ossigeno generato sulla superficie dell'anodo si disperda nella soluzione dal catodo. Ciò interferirebbe con l'idrogenazione che avviene in quel punto.
La superficie del lingotto di palladio deve essere leggermente levigata prima dell'uso. In questo modo si aumenta un po' la superficie e si espone il metallo fresco e pulito. Il pezzo di piombo deve essere pulito da grasso e sporcizia. Il cavo del lingotto di palladio può essere fissato al lato del becher con una spilla o una graffetta, per evitare che il lingotto cada durante la reazione. Un misuratore di corrente continua (amperometro) deve essere collegato al cablaggio. Uno perfettamente funzionante può essere acquistato da Radio Shack per circa 50 dollari. Si noti che il modello che ho io è stato prodotto in Cina e le istruzioni su come collegarlo per misurare la corrente erano sbagliate. Sono sicuro che lo scoprirete.
Per prima cosa i fili vengono collegati in modo che il lingotto di palladio sia collegato al polo positivo del trasformatore CC e il pezzo di piombo al negativo. Il tipico lingotto da un grammo avrà una faccia con un'area di circa 6 centimetri quadrati immersi nella soluzione e circa un centimetro quadrato fuori dalla soluzione. Contare solo l'area sul lato rivolto verso il pezzo di piombo. Il lato posteriore non conta perché non può essere raggiunto dalla corrente. Con questo lingotto di dimensioni tipiche, applicare circa 2 ampere per uno o due minuti. L'ossigeno uscirà liberamente dal lingotto e l'idrogeno dal pezzo di piombo. Si noterà un annerimento sui bordi del lingotto, dove la corrente è più intensa, e una decolorazione più chiara sulla faccia piatta del lingotto. È stato riscontrato che l'anodizzazione aumenta la capacità del lingotto di palladio di assorbire l'idrogeno quando il cablaggio viene invertito e il lingotto diventa il catodo.
Quindi, rifare il cablaggio in modo che il lingotto di palladio sia collegato al polo negativo del trasformatore CC e il pezzo di piombo al positivo. Aumentate il succo e, per questo lingotto di dimensioni tipiche, fate passare una corrente tra uno e due ampere per circa 20 minuti. All'inizio, la quantità di idrogeno generata sul lingotto di palladio sembrerà piccola, perché assorbe così bene l'idrogeno. Dopo circa 5 minuti di passaggio di corrente, l'intera superficie del lingotto emette liberamente bolle di idrogeno.
Un'alternativa all'uso dell'elettrolita acido solforico è l'utilizzo di una soluzione di HCI al 2%. In questo caso, il lingotto viene prima collegato come anodo e viene applicata una corrente di uno o due ampere per un minuto o due. Lo strato superficiale del lingotto si dissolve in una soluzione marrone rossastra di cloruro di palladio. Quindi il lingotto di palladio viene trasformato in catodo e vengono applicati circa 50 milliampere per emetro quadrato di superficie per circa 10-20 minuti. La maggior parte del PdClz disciolto si elettroplacca sulla superficie del lingotto. Il trattamento della superficie è chiamato "palladio palladizzato". Ora "anodizzare" in una soluzione diluita di acido solforico come nell'esempio precedente. Successivamente, riportare il lingotto nella soluzione di Hel al 2% e caricarlo di idrogeno per circa 20 minuti come nell'esempio precedente. L'idrogenazione elettrocatalitica dell'estere acetico dell'efedrina, o di qualsiasi altra sostanza, avviene quindi in questa soluzione, proprio come nell'esempio che segue. In questa variante non si può usare un anodo di piombo, perché si dissolverebbe. Oltre a essere più complicata, questa variante è probabilmente superiore all'uso di acido solforico diluito, poiché questo acido tende ad avvelenare il catalizzatore.
'I, proprietà catalitica della superficie del palladio nel corso del tempo.
Dopo i 20 minuti di carica con idrogeno, iniziare l'agitazione magnetica della soluzione.
magnetico della soluzione, quindi versare la miscela di reazione estere dalla provetta grande. Regolare il flusso di corrente tra 35 e 50 milliampere per centimetro quadrato della superficie del lingotto. Se si dispone di 6 centimetri quadrati del lingotto rivolto verso l'anodo di piombo effettivamente immersi nella soluzione, è necessaria una corrente di 200-300 milliampere.
Ciò comporterà una certa fuoriuscita di idrogeno dai bordi del lingotto, ma sul resto della superficie del lingotto l'idrogeno formatosi reagirà prima di fuoriuscire. L'anodo di piombo formerà uno strato marrone di ossido di piombo e non si dissolverà affatto nella soluzione di acido solforico. Alcune particelle superficiali vengono espulse dal piombo durante la prima carica, ma non riescono a passare attraverso la gomma. Se si desidera, l'anodo di piombo può essere sostituito con un pezzo di platino, ma il piombo è molto più economico.
Tenete d'occhio il misuratore di corrente e assicuratevi che il flusso di corrente rimanga nell'intervallo 200-300 milliamp (.2-.3 amp) per le dimensioni del lingotto indicate in questo esempio. Se si lascia scorrere troppa corrente, la superficie del lingotto sarà ricoperta da bolle di idrogeno e la soluzione non potrà entrare in contatto con la superficie del metallo. Se si abbassa troppo la corrente, si rischia di non formare idrogeno sulla superficie del palladio.
La fonte di energia elettrica in corrente continua migliore e più conveniente è un raddrizzatore, come quelli comunemente usati dai galvanisti per effettuare prove e sperimentazioni galvaniche in laboratorio. Tali raddrizzatori costano circa 500-600 dollari presso i fornitori di apparecchiature galvaniche. Con questo dispositivo, il flusso di corrente può essere facilmente controllato aumentando o diminuendo la tensione in uscita dal raddrizzatore. Più alta è la tensione in uscita, più corrente passa attraverso la soluzione. E=IR.
La fonte di corrente migliore è una batteria per auto da 12 volt, la cui tensione di uscita può essere modulata collegando al cablaggio del becher una manopola di controllo delle luci del cruscotto. Questa manopola di controllo delle luci del cruscotto costa pochi dollari e funzionerà in questa cella elettrica proprio come sul cruscotto. Alzando la manopola, come per illuminare la luce del cruscotto, la tensione aumenta e la corrente passa attraverso la soluzione.
Anche un trasformatore per treni giocattolo può funzionare, ma bisogna fare attenzione alla cosiddetta "ondulazione di corrente alternata" che si riscontra in queste fonti di alimentazione a basso costo. Si tratta di un fenomeno in cui la corrente alternata si sovrappone alla corrente continua. In genere produce un'uscita "a picchetto" visibile su un oscilloscopio. Finché i picchi vanno tutti nella direzione desiderata, penso che funzionerà bene. Se invece l'ondulazione di corrente alternata provoca un'oscillazione del lingotto di palladio tra anodico e catodico, sono guai.
Quando circa 3000 coulomb sono passati attraverso la soluzione, il processo può essere considerato completo per un lotto di un grammo. Un coulomb corrisponde a un arnp-secondo, quindi usiamo il flusso di corrente di 300 milliamp per calcolare il tempo di reazione. 3000 amp-secondi diviso .3 amp =10.000 secondi, o 2 ore e 45 minuti.
Si è riscontrato che tremila coulomb per grammo di materiale di alimentazione danno buoni rendimenti di un prodotto fine, ma non si deve assolutamente pensare che questo numero sia quello ottimale. È possibile che si ottengano rese maggiori facendo passare più corrente. Può anche darsi che
È anche possibile che la pseudoefedrina e il PPA differiscano dall'efedrina per quanto riguarda la facilità di idrogenazione elettrocatalitica e che, anche in questo caso, richiedano il passaggio di più corrente. Non credo che il passaggio di troppa corrente possa nuocere, entro limiti ragionevoli, quindi sperimentate pure la quantità di corrente passata.
Nel corso della riduzione, il colore della miscela di reazione cambia lentamente, passando da un colore inizialmente limpido a una leggera tinta gialla. Non è noto se questo cambiamento di colore sia dovuto alla fuoriuscita di parte della gomma Kling-Tite che forma un tè, o se sia il risultato del processo di riduzione.
II è il risultato della reazione. In ogni caso, si tratta di una reazione straordinariamente pulita.
Quando è passata la quantità di corrente desiderata, il lavoro e l'isolamento del prodotto sono molto semplici. La gomma Kling-Tite viene rimossa dal becher. Dopo aver estratto l'anodo di piombo o platino, la gomma viene gettata nel water. L'anodo può essere riutilizzato più volte. Poi si rimuove il catodo di palladio e lo si sciacqua. Anch'esso può essere riutilizzato un numero innumerevole di volte. Il processo di "anodizzazione" del palladio dovrà essere ripetuto prima di ogni ciclo. A volte potrebbe essere necessario esporre del metallo fresco mediante una leggera levigatura della superficie metallica. Un lingotto di palladio dovrebbe durare per tutta la vita.
La miscela di reazione deve essere versata in un imbuto sep. e si deve aggiungere una soluzione al 20% circa di NaOH (liscivia) in acqua, agitando fino a quando la miscela risulta fortemente alcalina (13+) alla carta pH. Estrarre quindi con una o due porzioni di toluene. Da 50 a 100 ml di toluene sono più che sufficienti per estrarre un grammo di prodotto. Gli estratti di toluene vengono poi gorgogliati con Hel secco per ottenere il prodotto cristallino cloridrato. Dopo aver filtrato e risciacquato con del toluene fresco, vengono stesi ad asciugare. L'aspetto più sorprendente è che il crank prodotto con questo metodo non provoca i postumi da strappo al corpo e all'anima tipici del prodotto ottenuto con il metodo dell'HI e del fosforo rosso. Questo
Questo processo è un modo altamente auspicabile per mantenere la propria festa in movimento.
Se si desidera produrre più di un grammo alla volta, è necessario utilizzare un catodo catalitico di palladio più grande. Collegare più lingotti di palladio diventerebbe piuttosto costoso, quindi verrà descritta un'alternativa più economica. Questa alternativa consiste nell'elettrodeposizione di uno schermo di rame o di ottone con uno spesso rivestimento di palladio.
Il modo più semplice per ottenere questa sezione di schermo galvanizzato con palladio è quello di andare sulle pagine gialle, cercare tra gli elettroplaccatori e cercare uno che galvanizzi il palladio. Chiedete un accumulo di lastre dello spessore di alcuni millesimi di pollice, in modo da depositare una quantità di palladio sufficiente a durare per un po'.
Questo schermo placcato in palladio può essere utilizzato esattamente come un lingotto di palladio. Prima deve essere "anodizzato", poi caricato con idrogeno esattamente nello stesso modo. L'unica differenza è che la maggiore superficie dello schermo, rivolta verso l'anodo incastrato nella gomma, richiede il passaggio di una quantità di corrente proporzionalmente maggiore. Poi, nel corso della riduzione, si utilizzano ancora 50 milliampere per centimetro quadrato di superficie rivolta verso l'anodo. Il totale di circa 3000 coulomb per grammo di materiale di alimentazione non cambia aumentando le dimensioni del catodo catalitico.
Un'alternativa all'invio di una sezione di schermo da placcare è quella di placcarla da soli. Si parte da un lingotto di palladio e se ne scioglie anodicamente una parte per formare una soluzione di PdCh. Seguire le indicazioni per questa operazione nel capitolo PdClz di questo libro. La procedura qui descritta, che utilizza una gomma Kling-Tite come schermo per il polo negativo del circuito, funziona molto bene secondo la mia esperienza. La concentrazione di PdClz in soluzione si trova pesando l'anodo di palladio mentre si scioglie. La quantità disciolta moltiplicata per 1,7 è la quantità di PdClz in soluzione.
___________________________________________
Istruzioni tratte dal capitolo 2 "La formula Fester" di Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture (Tecniche avanzate di produzione clandestina di psicofarmaci e anfetamine)
Ora un grammo di cloridrato di efedrina, pseudoefedrina o PPA viene messo in una provetta grande, insieme a 5-7 ml di acido acetico glaciale. Il fondo della provetta viene posto in una pentola di acqua calda e, quando il cloridrato di efedrina o altro è quasi tutto sciolto, si aggiungono alcune gocce di acido solforico concentrato. Si mescola il tutto e si chiude leggermente l'estremità della provetta con un tappo di sughero per evitare l'ingresso di vapore. Riscaldare il bagno d'acqua calda fino a raggiungere l'ebollizione e utilizzare questo bagno d'acqua calda per riscaldare la provetta e il suo contenuto per alcune ore. In questo modo si forma l'estere acetico dell'efedrina, la pseudoefedrina o PPA, utilizzata nella reazione.
La soluzione deve apparire chiara, simile all'acqua e completamente omogenea. Dopo il riscaldamento, la miscela di reazione può essere conservata così com'è senza alcun danno per almeno qualche giorno, ma è meglio utilizzarla subito dopo la cottura e il raffreddamento.
Questa reazione per la formazione dell'estere dell'acido acetico è una tipica reazione di formazione di esteri e si applicano le solite regole. L'acqua deve essere tenuta fuori dalla miscela di reazione, poiché la sua presenza riduce notevolmente la resa. Di conseguenza, solo l'efedrina cristallina, la pseudo-efedrina o il cloridrato di PPA possono essere introdotti nel processo. Un estratto acquoso concentrato non è sufficiente. Un eccesso di acido acetico spinge l'equilibrio verso una maggiore produzione di esteri. Di conseguenza, 7 o più ml di acido acetico sono preferibili a 5 ml. È possibile utilizzare solo acido acetico glaciale, poiché l'acido acetico diluito è pieno di acqua. Sarebbe meglio far rifluire la miscela che forma l'estere, ma la semplice procedura qui descritta, riscaldando fino a circa il punto di ebollizione dell'acqua con la precauzione di evitare che il vapore entri nella provetta, funziona abbastanza bene da dare risultati soddisfacenti.
Mescolare quindi una soluzione di 5 ml di acido solforico concentrato in 100 ml di acqua. Prendere un becher da 250 ml, posizionarlo su un piano mag-
I, ' 'I I-
iI
Tecniche avanzate di produzione clandestina di psichedelici e anfetamine
18
agitatore magnetico. Inserire in un lato del becher un pezzo di gomma Kling-Tite Naturalamb ben pulito e inserire all'interno un pezzo di piombo del diametro di circa 5 cm e della lunghezza di qualche centimetro. Sul lato opposto del becher, posizionare un lingotto da un grammo di palladio e, con l'aiuto di pinze a coccodrillo, stabilire un contatto con il lingotto e con il pezzo di piombo. Versare quindi la maggior parte della soluzione diluita di acido solforico nel becher. Lasciatene da parte abbastanza da poterne versare un po' nella gomma, in modo che i livelli della soluzione siano circa uguali all'interno della gomma e del becher. Il lingotto di palladio deve essere quasi completamente immerso. Il fermaglio a coccodrillo deve essere fuori dalla soluzione e deve rimanere abbastanza spazio per aggiungere la miscela di reazione estere dalla provetta al becher senza che il livello della soluzione raggiunga il fermaglio a coccodrillo. Vedere il disegno qui sotto.
La scelta di un becher da 250 ml si basa esclusivamente sulla necessità di avere spazio all'interno del becher per inserire una barra di agitazione magnetica di dimensioni standard insieme ai due elettrodi e alla gomma. Un becher da 100 ml sarebbe senza dubbio superiore, poiché il lingotto di palladio da un'oncia sarebbe notevolmente più grande rispetto al catolita.
Capitolo 2 La formula di Fester
19
volume di un becher da 100 m1. Anche l'estere dell'efedrina, della pseudo-efedrina o del PPA sarebbe molto più concentrato in un becher da 100 m1, consentendo una riduzione elettrica più efficiente. In un becher da 250 m1, la miscela di reazione dell'estere sarà diluita più di 10 volte dal catolita, mentre in un becher da 100 m1 la diluizione sarà più o meno cinque volte. Una barra magnetica perfettamente utilizzabile può essere realizzata tagliando una sezione di barra magnetica e ricoprendola con alcuni strati di vernice resistente. In questo modo è possibile realizzare facilmente una barra di agitazione di dimensioni adeguate per il becher più piccolo.
Il bicchiere di vetro non è l'unico recipiente di reazione utilizzabile. Gli unici requisiti sono che non sia conduttivo, in modo che la cella non vada in cortocircuito, e che sia inerte all'acido acetico e solforico diluito utilizzato nel processo. Un misurino con labbro versatore può essere un buon sostituto, ma anche un bicchiere da bibita può essere utile.
L'anodo di piombo mostrato nel disegno può essere sostituito anche con altri materiali. L'unica funzione dell'anodo è quella di pompare corrente nella soluzione. Non prende parte alla reazione in nessun altro modo. Il piombo può essere sostituito da una barretta di grafite reperibile presso un negozio di articoli per saldatura o da una batteria a secco. Si potrebbe anche usare il platino metallico. I materiali anodici non adatti sono il ferro e l'acciaio, il rame e l'ottone e l'alluminio. Tutti questi metalli si dissolvono in acido solforico diluito quando vengono resi anodici. L'esatta dimensione o forma dell'anodo non è particolarmente importante. Purché abbia dimensioni simili a quelle indicate nel disegno, funzionerà bene. Come già detto, la sua unica funzione è quella di pompare corrente nella soluzione.
La gomma ha due funzioni. Innanzitutto impedisce all'efedrina, alla pseudoefedrina o al PPA di entrare in contatto con l'anodo. Queste sostanze si ossidano all'anodo, provocando una scissione che produce benzaldeide, metilammina o acetaldeide. Ci si chiede se il processo possa essere eseguito al contrario con una riduzione elettrica. La metamfetamina si ossida all'anodo formando un catrame che si attacca alla superficie anodica. Si veda Chern. Pharm. Bull., volume 25, pp. 1619-22 (1980) per ulteriori informazioni su questo argomento. La gomma serve anche a impedire che l'ossigeno generato sulla superficie dell'anodo si disperda nella soluzione dal catodo. Ciò interferirebbe con l'idrogenazione che avviene in quel punto.
La superficie del lingotto di palladio deve essere leggermente levigata prima dell'uso. In questo modo si aumenta un po' la superficie e si espone il metallo fresco e pulito. Il pezzo di piombo deve essere pulito da grasso e sporcizia. Il cavo del lingotto di palladio può essere fissato al lato del becher con una spilla o una graffetta, per evitare che il lingotto cada durante la reazione. Un misuratore di corrente continua (amperometro) deve essere collegato al cablaggio. Uno perfettamente funzionante può essere acquistato da Radio Shack per circa 50 dollari. Si noti che il modello che ho io è stato prodotto in Cina e le istruzioni su come collegarlo per misurare la corrente erano sbagliate. Sono sicuro che lo scoprirete.
Per prima cosa i fili vengono collegati in modo che il lingotto di palladio sia collegato al polo positivo del trasformatore CC e il pezzo di piombo al negativo. Il tipico lingotto da un grammo avrà una faccia con un'area di circa 6 centimetri quadrati immersi nella soluzione e circa un centimetro quadrato fuori dalla soluzione. Contare solo l'area sul lato rivolto verso il pezzo di piombo. Il lato posteriore non conta perché non può essere raggiunto dalla corrente. Con questo lingotto di dimensioni tipiche, applicare circa 2 ampere per uno o due minuti. L'ossigeno uscirà liberamente dal lingotto e l'idrogeno dal pezzo di piombo. Si noterà un annerimento sui bordi del lingotto, dove la corrente è più intensa, e una decolorazione più chiara sulla faccia piatta del lingotto. È stato riscontrato che l'anodizzazione aumenta la capacità del lingotto di palladio di assorbire l'idrogeno quando il cablaggio viene invertito e il lingotto diventa il catodo.
Quindi, rifare il cablaggio in modo che il lingotto di palladio sia collegato al polo negativo del trasformatore CC e il pezzo di piombo al positivo. Aumentate il succo e, per questo lingotto di dimensioni tipiche, fate passare una corrente tra uno e due ampere per circa 20 minuti. All'inizio, la quantità di idrogeno generata sul lingotto di palladio sembrerà piccola, perché assorbe così bene l'idrogeno. Dopo circa 5 minuti di passaggio di corrente, l'intera superficie del lingotto emette liberamente bolle di idrogeno.
Un'alternativa all'uso dell'elettrolita acido solforico è l'utilizzo di una soluzione di HCI al 2%. In questo caso, il lingotto viene prima collegato come anodo e viene applicata una corrente di uno o due ampere per un minuto o due. Lo strato superficiale del lingotto si dissolve in una soluzione marrone rossastra di cloruro di palladio. Quindi il lingotto di palladio viene trasformato in catodo e vengono applicati circa 50 milliampere per emetro quadrato di superficie per circa 10-20 minuti. La maggior parte del PdClz disciolto si elettroplacca sulla superficie del lingotto. Il trattamento della superficie è chiamato "palladio palladizzato". Ora "anodizzare" in una soluzione diluita di acido solforico come nell'esempio precedente. Successivamente, riportare il lingotto nella soluzione di Hel al 2% e caricarlo di idrogeno per circa 20 minuti come nell'esempio precedente. L'idrogenazione elettrocatalitica dell'estere acetico dell'efedrina, o di qualsiasi altra sostanza, avviene quindi in questa soluzione, proprio come nell'esempio che segue. In questa variante non si può usare un anodo di piombo, perché si dissolverebbe. Oltre a essere più complicata, questa variante è probabilmente superiore all'uso di acido solforico diluito, poiché questo acido tende ad avvelenare il catalizzatore.
'I, proprietà catalitica della superficie del palladio nel corso del tempo.
Dopo i 20 minuti di carica con idrogeno, iniziare l'agitazione magnetica della soluzione.
magnetico della soluzione, quindi versare la miscela di reazione estere dalla provetta grande. Regolare il flusso di corrente tra 35 e 50 milliampere per centimetro quadrato della superficie del lingotto. Se si dispone di 6 centimetri quadrati del lingotto rivolto verso l'anodo di piombo effettivamente immersi nella soluzione, è necessaria una corrente di 200-300 milliampere.
Ciò comporterà una certa fuoriuscita di idrogeno dai bordi del lingotto, ma sul resto della superficie del lingotto l'idrogeno formatosi reagirà prima di fuoriuscire. L'anodo di piombo formerà uno strato marrone di ossido di piombo e non si dissolverà affatto nella soluzione di acido solforico. Alcune particelle superficiali vengono espulse dal piombo durante la prima carica, ma non riescono a passare attraverso la gomma. Se si desidera, l'anodo di piombo può essere sostituito con un pezzo di platino, ma il piombo è molto più economico.
Tenete d'occhio il misuratore di corrente e assicuratevi che il flusso di corrente rimanga nell'intervallo 200-300 milliamp (.2-.3 amp) per le dimensioni del lingotto indicate in questo esempio. Se si lascia scorrere troppa corrente, la superficie del lingotto sarà ricoperta da bolle di idrogeno e la soluzione non potrà entrare in contatto con la superficie del metallo. Se si abbassa troppo la corrente, si rischia di non formare idrogeno sulla superficie del palladio.
La fonte di energia elettrica in corrente continua migliore e più conveniente è un raddrizzatore, come quelli comunemente usati dai galvanisti per effettuare prove e sperimentazioni galvaniche in laboratorio. Tali raddrizzatori costano circa 500-600 dollari presso i fornitori di apparecchiature galvaniche. Con questo dispositivo, il flusso di corrente può essere facilmente controllato aumentando o diminuendo la tensione in uscita dal raddrizzatore. Più alta è la tensione in uscita, più corrente passa attraverso la soluzione. E=IR.
La fonte di corrente migliore è una batteria per auto da 12 volt, la cui tensione di uscita può essere modulata collegando al cablaggio del becher una manopola di controllo delle luci del cruscotto. Questa manopola di controllo delle luci del cruscotto costa pochi dollari e funzionerà in questa cella elettrica proprio come sul cruscotto. Alzando la manopola, come per illuminare la luce del cruscotto, la tensione aumenta e la corrente passa attraverso la soluzione.
Anche un trasformatore per treni giocattolo può funzionare, ma bisogna fare attenzione alla cosiddetta "ondulazione di corrente alternata" che si riscontra in queste fonti di alimentazione a basso costo. Si tratta di un fenomeno in cui la corrente alternata si sovrappone alla corrente continua. In genere produce un'uscita "a picchetto" visibile su un oscilloscopio. Finché i picchi vanno tutti nella direzione desiderata, penso che funzionerà bene. Se invece l'ondulazione di corrente alternata provoca un'oscillazione del lingotto di palladio tra anodico e catodico, sono guai.
Quando circa 3000 coulomb sono passati attraverso la soluzione, il processo può essere considerato completo per un lotto di un grammo. Un coulomb corrisponde a un arnp-secondo, quindi usiamo il flusso di corrente di 300 milliamp per calcolare il tempo di reazione. 3000 amp-secondi diviso .3 amp =10.000 secondi, o 2 ore e 45 minuti.
Si è riscontrato che tremila coulomb per grammo di materiale di alimentazione danno buoni rendimenti di un prodotto fine, ma non si deve assolutamente pensare che questo numero sia quello ottimale. È possibile che si ottengano rese maggiori facendo passare più corrente. Può anche darsi che
È anche possibile che la pseudoefedrina e il PPA differiscano dall'efedrina per quanto riguarda la facilità di idrogenazione elettrocatalitica e che, anche in questo caso, richiedano il passaggio di più corrente. Non credo che il passaggio di troppa corrente possa nuocere, entro limiti ragionevoli, quindi sperimentate pure la quantità di corrente passata.
Nel corso della riduzione, il colore della miscela di reazione cambia lentamente, passando da un colore inizialmente limpido a una leggera tinta gialla. Non è noto se questo cambiamento di colore sia dovuto alla fuoriuscita di parte della gomma Kling-Tite che forma un tè, o se sia il risultato del processo di riduzione.
II è il risultato della reazione. In ogni caso, si tratta di una reazione straordinariamente pulita.
Quando è passata la quantità di corrente desiderata, il lavoro e l'isolamento del prodotto sono molto semplici. La gomma Kling-Tite viene rimossa dal becher. Dopo aver estratto l'anodo di piombo o platino, la gomma viene gettata nel water. L'anodo può essere riutilizzato più volte. Poi si rimuove il catodo di palladio e lo si sciacqua. Anch'esso può essere riutilizzato un numero innumerevole di volte. Il processo di "anodizzazione" del palladio dovrà essere ripetuto prima di ogni ciclo. A volte potrebbe essere necessario esporre del metallo fresco mediante una leggera levigatura della superficie metallica. Un lingotto di palladio dovrebbe durare per tutta la vita.
La miscela di reazione deve essere versata in un imbuto sep. e si deve aggiungere una soluzione al 20% circa di NaOH (liscivia) in acqua, agitando fino a quando la miscela risulta fortemente alcalina (13+) alla carta pH. Estrarre quindi con una o due porzioni di toluene. Da 50 a 100 ml di toluene sono più che sufficienti per estrarre un grammo di prodotto. Gli estratti di toluene vengono poi gorgogliati con Hel secco per ottenere il prodotto cristallino cloridrato. Dopo aver filtrato e risciacquato con del toluene fresco, vengono stesi ad asciugare. L'aspetto più sorprendente è che il crank prodotto con questo metodo non provoca i postumi da strappo al corpo e all'anima tipici del prodotto ottenuto con il metodo dell'HI e del fosforo rosso. Questo
Questo processo è un modo altamente auspicabile per mantenere la propria festa in movimento.
Se si desidera produrre più di un grammo alla volta, è necessario utilizzare un catodo catalitico di palladio più grande. Collegare più lingotti di palladio diventerebbe piuttosto costoso, quindi verrà descritta un'alternativa più economica. Questa alternativa consiste nell'elettrodeposizione di uno schermo di rame o di ottone con uno spesso rivestimento di palladio.
Il modo più semplice per ottenere questa sezione di schermo galvanizzato con palladio è quello di andare sulle pagine gialle, cercare tra gli elettroplaccatori e cercare uno che galvanizzi il palladio. Chiedete un accumulo di lastre dello spessore di alcuni millesimi di pollice, in modo da depositare una quantità di palladio sufficiente a durare per un po'.
Questo schermo placcato in palladio può essere utilizzato esattamente come un lingotto di palladio. Prima deve essere "anodizzato", poi caricato con idrogeno esattamente nello stesso modo. L'unica differenza è che la maggiore superficie dello schermo, rivolta verso l'anodo incastrato nella gomma, richiede il passaggio di una quantità di corrente proporzionalmente maggiore. Poi, nel corso della riduzione, si utilizzano ancora 50 milliampere per centimetro quadrato di superficie rivolta verso l'anodo. Il totale di circa 3000 coulomb per grammo di materiale di alimentazione non cambia aumentando le dimensioni del catodo catalitico.
Un'alternativa all'invio di una sezione di schermo da placcare è quella di placcarla da soli. Si parte da un lingotto di palladio e se ne scioglie anodicamente una parte per formare una soluzione di PdCh. Seguire le indicazioni per questa operazione nel capitolo PdClz di questo libro. La procedura qui descritta, che utilizza una gomma Kling-Tite come schermo per il polo negativo del circuito, funziona molto bene secondo la mia esperienza. La concentrazione di PdClz in soluzione si trova pesando l'anodo di palladio mentre si scioglie. La quantità disciolta moltiplicata per 1,7 è la quantità di PdClz in soluzione.
