Trans ,4metilaminorex il vero ghiaccio il re degli stimoli

Lordoftheshard

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Trans 4-metilaminorex tramite cianato di potassio

Prodotti chimici:
28,2 g (0,15 moli) (+/-) di norefedrina-HCl. NOTA: la (+/-) norefedrina-HCl e la (+/-) norspeudoefedrina rientrano tutte nella categoria PPA. Si desidera la norefedrina, non la norspeudoefedrina.
12,0 g di cianato di potassio (KOCN)
172 ml di acido cloridrico 2M (HCl)
20% di carbonato di sodio (Na2CO3)
Diclorometano (DCM)
Acqua distillata (dH2O)

Apparecchiature:
Pallone a fondo piatto da 500 ml
Piastra magnetica con barra di agitazione
Termometro

Mettere 28,2 g di PPA-HCl in circa 150 ml di dH2O nella beuta da 500 ml. Il tutto dovrebbe dissolversi facilmente. Aggiungere quindi 12,0 g di KOCN e agitare magneticamente. Circa il 75% del KOCN dovrebbe dissolversi facilmente. Far rifluire la miscela direttamente sulla piastra. La piastra deve essere sufficientemente calda da far bollire la miscela. A circa 35 °C, tutto il KOCN dovrebbe dissolversi. Far rifluire per circa 2,5 ore, quindi lasciar raffreddare a temperatura ambiente. Si dovrebbe notare dapprima un olio chiaro che precipita in cima. Un ulteriore raffreddamento farà precipitare fiocchi bianchi sul fondo. Mettere la beuta in freezer per circa ½ ora o finché la temperatura non scende a 5°C. Versare la soluzione in un piatto di pirex e farla evaporare lentamente a fuoco basso. Non far evaporare completamente. Successivamente, rimettere la soluzione nella beuta lavata e aggiungere circa 275 ml di dH2O. Dovrebbe sciogliersi leggermente. Agitare magneticamente e iniziare a riscaldare la soluzione. Aggiungere 172 ml di HCl 2M e continuare a mescolare e riscaldare fino a raggiungere l'ebollizione. A circa 50-60 °C la soluzione bianca dovrebbe tornare limpida. Far rifluire nuovamente per circa 2,5 ore agitando magneticamente per tutto il tempo. Lasciare raffreddare a temperatura ambiente. Apparirà una polvere bianca.

Lavare la soluzione 3 volte con una piccola quantità di DCM. Isolare la fase acquosa e basificarla con Na2CO3 al 20% finché non precipita più polvere bianca. Filtrare per gravità la polvere bianca e lasciarla essiccare a temperatura ambiente con un ventilatore o in un forno a bassa temperatura. La resa dovrebbe essere di circa 15,5 g (+/-) di trans 4-MAR freebase. [Forma prontamente il sale Hcl].

Per salare il prodotto e renderlo un HCL non è possibile farlo nel modo normale è necessario aggiungere quantità molari uguali di acido HCl alla base libera e aggiungere 10 volte quella quantità di xilene e distillare azeotropicamente il prodotto una volta terminata la distillazione lavare la miscela di reazione due volte con acetone anidro e metterla nel congelatore.

Rispetto per l'inventore di questo sintetizzatore Billy dalla Florida Aka BetterLivingGuy
 
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K-Cyanide

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Ottimo! 2 pollici in su!(y)(y).

Rimarrà un mistero il motivo per cui la metanfetamina ha prevalso sul 4-MAR. Comunque, come si prepara il PPA? Credo che siano ormai lontani i tempi in cui il PPA veniva estratto dalle pillole OTC. Tramite condensazione di benzaldeide e nitroetano (in una soluzione alcalina/alcolica) seguita da riduzione con Zn/acido solforico?

Il tuo post mi ha ricordato un metodo per produrre L-fenilacetilcarbinolo (L-PAC) mediante biotrasformazione della benzaldeide con lievito attraverso la fermentazione. L'L-PAC può poi essere convertito in PPA mediante aminazione riduttiva. Ho sempre voluto provare questo metodo un giorno. Esercita su di me un certo fascino. Forse questo è un segnale di partenza per fare finalmente un tentativo. ;)
 

azides

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KCN e bromuro di cianuro sarebbero probabilmente il motivo per cui si accoppiano 😆
 

testint

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Per quanto ne so, il bromuro di cianogeno non è nemmeno in vendita 😔... Devi produrlo in base alle tue esigenze... oh, e occhio ai ragazzi della squadra.
 

azides

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Il bromuro di cianogeno non viene venduto e suona come una merda schifosa.

Cianuro + bromo, sì, ok. Potrei vedere ogni cuoco di metanfetamine dell'ovest del Mississippi che ne fa uso. 😆
 

Lordoftheshard

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Stavamo facendo puffare i nostri cani dal veterinario per prendere le compresse per l'incontinenza dei cani, che contengono ppa.
Poi il mio amico lavorava come rappresentante di prodotti veterinari, abbiamo coinvolto il suo capo e ci siamo procurati le compresse durante il ritiro delle scorte.
E io mi procuravo la norefedrina dall'India e dalla Germania, finché la DEA non ha mandato tutto a puttane e ha messo sotto scacco le aziende.
Lpac è la strada da seguire se si vuole produrre la propria norefedrina.
 

Stretcher5335

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Fermentazione delle benzaldeidi... Sembra che tutti vogliano farlo, ma non lo fanno mai. E ci sono molti di voi che cercano risposte quando non c'è nessuno in grado di dare risposte reali. Come per ogni fermentazione, tutto dipende dal mezzo, dal lievito e dalla temperatura. TUTTI GLI INGREDIENTI ELENCATI SONO PESATI E DILUITI IN ACQUA PER LA PREPARAZIONE DI 800cm
Terreno A Terreno B Terreno C
PEPTONE 4,8g PEPTONE 4,8 ESTRATTO DI LIEVITO 4,8g
PIRUVATO DI SODIO 49,3 g SURCOSIO 80g SURCOSIO 80g
ACIDO CITRICO 8,4 g ACIDO CITRICO 8,4 g SOLFATO DI AMMONIO 7,32 g
SOLFATO DI MAGNESIO 0,4 g PH NECESSARIO A 4,5 PER ENTRAMBI I FARMACI A E B FOSFATO DI DIFIDROGENO DI POTASSIO .8g
IL PH DEVE ESSERE 5,5
 

Lordoftheshard 2

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Potresti spiegare in modo più approfondito la procedura completa e le cose più facili da capire per gli idioti come me?
Il mezzo A cos'è. Consiste in
Medio B come sopra
Medio C come sopra
e la procedura completa, per quanto tempo lasciare ogni mezzo, a quali temperature e così via e in termini profani.
Sono grato per la vostra conoscenza e mi piacerebbe molto produrre il mio noreph.
 
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azides

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Potresti spiegare in modo più approfondito la procedura completa e le cose più facili da capire per gli idioti come me?
Il mezzo A cos'è. Consiste in

Se non capisci, non farlo. Mentre fare LPAC è come fare la birra, il PASSO AVANTI è un'altra cosa.


questa merda coinvolge CIANURO e BROMURO INSIEME per fare il bromuro di cianogeno è una merda TOSSICA.


Il bromuro di cianogeno può avere un effetto quando viene respirato e
passando attraverso la pelle.
* Il contatto può irritare la pelle e gli occhi.
* Respirare il bromuro di cianogeno può irritare il naso e la gola.
gola.
* La respirazione del bromuro di cianogeno può irritare i polmoni
causando tosse e/o respiro corto. Le esposizioni più elevate
esposizioni più elevate possono causare un accumulo di liquido nei polmoni (edema polmonare).
polmonari (edema polmonare), un'emergenza medica, con grave
mancanza di respiro.
* Un'elevata esposizione al bromuro di cianogeno può causare un avvelenamento da cianuro fatale.
avvelenamento da cianuro con arrossamento del viso, senso di oppressione toracica, cefalea, nausea e
petto, mal di testa, nausea, vomito, debolezza, confusione, vertigini e difficoltà a respirare,
confusione, vertigini e difficoltà a dormire. Livelli elevati
possono causare convulsioni e morte




La ben nota reazione degli idrazidi con il bromuro di cianogeno, solitamente eseguita in presenza di bicarbonato di potassio o di sodio, produce 2-ammino-5-sostituiti-1,3,4-ossadiazoli. Negli ultimi 10 anni, questa reazione è stata applicata più volte, soprattutto per ottenere derivati biologicamente attivi....

Il mio nickname è AZIDES... Un'idrazide viene convertita nella corrispondente azide in presenza di un acido e di un nitrito. L'acido idrazoico può essere ottenuto solo da azidi e da un acido (acqua).

Vedi


Quanto è pericoloso il troppo pericoloso? Una prospettiva sulla chimica degli azidi


Quanto è pericoloso il troppo pericoloso? Una prospettiva sull'azide
Chimica
Citare questo: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Leggi online
Metriche di accesso e altre raccomandazioni per gli articoli
Tutti i chimici dovrebbero essere consapevoli dei rischi inerenti al loro
lavoro e dovrebbero considerare come proteggere adeguatamente
se stessi e i colleghi da tali rischi. Ciò pone la seguente
la domanda: Può una reazione essere così pericolosa che, in un laboratorio di uso generale, anche in presenza di
laboratorio, anche in presenza di tali precauzioni,
il rischio residuo sia ancora troppo alto? Noi sosteniamo che sì, alcune
rientrano in questa categoria: le reazioni che impiegano quantità stechio
metriche di acido idrazoico, quelle che formano azoturi di metalli di transizione e quelle che combinano
metalli di transizione e quelle che combinano l'azoturo inorganico con il diclorometano.
diclorometano.
Un recente articolo di questa rivista, scritto da Gazvoda et al.
descrive una procedura per la preparazione di triazoli a partire da alchini
utilizzando sodio azide stechiometrica, acido stechiometrico e rame catalitico.
rame catalitico, seguiti da una lavorazione che può includere il diclorometano.1
diclorometano.1,2 In qualità di chimici industriali con decenni di esperienza
esperienza nella chimica dell'azide, ci sentiamo in dovere di condividere con la comunità dei ricercatori le nostre tre
di condividere con la comunità dei ricercatori i nostri tre principali problemi di sicurezza
sicurezza di questa procedura.
Nel primo caso, la combinazione di azoturo di sodio e acido
produce acido idrazoico. L'acido idrazoico è acutamente tossico (LD50 nel topo = 22 mg/kg).
(LD50 di topo = 22 mg/kg)3 e un potente esplosivo; nella sua forma
nella sua forma pura, l'acido idrazoico è più esplosivo del TNT e meno stabile di un ordine di grandezza.4
I primi scienziati che hanno isolato l'acido idrazoico (Curti) sono stati i primi a
l'acido idrazoico (Curtius e Radenhausen, nel 1891)5 hanno riscontrato che "l'esplosione di 50 mg di acido idrazoico
che "l'esplosione di 50 mg era sufficiente a disintegrare l'apparecchio in polvere".
in polvere l'apparecchiatura" e che quando un successivo lotto di 700 mg
"esplose spontaneamente", ferì gravemente il coautore (Radenhausen) e l'autore.
(Radenhausen) e l'onda d'urto dell'esplosione ha mandato in frantumi tutti i recipienti di vetro
l'onda d'urto dell'esplosione ha mandato in frantumi tutti i recipienti di vetro che si trovavano nelle vicinanze. Non esiste una quantità sicura
quando si ha a che fare con l'acido idrazoico puro.
Sebbene l'acido idrazoico diluito sia più sicuro del composto puro,
rimane estremamente pericoloso. In fase gassosa, le miscele con
azoto contenenti più del 10% di HN3 sono esplosive.4g In
in acqua, non è stato determinato un valore preciso, ma è
in acqua, non è stato determinato un valore preciso, ma è generalmente accettato che le soluzioni di HN3 >20% in peso siano esplosive.6
Il rischio unico rappresentato dall'acido idrazoico in soluzione è che, a causa del suo basso punto di ebollizione, l'acido
è che, a causa del suo basso punto di ebollizione (∼36 °C), l'evaporazione e la ricondensazione inavvertita di
evaporazione e ricondensazione di una soluzione diluita e non esplosiva può
soluzione diluita e non esplosiva può dare origine a una soluzione concentrata ed esplosiva (vedi Figura 1).
Figura 1).7 È fondamentale capire che le gocce condensate di acido idrazoico
di acido idrazoico concentrato non necessitano né di ossigeno né di una scintilla per esplodere (cioè
ossigeno né di una scintilla per esplodere (cioè, il cosiddetto "triangolo del fuoco" non si applica).4b
4b Il minimo attrito o impatto può provocare la detonazione.
detonazione. Sono state segnalate numerose esplosioni
numerose esplosioni con l'acido idrazoico in soluzione, molte delle quali hanno purtroppo provocato
purtroppo hanno provocato feriti e morti.8
In generale, quando si devono generare o conservare soluzioni diluite di acido idrazoico, le pratiche migliori sono quelle di
diluite di acido idrazoico, le migliori pratiche consistono nell'aggiungere un solvente a basso punto di ebollizione (come l'etere o il
solvente a bassa ebollizione (come l'etere o il pentano) per diluire i vapori e/o i condensati.
condensato.4f Calcoli basati sulla temperatura e sul pH
possono essere necessari per comprendere i limiti di concentrazione
6b,7b Inoltre, se un sistema di reazione contiene acido idrazoico o può generare acido idrazoico
o può generare acido idrazoico, può essere necessario uno spurgo continuo con azoto dello spazio di testa.
spurgo continuo dello spazio di testa per evitare la condensazione.
condensazione, e l'intero apparato può essere mantenuto a
sopra i 37 °C per garantire che l'acido idrazoico non possa condensare.
Ritornando alla procedura per la sintesi dei triazoli descritta da Gazvoda et al.
Gazvoda et al., il secondo problema di sicurezza è rappresentato dalla
Pubblicato: 2 settembre 2022
Figura 1. Applicazione della Legge di Henry e dell'Equazione di Antoine a una soluzione di HN3 in acqua al 2,0
di HN3 in acqua a 25 °C9
Editorialpubs.acs.org/joc
Pubblicato nel 2022 dall'American Chemical Society
Society 11293
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Scaricato via 73.170.156.34 il 19 gennaio 2024 alle 22:51:42 (UTC). Vedere https://pubs.acs.org/sharingguidelines per le opzioni su come condividere legittimamente gli articoli pubblicati.
combinazione di sali di rame e sodio azide. Ci sono state
più di una dozzina di esplosioni documentate derivanti da
azoturo di rame (I), azoturo di rame (II) o miscele non identificate di rame con azoturo di sodio o idrogeno.
rame con azoturo di sodio o acido idrazoico.10 Il numero di individui uccisi da queste esplosioni è
Il numero di persone decedute a causa di queste esplosioni è di almeno 16. Non esiste una
non esiste una pratica migliore generale per l'aggiunta di metalli di transizione alle reazioni
contenenti azoturo inorganico o acido idrazoico, perché tale
perché un'azione del genere è estremamente pericolosa. I sali di azide altamente esplosivi, sensibili agli urti, all'attrito e alla statica,
e statica sono stati preparati sali di azoturo da Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb e Bi.4b L'azoturo di rame(II), in particolare,
è stato riferito che è così sensibile agli urti che
il solido cristallino, anche sott'acqua, provoca una violenta esplosione.10b
Per questo motivo, gli impianti industriali che preparano o utilizzano azoturi inorganici
che preparano o utilizzano azoturi inorganici si preoccupano di garantire che i metalli siano
metalli siano rigorosamente esclusi (ad esempio, nessun reattore in metallo
componenti metallici del reattore, nessun raccordo metallico, nessuna termocoppia metallica, nessun
spatole o palette metalliche; persino gli scarichi del pavimento sono coperti per
per evitare che l'azoturo finisca nelle tubature di rame).4b,e
L'ultimo grande problema di sicurezza riscontrato nella procedura di Gazvoda et al.
di Gazvoda et al. è l'uso di diclorometano nella procedura di
lavorazione. Come è stato riportato più volte, la
combinazione di azoturo inorganico e diclorometano può
diazidometano altamente esplosivo e sensibile agli urti. Come
come l'acido idrazoico e l'azoturo di rame, questo pericoloso
composto pericoloso è stato coinvolto in numerose esplosioni, anche
comprese quelle che hanno provocato gravi lesioni.11
Desideriamo concludere ricordando a tutti i chimici di laboratorio che
chimici di laboratorio che lavorare con l'azoturo inorganico richiede
diligenza. Come regola generale, gli acidi, i solventi alogenati e i metalli devono essere evitati.
metalli devono essere rigorosamente evitati. Raccomandiamo inoltre che
autori e revisori di tenere a mente queste serie preoccupazioni per la sicurezza
sicurezza quando preparano e valutano i manoscritti. Tutti noi
dobbiamo tutti fare la nostra parte per diffondere la consapevolezza dei rischi estremi per
evitare di ripetere i tragici errori del passato.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
INFORMAZIONI SULL'AUTORE
Le informazioni di contatto complete sono disponibili all'indirizzo:
https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402
Note
Le opinioni espresse in questo editoriale sono quelle degli autori e
non necessariamente quelle dell'ACS.
Entrambi gli autori sono dipendenti di Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb ha partecipato alla revisione e all'approvazione di questo manoscritto.
manoscritto.
RICONOSCIMENTI
Gli autori desiderano ringraziare sentitamente Andrej Shemet e
Vladislav Lisnyak per l'aiuto nella traduzione di pubblicazioni non in inglese.
pubblicazioni non in lingua inglese. Inoltre, gli autori sono in debito con Michael
Dummeldinger per l'assistenza nei calcoli della Legge di Henry/Equazione di Antoine per l'idrazoico.
di Henry per i calcoli dell'acido idrazoico in fase di vapore.
Gli autori desiderano inoltre ringraziare Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets e Trevor Sherwood per l'attenta revisione del manoscritto.
revisione del manoscritto.
RIFERIMENTI
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
alchinico di acido idrazoico formato in situ da sodio azide.
Azide dà origine a 4-monosostituiti-1,2,3-triazoli. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Le nostre comunicazioni con il professor Gazvoda hanno indotto una
correzione della pubblicazione originale: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correzione di "Copper-Catalyzed Azide-Alkyne Cyclo-
addizione di acido idrazoico formato in situ da sodio azide".
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
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Materiali energetici Vol. 1: Fisica e chimica delle azidi inorganiche; Plenum
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esplosione di un fusto. Ispezione #102595436. Data dell'evento 7 ottobre 1995.
https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=
699603 (visitato il 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Vetro incastrato nell'addome di uno studente
nell'addome di uno studente in un'esplosione di laboratorio. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, 18 gennaio https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glass-embedded-in-students-chest-abdomen-in-lab-
esplosione/64271845007/ (visitato il 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Sicurezza chimica: Rischio di esplosione nella sintesi di
azidotrimetilsilanoChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 ottobre.
(9) Nota: questa foto è stata messa in scena a scopo dimostrativo; il matraccio non contiene effettivamente un
non contiene effettivamente una soluzione di acido idrazoico.
Il Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editoriale
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
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Elettrochimica dell'acido idronitrico e dei suoi sali. I. La corrosione di
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Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Incidente con il mortaio
Mali; Dutch Safety Board: L'Aia, 2017.
(11) (a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, Regno Unito) 1986, n. 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Esplosione con sodio azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, n. aprile, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Esplosione con
sodio azide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
ottobre, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Esplosione di diazidometano.
esplosione. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
Il Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Editoriale
https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402
J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Ora, tutto questo ha senso? Avete compreso i pericoli? In caso contrario, questo percorso non è adatto alle api comuni.
 
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azides

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https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide


Il bromuro di cianogeno non è un bel reagente. Non è proprio nella lista delle cose che mi rifiuto di usare, ma è sicuramente in cima alla lista di quelle a cui preferirei trovare un'alternativa. È molto tossico, molto volatile e molto reattivo.
Ma non è la cosa peggiore della sua famiglia. Un buon candidato sarebbe il cianogeno azide, che si ottiene facendo reagire il bromuro con la buona vecchia azoturo di sodio. Il buon vecchio sodio azide, che di per sé non è un veleno da poco, lo farà con quasi tutti i bromuri in grado di essere spostati. L'azoturo è uno dei nucleofili degli dei, come gli anioni tiolati: se il vostro gruppo di distacco non se ne va quando questi elementi fanno irruzione, dovete rivedere le vostre idee in merito. Il bromuro di cianogeno (o il cloruro) non ha alcuna possibilità. I documenti di Marsh sono, molto opportunamente, ben infarciti di avvertimenti su come maneggiare questa sostanza. Viene descritto come "un olio incolore che esplode con grande violenza se sottoposto a lievi shock meccanici, termici o elettrici" e ci si scusa per il fatto che la maggior parte delle sue proprietà sono state determinate in soluzione diluita. Per esempio, il suo punto di ebollizione, nota seccamente il documento del 1972, non è stato determinato. (La persona che l'avesse determinato avrebbe dovuto comunicare i dati dall'aldilà, per esempio). La sezione sperimentale rileva diverse cose a cui un ricercatore poco attento potrebbe non aver pensato. Per prima cosa, non si vuole ottenere una soluzione superiore al 5% in solventi non polari. Se si supera questa percentuale, si corre il rischio che la sostanza pura esca improvvisamente dalla soluzione e si depositi sul fondo della beuta, e questo non è certo il caso. Inoltre, non si vuole fare una soluzione in qualcosa che sia significativamente più volatile dell'azide, perché il solvente può evaporare, creando un brodo più concentrato, e non si vuole nemmeno questo.

In alternativa, seguite la "regola del sei": sei carboni (o altri atomi della stessa dimensione) per ogni gruppo funzionale energetico (azide, diazo, nitro, ecc.) dovrebbero fornire una diluizione sufficiente a rendere il composto relativamente sicuro da lavorare con controlli e procedure di sicurezza adeguati.


In generale, le azidi olefiniche, aromatiche o carboniliche sono molto meno stabili delle azidi alifatiche.

In generale, quindi, l'idrazide acida e l'alogenuro di cianogeno vengono semplicemente messi in contatto mescolandosi in soluzione. Il bromuro di cianogeno...




ThePhantom1994
- 3 anni fa

Rimettete quella cosa da dove è venuta o così aiutatemi


deleted]
- 3y fa

Si ottiene facendo reagire il cloruro di cianogeno o il bromuro di cianogeno con il sodio azide in acetonitrile.


Direwolf202
-
3 anni fa

Possiamo fare un ulteriore passo avanti nel rimetterlo da dove è venuto per favore. La miscela risultante di sodio, cloro e bromo non è molto gradevole, ma è meglio di queste!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Se stai chiedendo Potresti spiegare in modo più approfondito la procedura completa e le cose più facili da capire per gli idioti come me

Medio A che cosa è. Consiste di Vi chiedo di non CAMMINARE MA CORRERE VIA se non capite cosa sta succedendo

Ricordate che un idrazide viene convertito nell'azide corrispondente in presenza di un acido e di un nitrito. L'acido idrazoico può essere ottenuto solo da azidi e da un acido (acqua). Se non sapete che cazzo state facendo... scappate.
 

azides

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La sodio azide (NaN3) sembra un comune sale da cucina. Ma uccide qualsiasi cosa, dai batteri ai funghi, fino ai mammiferi, compreso l'uomo. È un veleno potente quanto il cianuro di sodio.

Quando si è laureato, Betterton ha imparato in prima persona che anche un soffio di acido idrazoico (HN3) - l'acido coniugato dell'azoturo di sodio - può essere pericoloso. Mentre conduceva un esperimento di laboratorio con questo pericoloso composto, improvvisamente ebbe un senso di vertigine, la pressione sanguigna si abbassò, il cuore accelerò e gli occhi si arrossarono.

Mangiare anche solo 50 milligrammi (meno di due millesimi di oncia) di sodio azide può portare al collasso e a uno stato di coma entro cinque minuti, quando la pressione sanguigna precipita e la frequenza cardiaca sale alle stelle. Se se ne ingeriscono pochi grammi, la morte sopraggiunge entro 40 minuti. Si sa che la sodio azide è solubile in acqua: "Le fuoriuscite possono quindi potenzialmente migrare nelle fognature, nei corsi d'acqua, nei laghi e nelle falde acquifere", ha detto Betterton. Il composto prona facilmente (aggiunge un protone) quando è bagnato, diventando acido idrazoico volatile, una potenziale minaccia per gli operatori sanitari, ad esempio, ha aggiunto.

L'azide è uno dei nucleofili degli dei, come gli anioni tiolati: se il vostro gruppo di partenza non se ne va quando questi elementi fanno irruzione, dovete rivedere le vostre idee al riguardo. Questo non sarà mai abbastanza sottolineato Ricordate che un idrazide viene convertito nell'azide corrispondente in presenza di un acido e di un nitrito. L'acido idrazoico può essere ottenuto solo da azidi e da un acido (acqua). Il composto prona facilmente (aggiunge un protone) quando è bagnato, diventando acido idrazoico volatile SE non sapete che cazzo state facendo... L'acido idrazoico mostra una certa analogia con gli acidi alogeni, poiché forma sali di piombo, argento e mercurio(I) scarsamente solubili (in acqua). I sali metallici cristallizzano tutti nella forma anidra e si decompongono al riscaldamento, lasciando un residuo di metallo puro.

Nella sua forma pura, l'acido idrazoico è più esplosivo del tritolo e di ordini di grandezza inferiori. Lasciate che vi dica quanto sono instabili gli azidi. L'acido idrazoico fatto di sola acqua e di un'azoturo fa bum dal camion della spazzatura che rimbomba fuori....


Questa è una lezione di chimica di base, se mai decidi di giocare con gli azoturi.

quando si fa un po' di casino per trasformare un fenolo (come l'olio di calmante o l'olio di mandorle amare cioè la benzaldeide in un'azoturo... e si è mischiato solvente, bromo-composto E UN'AZIDE...

Ancora


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Autore/i Gerstein, M; Choudhury, PR Anno 1984 Editore AIAA Località New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Abstract Il presente lavoro riguarda l'EVAPORAZIONE di SINGOLE GOCCE di miscele binarie composte da un soluto esplosivo in un solvente (azoturo di ammonio in acqua e ozono in ossigeno liquido) e da un soluto infiammabile spontaneo (fosforo bianco) in disolfuro di carbonio (in questo caso il fosforo bianco è stato probabilmente sostituito dal quasi altrettanto pericoloso nitrato di potassio (KNO3).

. Le equazioni sono generali e possono essere applicate a sistemi più complessi (ad esempio, se si sostituiscono i fosfori con il nitrato di potassio (KNO3) è altrettanto dannoso... ovviamente gli airbag sono l'esempio in questo caso). Il lavoro è facilmente estendibile a gruppi di gocce per simulare uno spruzzo e a spruzzi se si conosce una funzione di distribuzione.

In ogni caso, potrei non sapere un cazzo di acido idrazoico ma

miket928

- 21d fa

Questo è parzialmente corretto ma in gran parte fuori contesto. Uno scenario più probabile è che il materiale che racchiude le azidi nell'airbag sia stato compromesso, permettendo all'acqua di entrare. L'acidificazione della sodio azide in acqua produce acido idrazoico, che ha un basso punto di ebollizione ed è altamente sensibile agli urti ed esplosivo. Se l'acido idrazoico si è formato in seguito all'esposizione all'acqua e poi è evaporato e si è condensato su un'altra superficie, allora si ha essenzialmente una bomba che è stata innescata dalle vibrazioni del camion della spazzatura. Noterò che anche questa è una speculazione, ma per me ha più senso della chimica citata nella lunga risposta precedente.
Il tema generale della risposta è comunque corretto: le azidi non sono da prendere in giro. Non solo sono potenzialmente esplosive, ma sono anche altamente tossiche.
Fonte: Ho un dottorato di ricerca in chimica. (E ricordo una volta in cui un edificio è stato evacuato e gli artificieri sono stati chiamati per smaltire una fiaschetta non reclamata in una cella frigorifera che conteneva un liquido chiaro etichettato come HN3 (acido idrazoico)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm
 

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Nella mia testa, anche se la gente può averlo fatto in passato, spero proprio che la gente sappia cosa sta facendo. Oppure ho interpretato male e non c'è nulla da temere... in ogni caso, il ricercatore incauto non dovrebbe nemmeno lavorare con l'azoturo di cianogeno, o il bromuro di cianogeno o qualcosa di simile, ma non si può mai dire cosa combinano gli stupidi. Il composto ha circa un centinaio di riferimenti in letteratura, una buona percentuale dei quali sono teorici e computazionali. La maggior parte degli altri sono di chimica fisica e studiano la sua decomposizione e le sue proprietà reattive. Si incontrano alcuni lavori che lo utilizzano effettivamente come reagente in sintesi, ma credo che si possano contare sulle dita delle mani, il che è una buona occasione per ricordare a se stessi perché sono ancora tutti attaccati.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Immagino che qualcuno si preoccupi meno di evitare l'acqua e gli acidi forti che possono portare alla formazione di acido idrazoico, che è altamente tossico, volatile ed esplosivo. Ma sapete che sto solo pensando ad alta voce...
 

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Vedo che si tratta di cis vs trans... In ogni caso non si dovrebbe scherzare con i sali di cianuro a meno che non si capisca...
 

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Questo metodo funziona anche per l'alostachina e il 3-metil aminorex?
 

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Questo metodo può essere sostituito dall'efedrina?
 

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Ok quella racemica grazie mille, la risoluzione dell'isomero 4-MAR credo possa essere fatta come al solito qualche opzione?
Grazie.
 

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Ulteriori chiarimenti sulla via del 4-MAR senza CNBr


SPISSHAK Epimerizzazione di composti otticamente attivi.

Per un'alternativa si veda il brevetto US2214034. Ciò è dovuto alla formazione di aziridina durante il riflusso dell'HCl.


Lei ha menzionato la racemizzazione del ppa con l'HCl, ma io non la raccomando, per un'alternativa si veda il brevetto US2214034. Questo è dovuto alla formazione di aziridina durante il riflusso dell'HCl.

Questo brevetto fornisce un metodo che, secondo l'autore, l'idrogeno gassoso liberato durante la racemizzazione serve a proteggere le efedrine dalla decomposizione.
 

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Brevetto EP1142864

Un processo efficiente per produrre stereoselettivamente L-eritro-(1R,2S)-2-amino-1-fenilpropan-1-olo da L-(R)-fenilacetilcarbinolo, che comprende l'amminazione riduttiva del L-(R)-fenilacetilcarbinolo con un'arcilammina primaria in condizioni di riduzione catalitica e la successiva sottoposizione del L-eritro-(1R,2S)-2-(N-aralchilammino)-1-fenilpropan-1-olo risultante alla riduzione catalitica per rimuovere il gruppo N-aralchilico come nell'idrogenolisi.

Brevetto GB365535

I-Fenil-2-amminoalcoli-(1); ossime.--Gli l-1-fenil-2-amminopropanoli-(1) sono preparati (1) trattando l'l-1-fenil-2-chetopropanolo-(1) con idrogeno e (a) un catalizzatore di metalli preziosi in presenza di ammoniaca o di un'ammina primaria o secondaria, esclusa la metilammina, oppure (b) un catalizzatore comprendente ferro, cobalto, nichel o rame in presenza di un sale di ammonio o di un sale di un'ammina primaria o secondaria; (2) conversione dell'l-1-fenil-2-chetopropanolo-(1) nel suo ossima con idrossilammina e riduzione catalitica con un catalizzatore di metalli preziosi. Il prodotto di (2) può essere alchilato per ottenere il corrispondente composto alchilammino. Vengono forniti esempi di preparazione di (1) l-1-fenil-2-aminopropanolo-(1) trattando il l-fenilacetilcarbinolo con idrossilammina e idrogenando l'ossima risultante in soluzione di acido acetico utilizzando il palladio come catalizzatore, e (2) l-1-fenil-2-metilaminopropanolo-(1) mediante idrogenazione di una soluzione di l-fenilacetilcarbinolo e cloridrato di metilammina in alcol in presenza di nichel. Si fa riferimento alla Specifica 313.617. La Specifica Provvisoria descrive anche la conversione di 1-fenil-2-chetoalcoli otticamente attivi in generale nei corrispondenti 1-fenil-2-amminoalcoli-(1) mediante i processi precedenti e include un esempio di idrogenazione di l-fenilacetilcarbinolo in soluzione alcolica in presenza di metilammina utilizzando il palladio come catalizzatore per formare l-fenilpropanolimetilammina.

Brevetto GB365541

1 - Fenil-2-amminoalcoli - (1).-Il 1-fenil-2-aminopropanolo riacemico-(1) viene preparato trattando l'l-1-fenil-2-chetopropanolo-(1) con idrogeno in presenza di ammoniaca o di un'ammina primaria o secondaria utilizzando ferro, nichel, cobalto o rame come catalizzatore. Un esempio è dato dalla conversione del l-fenilacetilcarbinolo in 1-fenil-2-metilaminopropanolo-(1) racemico mediante idrogenazione in presenza di metilammina e nichel. Si fa riferimento alla Specifica 313.617 [Classe 2 (iii), Coloranti &c.]. La Specifica Provvisoria descrive anche la conversione di 1-fenil-2-chetoalcoli otticamente attivi-(1) in generale nei corrispondenti 1-fenil-2-amminoalcoli-(1) in forma racemica mediante il processo sopra descritto.

Brevetto US4224246

Processo per la sintesi e la separazione degli isomeri treo ed eritro del 2-amino-1-fenil-1-propanolo che comprende le fasi di riduzione catalitica del 2-nitro-1-fenil-1-propanolo per formare il sale acetato della miscela racemica di 2-amino-1-fenil-1-propanolo e la separazione degli isomeri mediante cristallizzazione frazionata.


La miscela di reazione degli alcoli nitro ridotti è stata risolta in isomeri otticamente puri mediante il seguente processo.

Una miscela di DL-treo-2-ammino-1-fenilpropanolo (1 mole) in diclorometano (600 ml.), acido dibenzoiltartarico (0,5 mole) in acqua distillata (30 ml.) e idrossido di sodio (0,5 mole) in acqua distillata (50 ml.) viene agitata rapidamente per due ore e lasciata riposare per due ore. La fase diclorometano viene separata con un imbuto separatore su solfato di magnesio anidro. L'evaporazione rotatoria della fase diclorometano dà l'isomero L-treo in resa quasi quantitativa.

La fase acquosa viene resa alcalina con ammoniaca a pH 13 e viene estratta con diclorometano. L'estratto di diclorometano viene essiccato su solfato di magnesio anidro ed evaporato per dare l'isomero D-treo in resa quasi quantitativa. La purezza enantiomerica dei prodotti è del 96-99% in base all'analisi GLC del D o L-
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-metossi-
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-triflurometilfenilacetamide (MTPA).
 
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