Įvadas
Dietilo eteris, arba CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), yra puikus tirpiklis daugeliui reakcijų, tačiau labai degus. Profesionalūs chemikai yra gerai informuoti apie pavojus, kylančius naudojant eterį, tačiau neprofesionalai apie šiuos pavojus žino rečiau. Dietilo eterio garai sausame ore gali sudaryti sprogius peroksidus. Kitaip tariant, net ir aplinkoje, kurioje nėra kibirkščių ir liepsnos, susidūrus su eterio garais gali įvykti sprogimas. Dėl šios priežasties reikėtų turėti kokį nors būdą pašalinti garus iš aplinkos (puikus pavyzdys - garų gaubtas) ir nenaudoti eterio tomis dienomis, kai oro drėgnumas labai mažas. Kadangi dietileteris yra labai degus ir gali užsidegti, ši procedūra turėtų būti atliekama naudojant degioje aplinkoje naudojamą karšto vandens šildytuvą ir (arba) maišyklę. Toks kaitintuvas/maišytuvas nesukelia kontaktinės kibirkšties įjungus kaitvietę, o maišytuvui paprastai naudojamas kintamosios srovės variklis be šepetėlių, nes nuolatinės srovės varikliai su šepetėliais paprastai sukelia nedideles kibirkštis, kurios gali uždegti bet kokius nuklydusius garus.
Dietilo eteris ruošiamas iš etanolio (dar žinomas kaip grūdų alkoholis, etilo alkoholis, geriamasis alkoholis), kaitinant jį koncentruota sieros rūgštimi. Reakcija, kaip ir dauguma tokio tipo reakcijų, vyksta per tarpinį junginį - etilsulfato rūgštį. Šią sintezę galima lengvai išplėsti, proporcingai didinant reakcijos kolbą ir medžiagų skaičių.
Išvaizda: bespalvis skystis, sauso, panašaus į romą, saldoko kvapo;Dietilo eteris ruošiamas iš etanolio (dar žinomas kaip grūdų alkoholis, etilo alkoholis, geriamasis alkoholis), kaitinant jį koncentruota sieros rūgštimi. Reakcija, kaip ir dauguma tokio tipo reakcijų, vyksta per tarpinį junginį - etilsulfato rūgštį. Šią sintezę galima lengvai išplėsti, proporcingai didinant reakcijos kolbą ir medžiagų skaičių.
Virimo temperatūra: 34,65 °C/760 mm Hg;
Lydymosi temperatūra: -116,3 °C;
Molekulinė masė: 74,123 g/mol;
Tankis: 0,7134 g/ml (20 °C).
Įranga ir stikliniai indai.
Frakcinio distiliavimo įranga;0,5 l trijų kaklelių kolba su apvaliu dugnu
Magnetinė maišyklė;
Aliejaus ir ledinio vandens vonelės;
0.5 L x2 piltuvėlis;
laboratorinis termometras (nuo 0 °C iki 200 °C) su kolbos adapteriu;
pH indikatoriaus juostelės;
retortos stovas ir spaustukas aparatams tvirtinti;
laboratorinės svarstyklės (tinka nuo 1 iki 200 g);
100 ml x2 ir 200 ml x2 Erlenmejerio kolbos su dangteliais;
200 ml x2; 100 ml x2 ąsočiai;
500 ml arba 100 ml matavimo cilindras;
virimo akmenys.
Reagentai.
123,9 ml (97 g, 2 mol) etanolio 95 %;109 ml (200,16 g, 2 mol) sieros rūgšties (98 %);
50 g natrio hidroksido (NaOH);
50 g natrio chlorido (NaCl);
15 g kalcio chlorido (CaCl2);
~1,5 l distiliuoto vandens;
~20 g metalinio natrio (Na)
Manipuliacijos
1. Nors tai nėra pats maloniausias procesas, dietileterį galima gauti kondensuojant etanolį. Norėdami tai padaryti, surinkite tipinę frakcinio distiliavimo įrangą su vigreux kolonėle ir trijų kaklelių kolba. Nepamirškite į kolbą prieš viską užspaudžiant įmesti maišyklės magnetą, o kaitinti reikės ant alyvos vonelės (žinote, kai šalia yra eteris, liepsna draudžiama). Vigreux kolona dedama į centrinį kaklelį, pridėtinis piltuvėlis - į vieną šoninį kaklelį, o termometras - į kitą šoninį kaklelį.
2. Į kolbą įpilkite 2x molių (kur x yra daugiklis, 1 = 2 moliai, 1,5 = 3 moliai ir t. t.) etanolio azeotropo (t. y. 95 % etanolio). Į etanolį lėtai įpilkite 2x molius koncentruotos (98 %) sieros rūgšties (ji įkaista dėl vandens) per lašinantį piltuvėlį. Įjunkite maišyklę, įjunkite kaitinimą ir kolbą pašildykite iki 130 °C temperatūros. Įsitikinkite, kad į kondensatorių gerai tiekiamas šaltas vanduo, ir kaitinkite toliau, kol reakcijos kolbos turinys pasieks maždaug 135 °C temperatūrą.
3. Prasidėjus distiliacijai, per pridėtinį piltuvėlį lėtai įpilkite dar 2 kartus po 2 molus etanolio tokiu pat greičiu, kaip ir iš kondensatoriaus lašantys lašai. 2 moliai alkoholio (123,9 g) turėtų užtrukti 1 valandą su padoria Vigreux kolonėle. Naudojant trumpesnę kolonėlę (arba, deja, visai nenaudojant kolonėlės), distiliavimas vyks lėčiau (o jei nenaudojate kolonėlės, produktą teks plauti sūriu vandeniu).
4. Priėmimo kolbos turinį išpilkite į didelę ąsotį arba dubenį ir su 10 % natrio hidroksido (NaOH aq) tirpalu virpinkite tol, kol pH taps neutralus. Šį mišinį supilkite į skiriamąjį piltuvą, kad eteris būtų atskirtas nuo vandeninio hidroksido, ir dar du kartus nuplaukite vienodais kiekiais pusiau prisotinto natrio chlorido (NaCl) tirpalo (~18 g/100 ml vandens, esant r.t.). Paskutiniam plovimo tirpalui + eteriui leiskite pastovėti kolboje, kol viskas nusistovės, tada atsargiai nuleiskite plovimo tirpalą ir išpilkite Eterį iš viršaus į kolbą su apvaliu dugnu. Kiekvienam eterio moliui įpilkite 15 g kalcio chlorido (CaCl2) (drėgnas rid), įmeskite maišyklės magnetą ir maišykite 2 valandas.
5 . Distiliuokite eterį iš kalcio chlorido kaitindami ant ne aukštesnės kaip 45 °C temperatūros vonelės (aliejuje arba vandenyje) Surinkite distiliatą, kurio temperatūra yra 31-36 °C.
Bevandenis etilo eteris. Tai skirta toms formulėms, kuriose reikalaujama sauso, gryno arba bevandenio eterio. Pirmiau aprašytas eterio produktas 24 valandas džiovinamas virš plonų metalinio natrio gabalėlių (tinka ir metalinė natrio viela). Tada eteris distiliuojamas vandens vonioje virš šviežio (šviežias reiškia kitą partiją nei ta, su kuria buvo džiovintas) metalinio natrio.
Pastaba: eteris, net ir įsigytas iš parduotuvės, bet kurį laiką pastovėjęs, išskiria sprogstamuosius peroksidus. Todėl, prieš dirbdami su laikytu eteriu, suplakite jį su geležies sulfatu arba švino peroksidu. Kad šviežiame eteryje nesusidarytų peroksidų, į tamsią talpyklą įdėkite kelias varinės arba geležinės vielos atkarpas ir laikykite vėsioje vietoje.
Valymas
4. Priėmimo kolbos turinį išpilkite į didelę ąsotį arba dubenį ir su 10 % natrio hidroksido (NaOH aq) tirpalu virpinkite tol, kol pH taps neutralus. Šį mišinį supilkite į skiriamąjį piltuvą, kad eteris būtų atskirtas nuo vandeninio hidroksido, ir dar du kartus nuplaukite vienodais kiekiais pusiau prisotinto natrio chlorido (NaCl) tirpalo (~18 g/100 ml vandens, esant r.t.). Paskutiniam plovimo tirpalui + eteriui leiskite pastovėti kolboje, kol viskas nusistovės, tada atsargiai nuleiskite plovimo tirpalą ir išpilkite Eterį iš viršaus į kolbą su apvaliu dugnu. Kiekvienam eterio moliui įpilkite 15 g kalcio chlorido (CaCl2) (drėgnas rid), įmeskite maišyklės magnetą ir maišykite 2 valandas.
5 . Distiliuokite eterį iš kalcio chlorido kaitindami ant ne aukštesnės kaip 45 °C temperatūros vonelės (aliejuje arba vandenyje) Surinkite distiliatą, kurio temperatūra yra 31-36 °C.
Bevandenis etilo eteris. Tai skirta toms formulėms, kuriose reikalaujama sauso, gryno arba bevandenio eterio. Pirmiau aprašytas eterio produktas 24 valandas džiovinamas virš plonų metalinio natrio gabalėlių (tinka ir metalinė natrio viela). Tada eteris distiliuojamas vandens vonioje virš šviežio (šviežias reiškia kitą partiją nei ta, su kuria buvo džiovintas) metalinio natrio.
Pastaba: eteris, net ir įsigytas iš parduotuvės, bet kurį laiką pastovėjęs, išskiria sprogstamuosius peroksidus. Todėl, prieš dirbdami su laikytu eteriu, suplakite jį su geležies sulfatu arba švino peroksidu. Kad šviežiame eteryje nesusidarytų peroksidų, į tamsią talpyklą įdėkite kelias varinės arba geležinės vielos atkarpas ir laikykite vėsioje vietoje.
Valymas
Last edited:
