P2NP elektrolitinis redukavimas siekiant gauti amfetaminą

[idunno]

Ar kam nors iš jūsų pavyko tai padaryti? Tai metodas, aprašytas JAV patente 1 879 003.

1 mol fenil-2-nitropropeno, C6H5CH=C(CH3)NO2, ištirpinamas tirpiklyje, paruoštame sumaišius 1000 ml etanolio su 500 ml acto rūgšties ir 500 ml 12 N sieros rūgšties. Gautas tirpalas įpilamas į padalytos elektrolitinės celės, kurioje yra metalinis katodas iš gyvsidabrio, vario ar kito panašaus metalo, katodinį skyrių. Leidžiama srovė, naudojant ~0,2 A/cm2 katodo paviršiaus tankio srovę. Elektrolizės metu palaikoma maždaug 40 °C temperatūra, o elektrolizė tęsiama tol, kol praleidžiama ne mažiau kaip 8 Faradai elektros srovės. Baigus redukciją, amfetaminą galima atskirti nuo tirpalo. Patogus būdas tai padaryti - pašalinti esantį etanolį ir etilacetatą išgarinant, o likusį tirpalą stipriai šarminti pridedant kaustinio šarmo. Tokiu būdu susidaręs bazinis sluoksnis atskiriamas nuo vandeninio tirpalo ir jame yra pageidaujamos amfetamino laisvosios bazės.

Tai atrodo gražu, nes nenaudojamas gyvsidabris, kuris yra sunkiai prieinamas ir toksiškas.

Man pavyko tai padaryti, tačiau man sunkiai sekasi padidinti išeigą virš 10 %. Tai labai prasta, bet esu pradedantis chemikas mėgėjas, todėl tikiuosi, kad galbūt kas nors čia patars, kaip geriau padaryti, kad tai veiktų. Niekada nemačiau, kad kas nors kalbėtų apie šį kelią, bet manau, kad išsiaiškinti, kaip jį įvaldyti, būtų naudinga mums visiems. Pasak dėdės Festero, labai panašiu būdu galima pasigaminti ir metamfetaminą bei MDA.

Spėju, kad mano problema gali būti ta, kad elektrolizės metu mano P2NP kartais tampa raudonas. Ką reiškia, kai P2NP nusidažo raudonai? Ar tai skilimas? Jei taip, kaip to išvengti?
O gal mano P2NP tiesiog senas ir sugedęs? Gali būti, nes jis yra 1 metų senumo, bet jis buvo laikomas šaldytuve ir atrodo gerai, kol dar yra stiklainyje (ryškiai geltonas).

Taip pat galvoju, kad dėl sieros rūgšties visa tai gali būti labai trapu? Kažkur čia skaičiau, kad amfetamino druskoms gali pakenkti per didelis rūgšties kiekis... Bet jos turi būti, kad elektra tekėtų (tai elektrolitas). Bandžiau įpilti vandens prieš garindamas etanolį ir etilo acetatą, kad praskiesti rūgštį, ir tai padėjo išeigai, bet ji vis tiek yra tik 10 % (prieš tai buvo 2 % lol).

Turi būti įmanoma, kad tai pavyktų, tai patentuotas metodas ir autorius teigia, kad galima gera išeiga. Jei kas nors turi kokių nors pasiūlymų, būtų labai naudinga ir dėkinga.

 

[MadHatter]

Man patinka šis pranešimas ir noriu jį išversti.

Jau kurį laiką galvojau apie elektrocheminės redukcijos galimybę amfetamino gamyboje, bet taip ir nepabandžiau jos išbandyti. Esate absoliutus KARALIUS, kad tai padarėte.
Niekada niekur nemačiau apie tai parašyta, nei kokiame nors bičių forume, nei "Erowid" ar "The Hive", todėl susimąsčiau, kodėl? Man, kaip noobui, tai turėtų turėti didelį potencialą.
Galbūt atsakymas slypi mažame derliuje. Bet koks derlingumas buvo nurodytas patento eksperimentinėje dalyje?
Ar bandėte klasikinį kelią su P2NP, ir jei taip, kokius derlingumus tai davė?

Kitas dalykas - tikrasis energijos kiekis, kurį reikėtų praleisti per indą. 8 faradai reikštų 4-5 dienas po 2 amperus, ar ne? Jei dirbama su maždaug 10 cm2 katodu. Arba mano nemokšiški skaičiavimai yra neteisingi?

Spoileris: Skaičiavimai: Noobish skaičiavimai

1 faradėjus = 96500 coloumbs.
8 faradėjai = 96500 c x 8 = 772000 coloumbs
1 coloumb = 1 amperas x 1 sek.
2 amperai per 1 valandą = 2 x 60 min x 60 s = 7200 couloumb
772 000 c / 7200 c = 107 (2 amperų valandos) = 4-5 dienos
Jei srovės tankis turėtų būti 0,2 ampero viename cm2, tai per 10 cm2 turėtų tekėti 2 amperai.

Taigi, ar galite išsamiau aprašyti savo procesą? Koks buvo tikslus reagentų svoris ir koncentracija, kokia buvo temperatūra, įtampa ir (arba) amperai, kaip buvo sukonstruotas jūsų elementas, kiek laiko jis veikė ir kokias medžiagas naudojote anodui ir katodui?

 

[Needtolearn]

Gyvsidabrio nesunku gauti, jei neprieštaraujate didelėms kainoms. Daugelyje periodinės lentelės / elementų rinkimo svetainių jis parduodamas. pavyzdys pagal:

Gyvsidabrio metalas 99,99 % - Luciteria

Septintajame dešimtmetyje gyvsidabrio buvo kiekvienuose amerikiečių namuose, o kiekviename termometre buvo galima rasti po kelis gramus gyvsidabrio. EPA ėmė griežtai kovoti su gyvsidabrio pardavimu ir gabenimu, kai aplinkoje buvo nustatytas grėsmingas jo kiekis; ne tiek dėl sudužusių termometrų, kiek dėl prastos pramoninės praktikos.

luciteria.com

 

[BHBlueberry]

500 ml acto rūgšties man pasako viską, ko noriu - niekada

 

[MadHatter]

Atsiprašome, ką turite omenyje?

 

[BHBlueberry]

Turiu omenyje šios rūgšties neutralizavimą

 

[MadHatter]

Man labiau rūpėtų neutralizuoti 500 ML 12 N sieros rūgšties... Dėl šių ir kitų šio teksto dalių taip ilgiuosi išsamaus OP rašinio. Būtų labai įdomu!

 

[chemden]

Ar kas nors išbandė šį metodą? Jei taip, kokių rezultatų gavote?

 

[chemden]

Čia pateikiamas patentas https://patentimages.storage.googleapis.com/09/06/9b/8c502c56aecb07/US1879003.pdf.

 

[chemden]

Originaliame leidinyje autorius mini, kad galima garinti etanolį ir acto rūgštį. Jums reikės neutralizuoti tik H2SO4.

Nežinau, kaip lengvai jūsų šalyje galima rasti NaOH. Mano atveju galiu nueiti į statybinių prekių parduotuvę ir paprašyti "kaustinės sodos", kuri yra NaOH.

 

[41Dxflatline]

Netrukus susirinksiu įrangą, kad galėčiau tai padaryti tinkamai. Beveik kiekvienas mano matytas užrašas buvo visiškas šlamštas. Jokio potenciostato, jokio etaloninio elektrodo, sodo vazono naudojimas kaip jonų mainų membranos

 

[w2x3f5]

Yra atvirkštinio osmoso membranų, tai geriausias variantas. imkite tokią, kuri veikia esant normaliam slėgiui, įprastos osmoso membranos veikia esant aukštam slėgiui.

 

[w2x3f5]

Reikia naudoti membraną, pro kurią gali praeiti tik jonai ir vanduo, be jos visa tai nesąmonė, turite du skyrius viename p2pnp tirpikliuose su acto rūgštimi, kitame skyriuje - sieros rūgštis.

Daug lengviau patekti per elektrocheminę amalgamą, gyvsidabris absorbuoja natrį iš natrio hidroksido elektrolizės ir sumažina p2np, gyvsidabris kaip barjeras sumaišyti du tirpalus. Gaunama 80 proc. teorinės išeigos.

 

[ItsMee]

Šiuos metodus išbandžiau anksčiau. Jis veikia, bet išeiga ne tokia didelė, bet gerai.
Iš 5 g P2NP gavau 2,5 g - 3 g sulfato
Naudojau švino plokšteles, išpjautas iš stogo dangos švino. Elektrodams reikia naudoti švarų, tuščią paviršių.
Puikiai tinka naudoti akyto molio puodą anodo ir katodo skyriams atskirti.
Anodo skyrius taip pat turi būti pripildytas 12 N sieros rūgšties.

Taip, jūsų mišinys tampa raudonas. prieš bazavimą jį reikia pašalinti nepoliniais plovimais.

Dokumente rašoma, kad temperatūra neturi viršyti 40 °C, bet aš patyriau, kad ji yra per aukšta.
Stenkitės, kad būtų kuo šalčiau. Galimas variantas - paleisti ląstelę ledo vonelėje. Pageidautina 10 °C. Ir pabaigoje pamatysite, kad turite tik šiek tiek raudoną spalvą (mažiau priemaišų, didesnė išeiga).

Bandžiau tai daryti su ne daugiau kaip 10 g P2NP, nes mano celė buvo tokia maža.
Turite būti kūrybingi aktyvaus aušinimo atžvilgiu nei.

Išbandyti tai kibire su dideliu neglazūruotu vazonu būtų awsome.

Deja, negaliu pateikti nuotraukų, nes tai bandžiau prieš daugelį metų.

Bet ei, tai paprasta, netoksiška ir reikia tik įprastų cheminių medžiagų. Tačiau tai užima laiko. kai imsitės didelio masto, teks paleisti kamerą gal kelias dienas.

 

[w2x3f5]

reakcijos (elektroizintezės) metu galite gauti natrio amalgamą, tada amalgama nepaprastai atstatys jūsų p2np

 

[41Dxflatline]

Tai mano elektrolizės elementas. Tokių kaip jis yra daug, bet šis yra mano:

 

[ItsMee]

Šis vertimas atrodo puikiai! Ar galite tai paaiškinti?
Ar tai mažas nuolatinės srovės variklis su reduktoriumi viršuje, skirtas maišymui?
Aš maišiau tik maišymo lazdele ant magnetinės kaitlentės maišyklės
O vidinė kamera yra akyto molio puodelis?
Matau du gnybtus elektrodams prijungti. Ar mėlynas laidas yra termometro zondas, ar etaloninis elektrodas?
Galite prijungti du švininius elektrodus, įdėti tai į aušinimo vonelę ir pabandyti.
Plokščias švino lakštas reikalingas norint apskaičiuoti matmenis cm², nes turite praleisti 0,2A /cm², tai svarbu.
Mažiau irgi gerai, užtrunka šiek tiek ilgiau, bet daugiau yra blogai ir susidaro šalutiniai produktai.
Puikus prietaisas!

 

[41Dxflatline]

Taip, jūs tai turite. Tai yra tai, ką jūs manote, kad tai yra. Tai nebus aušinimo vonia, ten bus vamzdelių spiralė, kur vanduo teka per mažą metalinę talpyklą, šiluminę įklijuotą ant peltier aušintuvo su radiatoriais ir ventiliatoriais uždarame kontūre. Elementas dar nebaigtas, jam reikia temperatūros zondo. Temperatūrai kontroliuoti naudoju STC-1000. Turiu savo opampus, kad galėčiau sukurti potenciostatą. Be to, aš naudosiu ne P2NP, o prieš elektrolizę jį paversiu oksimu.

 

[ItsMee]

Turėjau tokią idėją ir dėl aušinimo. norėjau naudoti stiklinio vamzdelio ritę, panardintą į anodo skyrių, bet taip ir nepabandžiau, nes mano celė ir taip buvo labai maža.
Atrodo, kad tikrai turite žinių apie elektrochemiją.
man buvo per didelis krūvis su etaloniniu elektrodu ir t. t., bet vis tiek pavyko.

Taigi P2NP į oksimą pirmiausia? Su Sn/HCl? Aš prieš tai iš ketono ir hidrokslamino suformavau tik oksimą.

Afaik oksimas susidaro elektrolizės metu geromis išeigomis praleidus tik 4 F vietoj 8 su mažesniu A tankiu ir pridėjus hidroksilamino.
Sudėtingiausia yra redukuoti oksimą į aminą, nes elektrolizės pabaigoje palankiai susidaro vandenilis.
Tikriausiai žinote šią nuorodą, bet pateiksiu nuorodą. galbūt ji padės ir kitiems nariams. Oksimo išeiga 85-91 %.

Nitroalkenų elektrocheminis redukavimas iki oksimų ir aminų - [www.rhodium.ws]

 

[41Dxflatline]

Elektroredukuojant P2NP pirmiausia pereinama į oksimą, o tik po to į aminą. Atliekant pirmąjį etapą su Sn/HCl turėtų būti gaunama didesnė išeiga nei pradedant nuo P2NP. Aš nedarysiu stiklinės ritės anodo viduje, kaip daro Otto Snow, aš naudosiu silikoninį vamzdelį ritėje ir dar nenusprendžiau, ar jį dėsiu anodo viduje, ar išorėje. Viskam naudosiu HCl ir acto rūgštį, nes sieros rūgštis ėda silkoną. Srovė nėra svarbi, reikia kontroliuoti potencialą tarp dviejų elektrodų ir leisti srovei kisti. Oksimas priklauso mėlynajai grupei, kaip nurodyta šioje patogioje lentelėje, ir aš norėsiu 1 V potencialo, o mano tirpiklis bus metanolis. Iš tikrųjų galėčiau atlikti ciklinę voltamperometriją su savo kitu potenciostatu, kurį pasidariau iš PSoC. Kitaip jo naudoti negaliu, nes jis pritaikytas tik USB voltų ir amperų lygiams.

 

[ItsMee]

Iš tiesų ši lentelė yra labai naudinga. Nežinojau, kad metanolis yra geresnis tirpiklis.
Apie HCl naudojimą girdėjau anksčiau. Ir manau, kad kartą bandžiau. RM netampa toks raudonas kaip naudojant sieros rūgštį.
Kokius elektrodus planuojate naudoti?
Otto Snow... vau, prisimenu tą vyruką. Ačiū, kad vėl man priminėte. Dar kartą peržvelgsiu jo knygą.
Mano drauge, tu turi gražią sąranką ir žinių, kad tai veiktų geriau nei aš, su etaloniniu elektrodu ir t. t.
Prašome tęsti, išbandyti jį ir dažnai duoti mums atnaujinimus apie savo pažangą, man labai įdomu.
Turiu daugiau sužinoti apie elektrochemiją, potencialus, etaloninį elektrodą ect. Artimiausiomis savaitėmis daug skaitysiu.