G.Patton
Expert
- Joined
- Jul 5, 2021
- Messages
- 2,773
- Solutions
- 3
- Reaction score
- 3,002
- Points
- 113
- Deals
- 1
8. o-chlorfenilciklopentilketonas.
Į taip gautą Griganardo tirpalą pridedama 48 g o-chlorbenzonitrilo ir mišinys maišomas 3 dienas RT temperatūroje. Po to jis supilamas į ledo ir NH4Cl mišinį, įpilant šiek tiek konc. aq. NH3, ir paliekamas aplinkos temperatūroje, kol ištirpsta visas ledas. Ketonas iš dalies plūduriuoja, iš dalies nukrenta į dugną. Jis ekstrahuojamas benzenu (100 ml x2 kartus). Gavos svyruoja, bet retai nukrenta žemiau 55 %.
2 etapas: alfa-bromo (o-chlorfenil)-ciklopentilketonas.
Į 21,0 g pirmiau minėto ketono 80 ml anglies tetrachlorido 0 °C temperatūroje lašiniu būdu pridedama 10,0 g bromo. Įpylus visą Br2, susidaro oranžinė suspensija. Ji nuplaunama praskiestu vandeniniu natrio bisulfito tirpalu ( ~65 ml x2 10 % tirpalo ) ir išgarinama, gaunant 1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketoną, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Išeiga ~66 %. Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas. Be to, bandant jį distiliuoti esant 0,1 mm Hg, jis šiek tiek suyra, todėl jį reikėtų naudoti be tolesnio gryninimo.
Į taip gautą Griganardo tirpalą pridedama 48 g o-chlorbenzonitrilo ir mišinys maišomas 3 dienas RT temperatūroje. Po to jis supilamas į ledo ir NH4Cl mišinį, įpilant šiek tiek konc. aq. NH3, ir paliekamas aplinkos temperatūroje, kol ištirpsta visas ledas. Ketonas iš dalies plūduriuoja, iš dalies nukrenta į dugną. Jis ekstrahuojamas benzenu (100 ml x2 kartus). Gavos svyruoja, bet retai nukrenta žemiau 55 %.
2 etapas: alfa-bromo (o-chlorfenil)-ciklopentilketonas.
Į 21,0 g pirmiau minėto ketono 80 ml anglies tetrachlorido 0 °C temperatūroje lašiniu būdu pridedama 10,0 g bromo. Įpylus visą Br2, susidaro oranžinė suspensija. Ji nuplaunama praskiestu vandeniniu natrio bisulfito tirpalu ( ~65 ml x2 10 % tirpalo ) ir išgarinama, gaunant 1-bromociklopentil-(o-chlorfenil)-ketoną, bp 111-114 °C (0,1 mm Hg). Išeiga ~66 %. Šis bromketonas yra nestabilus ir turi būti nedelsiant panaudotas. Be to, bandant jį distiliuoti esant 0,1 mm Hg, jis šiek tiek suyra, todėl jį reikėtų naudoti be tolesnio gryninimo.
Gerbiamasis, kaip pradėti gaminti o-chlorfenilciklopentilketoną.