Mefedrono (4-MMC) sintezė; lengva atlikti - didelė išeiga

[K-Cyanide]

Įvadas: Įvadas:

Toliau forumo nariams bus pristatyta sintezė, kurią labai lengva atlikti, ji neužima daug laiko ir duoda itin didelę išeigą. Šis metodas yra ilgametės patirties ir iš įvairių šaltinių gautų duomenų, siekiančių legendinio Avilės forumo laikus, rezultatas. Visi jie nusipelno didelio pripažinimo ir jiems atiduodama didelė pagarba.

Reakcija .

Reagentai:

(CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamino 40 % aq - 750 ml.

3. Druskos rūgštis (HCl 37 %) apytikriai 250 ml.

4. Distiliuotas vanduo, švarus vandentiekio vanduo.

5. Dichlormetanas 2,3 l.

6. Tetrahidrofuranas (Aceton).

Procedūra:

Įreaktorių (kolbą) įpilama 1,5 l dichlormetano (DCM) ir prijungiamas kondensatorius.

2. Įpilama 2-bromo-4'-metilpropiofenono 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Mišinys maišomas, kol ištirpsta visas bromoketono kiekis.

4. Lėtai lašiniu piltuvėliu įpilama metilamino 40 % aq, 750 ml.

6. Mišinys maišomas 2 ½ h 38 °C temperatūroje.

7 Po to reakcija gesinama įpilant 7000 ml ledinio šalto švaraus vandentiekio vandens.

8. Mišinys maišomas 1-2 min. ir DCM sluoksnis atskiriamas.

9. Likusi laisvoji bazė ekstrahuojama 500 ml DCM.

10. Sujungti organiniai sluoksniai, kuriuose du kartus išplauti 300 ml vandens.

11. Sujungti išplauti organiniai sluoksniai parūgštinti 2 M druskos rūgštimi (37% druskos rūgštis praskiesta 1:5 vandeniu), kad nuolat maišant būtų pasiektas pH5,5-6.

12. Rūgštinis ekstraktas nuplaunamas 300 ml DCM, o vanduo išgarinamas vakuume (pvz., rotovape), kol susidaro klampus skystis.

13. Po to mišinys supilamas į Buchnerio piltuvą ir atsargiai filtruojamas. Išpradžių tik gravitacijos būdu, paskui veikiant vakuumui, kol gaunama baltos spalvos kieta medžiaga.

14. Neapdorotas mefedrono hidrochloridas kruopščiai nuplaunamas šaltu THF (acetonu, jei THF nėra).

15. Nuplautas produktas sudedamas į Pyrex indą ar panašų indą ir išdžiovinamas iki pastovaus svorio.

Išeiga 310,57 g arba 79,59 % teorinio kiekio.

 

[cartelloszetas]

Gali tai padaryti daug greičiau ir nereikia naudoti laboratorinės įrangos. Matau, kad u padaryta dėl įdomumo, jei u reikės padaryti taip u reikia mokėti daug monay už įrangą.
Be to, naudojate per daug cheminių medžiagų.
Kai mėtote rūgštį, jūsų milteliai turi būti balti milf, ne kaip kokakola. Didelės apimties gamyboje naudojate per daug acetono ir prarandate daug laiko milteliams plauti.
Naudojant dcm galima gauti 81 % miltelių, 75 % kristalų.

 

[tucoXxX]

Mane taip pat domintų jūsų žingsnis po žingsnio procedūra, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Mane taip pat domintų jūsų žingsnis po žingsnio procedūra, mate

 

[sksameer1]

Taip pat me

 

[tucoXxX]

Noriu beveik 1 kg galutinio produkto. ar galiu jį pagaminti iš 3 kartus didesnio reagentų kiekio?

 

[61-50-7]

geriau imti x4 : 2Kg bromoketono, kai kurie žmonės nepasiekia net 50% išeigos + jei norite jo kristalų pavidalo, jūsų išeiga sumažėja

 

[w2x3f5]

nepakanka tirpiklio, 2,5 valandos yra per daug, o temperatūra per aukšta, įpylus rūgšties medžiaga pasirodė labai nešvari.

 

[SonicNL]

Laikotarpis ir laikas yra tinkami. Turbūt padarėte klaidą.

 

[w2x3f5]

Matau jo aliejaus spalvą ir ten yra visos klaidos. temperatūra aukšta, o reakcija ilga, jei jis sintezės metu padarys tcl, pamatys, kad 35 laipsnių temperatūroje per 2 valandas dichlormetane iš 2b4m nieko nelieka

 

[DavidNichols]

Ji ilgesnį laiką lašais įlašina amino. Gali būti ilgesnis nei pusvalandis.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Oho, jūs, vaikai, esate užpakaliai. Aš galiu nupjauti medį sviesto peiliu, bet nepulsiu vaikino, naudojančio grandininį pjūklą. Žmogus niekada nesakė, kad sunaudojo visą hcl, paprastai jis tuo metu naudojamas Lewiso rūgščiai gaminti. Jos pridedama tol, kol pasiekiamas tikslinis ph.

 

[K-Cyanide]

Trumpas atnaujinimas: Iš antrojo derliaus gauta dar 24,81 g, taigi bendras derlius yra 335,57 g, arba 85,94 %, skaičiuojant m/m pagrindu. Blogai? Esu labai patenkintas rezultatais.

@tucoXxxX: Atsižvelgiant į papildomą derlių, iš bromo ketono reikės 1000*500/335,57, t. y. 1490 g.

@w2x3f5: Gerbiu jūsų nuomonę, bet su ja nesutinku. Temperatūra negali būti per aukšta, nes kituose maršrutuose su kitais tirpikliais naudojama aukštesnė temperatūra. RM neužvirė, vadinčiau tai švelniu refliuksu.
Be to, abejoju, ar 2,5 val. trukmė yra per ilga, nes RM vis dar buvo nesureagavusio bromketono pėdsakų. Ir neapdoroto produkto spalva atrodo tamsesnė, nei yra iš tikrųjų.

Keletas žodžių itin gryno 4-MMC persekiotojui. Puikiai žinomas paradoksas, kad itin grynos medžiagos pasižymi mažiau pageidaujamu poveikiu nei kitos, turinčios tam tikrų priemaišų. Tai ypač pasakytina apie 4-metilmetkatinoną, dar žinomą kaip mefedronas. Žinau, apie ką kalbu, nes susintetinau šią medžiagą tokiu būdu, kurį oficialūs LE padaliniai visame pasaulyje naudoja kaip bandymų standartą (bent jau jie tai darė prieš porą metų). Šiuo būdu naudojamas MeHCl ir trietilaminas, po reakcijos buvo atlikta a/b ekstrakcija, tada medžiaga nusodinta iš butanolio tirpalo eteriu ir perkristalizuota iš THF. Gautas daugiau kaip 99 % grynas produktas, o dabar spėkite, kaip jis pasiteisino atliekant biologinius tyrimus? Bingo! Prastesnis ir labai silpnas.....

Pridedamoje nuotraukoje matomas dabar du kartus išplautas produktas. Darau prielaidą, kad poveikis, kurį jis gali sukelti, jau yra mažesnis nei iš pirmojo.

Būkite atsargūs, žmonės!

 

[w2x3f5]

tirpiklio tirpiklio strigimas, reakcijos greitis taip pat skiriasi. Iš savo patirties galiu pasakyti, kad su tokiais duomenimis turite didžiulę įvairių darinių priemaišą, ir ne tik spalvotų, bet ir baltų ...
Dėl šios priežasties etaloninėje sintezėje medžiaga veikia švelniau, nėra pirozino darinių priemaišų. Grynas mmc praktiškai nesukelia stimuliacijos.
Rekomenduoju daryti tcl, todėl patys pamatysite, kad tai

 

[DavidNichols]

Skirtingas tirpiklis - skirtingas sintetinimo temperatūros intervalas.

2,5 val. yra nepagrįstai didelis reduktyvinės animacijos DCM su šešiskart didesniu moliniu amino priedu laikas. Jūsų nurodyti haloketono pėdsakai neturi nieko bendra su laiku.

Ar būtumėte malonus ir įvardytumėte mums šias gražias priemaišas, kad galėtume jas gaminti vietoj nelegalaus mefedrono?

Kas ir kaip nustatė tą grynumą?

Kas nors, kas
turi išankstinę nuomonę apie tokį rezultatą nei be biologinio tyrimo, nei net be bandymų.

Skirtingai nei esančios vyne, šios yra kancerogeninės ir mutageninės žmogui.

Ar galite mums pasakyti tokios prielaidos priežastį?

 

[w2x3f5]

Tai ne mano pranešimas ir sintezė, jūs padarėte klaidą)))))))))

O komentarai teisingi, ne viską perskaičiau, bet jis ten turi daug priemaišų.

 

[Richardrahl]

Keletas žodžių itin švaraus 4-MMC persekiotojui. Puikiai žinomas paradoksas, kad itin grynos medžiagos pasižymi mažiau pageidaujamu poveikiu nei kitos, turinčios tam tikrų priemaišų. Tai ypač pasakytina apie 4-metilmetkatinoną, dar žinomą kaip mefedronas. Žinau, apie ką kalbu, nes susintetinau šią medžiagą tokiu būdu, kurį oficialūs LE padaliniai visame pasaulyje naudoja kaip bandymų standartą (bent jau jie tai darė prieš porą metų). Šiuo būdu naudojamas MeHCl ir trietilaminas, po reakcijos buvo atlikta a/b ekstrakcija, tada medžiaga nusodinta iš butanolio tirpalo eteriu ir perkristalizuota iš THF. Gautas daugiau kaip 99 % grynas produktas, o dabar spėkite, kaip jis pasiteisino atliekant biologinius tyrimus? Bingo! Prastesnis ir labai silpnas.....


Aš irgi turėjau šią problemą su mdma... Įdomu, ar tai polimorfizmas, ar kas nors kita

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 galite būti teisus. Bet, tiesą sakant, kam tai rūpi? Iš produkto, pagaminto šiuo metodu, žinau, kad niekada nekilo problemų, net kai vaikinai švirkšdavo medžiagą dideliais kiekiais. Todėl jos atsakomybės už tai, kiek ir kaip dažnai žmonės ją vartoja, klausimas.

 

[w2x3f5]

iš cheminės pusės, turite mefedrono ir pirozino darinių mišinį, nusiunčiau jums šios priemaišos susidarymo schemą. svarbiausia, kad dabar ją žinote.

 

[K-Cyanide]

Kas yra pirozino dariniai? Schemoje, kurią man atsiuntėte, kalbama apie pirazinus ir pirazolus. Žinau, kad šios sintezės šalutinės reakcijos metu susidaro pirazinai, kurie įeina į beveik kiekvieno raudonojo vyno sudėtį. Tačiau dėkoju už informaciją apie pirazolus, kurie tikrai yra nepatogesni už pirazinus.

 

[w2x3f5]

tai ne mano gimtoji kalba, google kartais netiksliai išverčia...
svarbiau, kad produkte turėtumėte priemaišų.

 

[SonicNL]

Metilamino ir 2bk4 proporcijos yra neteisingos. Paprastai 1 ml metilamino tenka 1 g 2bk4. Pakoregavus šią nuostatą, gali būti gautas dar didesnis išeigos kiekis, bet aš nesu ekspertas.

 

[K-Cyanide]

Labai keista, kas čia vyksta. Skelbiate metodą, o vietoj skatinančios diskusijos pirmasis komentaras gaunamas iš akivaizdžiai susipainiojusio vaikino, kuris viską gali padaryti daug geriau ir greičiau. Kaip jis tai daro ?, mums šis retardas nepasakoja.

Tada pasirodo kitas ir nori pseudomoksliniais pasisakymais ir nuotoline analize blogai atsiliepti apie metodą ir taip įgyti klientų savo sintezės verslui, neaišku.

Ir galiausiai profesorius Smart-ass, paskelbia keletą ciniškų komentarų ir pateikia lygiai 0 konstruktyvių pasiūlymų.

Mes čia ne teisme, man nereikia nieko įrodinėti. Akademinės versijos mėginio grynumas buvo atliktas profesionalioje laboratorijoje, kurioje buvo atlikti NMR spektrų, infraraudonųjų ir UV spindulių spektrų, elektrospray jonizacijos masės spektrų ir kt. tyrimai.

Aš išvis dukart pagalvoju, ar ką nors skelbti, todėl tai beprasmiška. Sename gerame avilio forume buvo kultivuojamas visiškai kitoks stilius. Kaip gaila.

 

[Richardrahl]

Kcianidas
Čia ne teismas, man nereikia nieko įrodinėti. Akademinės versijos mėginio grynumas buvo atliktas profesionalioje laboratorijoje su NMR spektrais, infraraudonųjų ir UV spindulių spektrais, elektrospray jonizacijos masės spektrais ir t. t.

Žinau, kad žemėlapiai turi didžiulių problemų dėl polimorfų ( šį terminą vartoju laisvai, turėdamas omenyje hidratus, kokristalus ir t. t.) Mdma turi mažiausiai 3 formas. Ir jie naudoja tik 1 formą.
Būfavimas arba kitų formų, pavyzdžiui, vandens, dėjimas neišsprendžia problemos.

Ar buvo atlikta ir rentgeno skenavimo procedūra?

 

[Richardrahl]

. Kcianidas

bandomasis	išeiga (%)	grynumas (% smailės ploto pagal HPLC)	analizė (masės % pagal HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Anksčiau buvo žinoma, kad MDMA-HCl sudaro vieną pagrindinę kristalinę formą (I forma) ir mažiausiai keturis hidratus, kuriuose yra 0,25-1 hidratacijos vandenų. (16 ) Mūsų polimorfinės atrankos procese nustatytos dvi naujos bevandenės kristalinės formos (II ir III formos) ir nustatyta, kad I forma yra stabiliausia iš trijų. II formą galima atkurti iš įvairių alkoholinių tirpiklių, taip pat esant etilacetatui ir eteriniam antisolventui. Skirtingai nuo III formos, kuri po 2,5 savaitės aplinkos sąlygomis savaime virto I forma ir negalėjo būti atkurta, II forma yra patvari, nors konkurencinėmis pusiausvyros sąlygomis ji virsta I forma. Įdomu tai, kad tiek I, tiek II forma grįžtamai virsta į žinomą monohidratą; dehidratavus iš I formos susidaręs monohidratas grįžta į I formą, o iš II formos susidaręs monohidratas grįžta į II formą. Jei kristalizuojama iš koncentruoto vandeninio tirpalo be formos atminties, monohidratas termiškai dehidratuoja tik į I formą. 2 paveiksle pateikti visų trijų formų rentgeno spinduliuotės miltelių difrakcijos spektrai.