Reikia pagalbos dėl P2NP metodo + pirmasis bandymas (nuotraukos)

[ASheSChem]

Sveiki,
noriu aiškiai suprasti šį metodą prieš pirmąjį bandymą:


taikant šį metodą jis nekalba apie ledinę acto rūgštį, tai normalu ?

Gerai, bet... mes leidžiame taip ar turime atskirti 2 sluoksnius?

Taigi, jis kristalizuojasi kolboje su visais skysčiais (ir nereikia užšaldyti ar panašiai..?).
Ar nereikia filtruoti kristalų prieš įpilant etanolio?

Štai ir viskas... Ačiū.

 

[HIGGS BOSSON]

Geriau pridėti acto rūgšties, su ja nitroetano ir benzaldehido kondensacijos reakcija vyks geriau.

Rezultatai buvo 2 sluoksniai. Vienas oranžinis sluoksnis apačioje su fenil-2-nitropropenu ir skaidrus sluoksnis viršuje su cikloheksilaminu ir galbūt šiek tiek (~1 ml) H2O.

\\\\\\\\Jūs galite kristalizuoti visą RM, tada nuplaukite p2np kristalus šaltu alkoholiu (IPA), visi teršalai išnyks. Vykstant kondensacijai su acto rūgštimi, reakcijos masė neskirstoma į sluoksnius

Taigi.. jis kristalizuojasi kolboje su visais skysčiais (ir nereikia užšaldyti ar kažką panašaus..?).
\\\\Įprastai kristalizuotis lengva, kai mišinys atvėsta. Tačiau būna atvejų, kai ją reikia skatinti. Tam aš naudoju:
RM užšaldymą šaldiklyje
P2np kristalų arba NaCl pridėjimas
Nedidelio tirpalo kiekio perpylimą iš stiklinės į stiklinę, kad padidėtų sąlyčio su oru vieta

Ar nereikia filtruoti kristalų prieš pridedant etanolio ?
\\\\\
Tai galima daryti įvairiais būdais. Aš pirmiausia kristalus išfiltruočiau, tada nuplaučiau šaltu alkoholiu ir iš šio alkoholio vėl kristalizuočiau.

 

[ASheSChem]

Labai ačiū Higgs !
mano galvoje tapo šiek tiek aiškiau

 

[ASheSChem]

Sveiki, vaikinai...
Taigi... Aš turiu pabandyti su tuo, ką turiu sandėlyje.

Pirmas bandymas, visiškai noob

Į 55 g (0,5 mol) benzaldehido 500 mL kolboje pridėta 40 g (0,5 mol) nitroetano ir 10 mL cikloheksilamino. Viskas buvo refliuksuojama 6 val. vandens vonioje. Buvo gauti 2 sluoksniai.

Spoileris: Paveikslai

po to, atvėsus kambario temperatūroje...

Spoileris: Nuotraukos

po to buvo įpilta 50 ml H2O ir išsiurbta su pipete, 4 kartus...., bet nieko nevyksta, išskyrus 2 sluoksnių performavimą... (nėra nuotraukos, atsiprašau)

po to, kai atskyriau 2 sluoksnius ir į oranžinį sluoksnį įpyliau 50 ml izopropanolio.

Spoileris: Nuotraukos

ir įdėjau į šaldiklį... (iš tikrųjų 11 val.)

Spoileris: Nuotraukos

tęsinys...

 

[Mclssmxxl]

Flakonas dešinėje man atrodo geras, gal jį filtruokite ir atlikite rekristalizaciją?

 

[ASheSChem]

Sveiki vaikinai, ačiū, kad apsilankėte

So.... aš filtravau geltoną kolbą ir šiukšlinau baltą.

Spoileris: Paveikslėliai

tikrai labai ilgai džiūsta ore. Laukiu, kol bus 100 % sausas, kad galėčiau pasverti.

kokių nors patarimų, kaip greitai išdžiovinti be vakuuminio siurblio ?

redaguoti : ir kaip manote, ar man reikia jas perkristalizuoti?

 

[Mclssmxxl]

Dar nedžiovinkite, ištirpinkite karštame (60-70 max) izopropanolyje, kuo mažiau. kai viskas ištirpsta, leiskite jam pastovėti kambario temperatūroje, pageidautina tamsoje 24 val. Substrato grynumas yra gana svarbus, be to, gausite gražiai atrodančius kristalus. geras darbas, btw, atrodo kaip tikras, tik šiek tiek neapdorotas. taip pat pabandykite gauti Dean Stark, teoriškai manau, kad išeiga tuo geresnė, kuo daugiau vandens pašalinsite.

 

[G.Patton]

Kaip pavyko atlikti filtravimą be vakuuminio siurblio? Per gravitacinį filtravimą? Galite naudoti vandens srovės siurblį, jį naudoti labai paprasta ir gana pigu.

P.S. Geras darbas

 

[Honolulu98]

Atrodo puikiai! Panašu, kad puikiai atlikote sintezės darbą. Po kelių savaičių noriu susintetinti didelį kiekį P2NP. Pažiūrėsime, ar man pavyks taip gerai kaip jums

 

[ASheSChem]

Ačiū visiems už gerą nuotaiką

ok ačiū; reikia ištirpinti izopropanolyje, o po 24, dar filtravimas? užšaldymas?

aš nežinau, Dean Stark, aš niekada nesimokiau chemijos mokykloje :'( aš google, kad šiąnakt


taip pagal gravitaciją, ačiū už vandens srovės siurblio patarimus; reikia to išmokti !


ačiū daug, tikiuosi, kad jums geriausiai

 

[ASheSChem]

Sooooo aš bandau suprasti dekaną starką, bet turiu keletą klausimų..

jei teisingai suprantu, naudojant šį mazgą vandens garai ir cikloheksilaminas bus atskirti nuo kitų?

ar manote, kad esant tokiai temperatūrai yra daug garų? (60-70°C)

taigi galiausiai net ir be acto rūgšties gausiu tik vieną sluoksnį?

produktas neprarandamas, tik geresnės kokybės?

 

[G.Patton]

taip
Ne, užšaldžius galima gauti kristalinių priemaišų.

 

[ASheSChem]

Bandymas tęsti;

Taigi, į savo geltonus miltelius įpyliau 50-60 ml izopropanolio, 60-70° ir maišytuvą

Spoileris: paveikslėlius

dabar laukiu 24 valandas...
Tikiuosi, kad neprarado per daug produkto

 

[ASheSChem]

oops... Ką tik supratau, kad filtravau iškart po kaitinimo ir maišymo...

Turėjau laukti 24 valandas?
didelė klaida?

 

[WillD]

Ne, išsaugokite filtruotą skystį ir taip pat leiskite kristalizuotis.

 

[ASheSChem]

Gerai, ačiū, tai yra tikrasis rezultatas

Spoileris: Paveikslėliai

Sooo , leidau viską išdžiovinti; saugau viską ir tai yra mano galutinis p2np?
ar man reikia valyti kitą kartą?

Atsiprašau už daug noob klausimų , antras bandymas bus profesionalesnis haha

 

[Mclssmxxl]

Manau, kad galbūt vis dar turite daug priemaišų, nes jūsų izopropanolis pasidarė raudonas, aš daryčiau dar vieną, bet tai jūsų sprendimas. tikriausiai bent jau kažką duos, jei norėsite tai daryti.

 

[ASheSChem]

prieš filtruojant reikia leisti jam ištirpti 24 val. tiesa?

 

[Mclssmxxl]

Idealiu atveju - taip, bet galite dalį išfiltruoti prieš 24 val. ir likusį tirpalą pašildyti, šiek tiek išgarinti (garai dirgina) ir palikti tai nusistovėti, kad atgautumėte likusią dalį.

 

[ASheSChem]

Dėkojame už paramą ir pagalbą.
Taigi visą savo produktą sumaišiau 100 ml izopropanolio 60-70 °C temperatūroje 30-40 min. ramybės būsenoje gavau 2 sluoksnius (nuotraukos nėra), permatomą oranžinį ir nepermatomą geltoną.

Dabar laukiu...
bet jau po valandos man susidarė įspūdis, kad kristalai jau formuojasi.
Susidaro įspūdis, kad jis plečiasi, išsipučia

Spoileris: Nuotraukos

Turiu palikti kolbą atvirą, kad garuotų 24 valandas, ar ne?
prieš filtruojant...