Reikia pagalbos dėl P2NP metodo + pirmasis bandymas (nuotraukos)

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Tiesiog noriu pridėti atnaujintą informaciją apie panašią sintezę.
Aš sumaišiau,
142 benzaldehidą
100 ml nitroetano
7ml n-butilamino

Ir maišiau kambario temperatūroje 6 valandas.
Pastebėta graži oranžinė spalva, todėl įpilta 100 ml IPA ir įdėta į šaldiklį nakčiai.
Prabudęs pamačiau ledinį mišinį su 0 kristalų.

Taigi, nenorėdamas pasiduoti, išėmiau RM iš šaldiklio ir įdėjau į rb kolbą ant vandens vonelės ir pridėjau grįžtamąjį kondensatorių.
Kai jis pradėjo refliuksuoti, nesu tikras dėl tikslios temperatūros, bet apie 80 laipsnių pagal Celsijų, įpyliau 25 ml Gaa ir tęsiau 4 valandas.

Pasibaigus refliuksui, įdėjau tiesiai į šaldiklį, kad pabustų iki kietos purvinų kristalų masės.

Išfiltravau juos ant buchnerio su vakuumu ir nuploviau šalta IPA.

Įpilkite 100 ml IPA į ąsotėlį, supilkite visus nuplautus kristalus ir kaitinkite, kol visi ištirps maždaug 70-80 laipsnių Celsijaus temperatūroje, ir įdėkite atgal į šaldiklį.

Per kelias minutes susiformavo adatiniai kristalai, kurių bendrą svorį paskelbsiu po to, kai visiškai nukris iki temperatūros ir bus išfiltruoti bei išdžiovinti.

Tiesiog norėjau tai pridurti, kad pasakyčiau žmonėms, jog nereikėtų pasiduoti RM, jei pirmą kartą negaunate kristalų. Aš pridėsiu iki šiol susidariusių kristalų rinkinį!
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
AQLJ5n2oPT
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Prieš dedant į eksikatorių
 

Attachments

  • paY0M5TzwV.jpg
    paY0M5TzwV.jpg
    1.2 MB · Views: 111
  • HZyt3idf2D.jpg
    HZyt3idf2D.jpg
    1.3 MB · Views: 112

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Sveiki,

su n-butilaminu kambario temperatūroje iš tikrųjų yra mano pageidaujamas metodas, nes jo išeiga yra puiki, o jūsų produktas bus toks švarus, kad rekristalizacijos visai neprireiks.

Priežastis, dėl kurios jums tai nepavyko, yra laikas. be išorinio šildymo jums tereikia leisti jam pasilikti tamsioje vietoje apie 5-6 dienas ir tada viskas jau bus susikristalizavę be atvėsinimo.
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Ačiū už atsakymą, deja, yra mano pirmasis tikrasis p2np, buvau nekantrus, bet deramai atkreipiau dėmesį. Išbandysiu kitus būdus, kai rasiu daugiau nitroetano
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
gerai, galiu tai suprasti. dažnai aš taip pat nenoriu taip ilgai laukti. bet jei laikas nesvarbus, visada renkuosi n-butilaminą rt temperatūroje
 
Top