P2np Sintezės Amonio acetato katalizė

[yuiopjkl]

Tokia yra mano patirtis, susijusi su amonio acetatu:
80 ml benzaldehido
80 ml nitroetano
60 g bevandenio amonio acetato
70ml GAA

refliuksuojama vandens vonioje, temperatūra artima virimo (manau, 90-95°) 5-6 val.

Kolba periodiškai kratoma

Po 6 val:

Atvėsinkite iki kambario temperatūros ir įdėkite į šaldiklį.
Gaunama 78 g.


Pastaba:
- Jei nesikristalizuoja, į mišinį įdėkite lazdelę.
-Jei turite paruoštą P2np, įdėkite šiek tiek jo į mišinį ir jis iš karto susikristalizuos.

-Naudokite sausą amonio acetatą (mano amonio acetatas buvo labai šlapias, todėl išdžiovinau jį kiek galėjau su servetėlėmis, manau, dėl to gavosi mažas kiekis).
Ačiū ekspertams už pagalbą
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Aš KONKREČIAI iš tikrųjų pabandžiau tai išbandyti, iš tikrųjų dabar jis yra po refliuksu - spalva tikrai atsiranda!
Aš velniškai nekenčiu kvapų, kurie susidaro sudėjus šį rxn... Man labai nepatinka tas migdolų vyšnių kvapas, kurį skleidžia šis aldehidas, tai bjauru - taip pat tai tikrai sunkus skystis.

Turėkit omeny, kad čia bent jau legalu... ar valstijose jis nėra ribojamas? Prisimenu, kaip žiūrėjau tą "teigiamo metamfetamino amfetamino" epizodą Hamiltono laidoje, kur jis turėjo ar tai buvo dėdė Festeris? Tai buvo vienas iš chemikų, kuris parašė daug knygų šia tema, ir jis sintetino benzaldehidą arba bent jau bandė tai daryti - nesuprantu, kodėl jis tai bandė, jei jį galima nusipirkti kaip čia....galbūt klystu... bet kokiu atveju tai smirdi!

Ir taip. Su amonio acetatu dirbti yra truputį bergždžia - aš, tiesą sakant, tiesiog pasiėmiau peilį, subadžiau 250 g talpos vonelę, o tada atrinkau iš jos ištisus gabalėlius ir įbėriau juos į kolbos piltuvėlį.
Tai keistas dalykas, jis iš tikrųjų man priminė ledą... ne metamfeto gatvės pavadinimą, o paprastą, šaltą sniego kamuoliukų tipo ledą keistas dalykas, bet tikėjausi, kad kaitinant viskas kartu ištirps - buvau teisus Bugas, taip, kitą kartą pabandysiu nusipirkti bevandenį, nors netyčia nusipirkau pusantro kilogramo šio dalyko!

Ačiū už vadovą - atrodo panašus į nitroaldolio rxn, kurį dariau su 2,5-DMOBA, tik naudodamas beprotišką katalizatorių ir daug daugiau nitroetano nei nitrometano, tačiau manau, kad tai yra kompromisas už tai, kad neturiu jokio n-butilamino, manau... Aš daug mieliau turėjau tinkamą katalizatorių - etilendiaminą 2,5-DMOBA atveju...

tikiuosi, kad tai pavyks....neįsivaizduoju, kaip pavyks jį sumažinti, net jei man pavyks kažką kristalizuoti ir negausiu kažkokio šūdino erzinančio aliejaus...

beje, aš dabar įeinu į rxn ir ne... visiškai ne ta spalva.... Ryškiai raudona! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....keista spalva - labai abejoju dėl šios

 

[OrgUnikum]

Tai blogiausias būdas vykdyti Henrio reakciją, kad iš benzaldehido ir nitroetano būtų galima pagaminti P2NP. Prastas išeigos koeficientas ir tamsi košė, kurią sunku apdoroti. Nėra nei vietos, nei priežasties, kad šis šlamštas būtų laikomas naudingu kandidatu šiai reakcijai.

Įspėjame! Laikykitės atokiau! Didelis pirmtakų ir laiko švaistymas, vienintelis junginys, kurį šis sintezatorius gamina puikiais kiekiais, yra nelaimė.

 

[yuiopjkl]

Amonio acetatas yra geriausias variantas, jei negalite gauti cikloheksilamino.
Gaunama nebloga išeiga, o produktas nėra labai nešvarus. Jį reikia perkristalizuoti tik vieną kartą.
Kai paskutinį kartą atlikau šią sintezę, iš 90 ml nitroetano gauta 100 g.
Aš jo dar neperkristalizavau

 

[OrgUnikum]

Ne. etileno deiminas kaip di-acetatas yra geriausias katalizatorius. Tačiau cikloheksilaminas, fenilaminas, iš tikrųjų bet koks stambus fenilaminas ar deiminas puikiai veikia. atrodo, kad svarbu, kokio dydžio yra molekulė. Mikrobangų krosnelė, ne aukštesnė kaip 60 °C, kelis kartus yra puiki, taip buvo atlikta 5 kg partija ir gauta 95 % ar daugiau (nitroetanui). Šulginas neturėjo geriausios dienos, kai užrašė natrio acetato kelią, bet jis niekada neketino to daryti dideliais kiekiais, o tik dėl tam tikro privataus malonumo, todėl galėjo sau leisti šį metodą, kuris daugeliu atvejų veda prie juodos košės, iš kurios reikia kruopščiai išgauti mažus P2NP kiekius.
Bet, ei, tai jūsų, o ne mano pinigai, todėl darykite, ką norite, tačiau buvote įspėti.

 

[OrgUnikum]

Paimkite bet kokį stambų aminą, ištirpinkite truputį IPA ir pridėkite GAA, kol ph taps rūgštinis. Tai si jūsų katalizatorius. Taip, jis nebus ištirpintas IPA, bet tai nesvarbu. 100 ml benzaldehido užtenka 10 g aminų, galima naudoti mažiau ir gauti puikią išeigą, tik du kartus daugiau pakaitinkite mikrojėgainėje iki 60 °C. Sumaišykite nitro ir benzaldehidą, įpilkite dalį katalizatoriaus, išmaišykite, atvėsinkite ir pakartokite. Man niekada nepavyko gauti nieko mažesnio nei 90 % išeigos ir naudojau visą rinkinį skirtingų aminų. Turite ieškoti ne vieno ir vienintelio amino, o ieškoti, kokių aminų galite lengvai gauti, ir tada žiūrėti, kuris veikia geriausiai.

 

[Rabidreject]

Gerai - turiu trietilamino?

 

[Rabidreject]

Tai labai naudinga - tiesiog bandysiu gauti cikloheksilaminą - atsižvelgiant į tai, kaip sėkmingai ką tik atlikau nitroaldolio reakciją su 2,5-dmoba - kai iš tikrųjų naudojate tinkamą katalizatorių....

iv ką tik atlikau kelias reakcijas, naudodamas 2,5-dmoba, GAA, etilendiaminą ir nitrometaną - gauta gera b-2,5-DMONS išeiga...

Dabar turiu nemažai 3,4,5-TMOBA, todėl, kai tik jį peroksiduosiu, planuoju iš "Sigma" gauti butelį cikloheksilamino.
Ar kas nors žino, ar jį taip pat galima naudoti kartu su nitroetanu, kad susidarytų TMA tarpinis produktas? O gal jis tinka tik tarpiniam b-nitrostireno junginiui gaminti?

atsiprašau, kad tarsi atsidūriau šioje temoje apskritai dėl Henry rxn, spėju... bet ne - tas pirminis pranešimas čia apie 80ml benzaldehido;80ml nitroetano tiesiog raudonas - ryškiai raudonas.... Manau, kad pamatysiu, bet abejoju!