P2P sintezė iš BMK glicidato eterių

[Saul]

tai yra P2P fenilacetono CAS 103-79-7 paruošimas naudojant BMK glicidinę rūgštį ( natrio druską ) CAS 5449-12-7, kurios pagrindinė sudedamoji dalis - sulfoninė rūgštis, kurios stiprumas yra 75 % CAS 7664-38-2
-------------------------------------------------- ------------------------------
ruošiame 1 kg BMK
paimame 5 litrų kolbą su dvigubu kakleliu
įpilame 500 ml verdančio vandens . pradedame maišyti.
dabar lėtai įpilkite 1 kg BMK druskos. tada įpilkite 1 litrą sulfonrūgšties. dabar prijunkite grįžtamąjį srautą ir kaitinkite kolbos turinį iki maksimalios temperatūros. plius minus 130 °C. naudokite galingą maišytuvą.
Leiskite virti refliukso sistemoje 4 valandas.
paimkite viršutinį sluoksnį ir supilkite jį į matavimo indą.
leiskite apatiniam sluoksniui atvėsti ir išsaugokite kitam kartui. ( taikant šį paruošimo būdą neturime cheminių atliekų)

dabar užvirinkite 1 litrą vandens ir supilkite jį į matavimo taurę. viską sumaišykite rankiniu maišytuvu.
Po kelių minučių maišymo leiskite matavimo taurelei atvėsti iki kambario temperatūros.
nuimkite viršutinį baltą sluoksnį (tai vanduo ir atliekos, kurių mums nereikia)
apatinis sluoksnis yra P2P išgrynintas ir paruoštas naudoti.

ps: šiuo būdu ruošiant nereikia jaudintis dėl P2P likusio vandens, nes vanduo sveria mažiau nei P2P.

ps2: jei išlaikysite šiuos santykius, P2P ph vertė bus 4.
jei naudosite daugiau sulfonrūgšties, ph vertė sumažės iki 1. Todėl nereikia naudoti per daug sulfonrūgšties.

 

[edy's]

Taigi dabar jau supratote? Gražus

 

[btcboss2022]

Kodėl kalbate apie sulfoninę rūgštį, kai CAS yra fosforo rūgštis? Ar skiriasi produktai.

 

[diogenes]

Kaip tik ketinau užduoti tą patį klausimą. TOR naudojate sulfoninę ar fosfoninę (H3PO3) rūgštį?

 

[Costa]

Sveiki, kaip minėta, pakartojau procesą, vadovaudamasis dokumento instrukcijomis (ir jūsų pastabomis) žingsnis po žingsnio. Šiame žingsnyje gavau lygiai tokį patį produktą:

Paėmiau riebų sluoksnį (viršutinį sluoksnį, kuriame yra P2P) ir atvėsus po 10 minučių jis turi šį aspektą:

.

Tuomet ant kito sluoksnio ("vandens") užpyliau DCM, kad galėčiau atlikti pirmąją ekstrakciją, tačiau toks buvo mišinio aspektas:

Kaip matote, dugne buvo kažkokios baltos nuosėdos, nebuvo dviejų sluoksnių, tik baltos kietosios medžiagos ir likusi dalis.
Ką padariau ne taip? Dokumentas nėra labai aiškus...
Labai ačiū iš anksto ir atsiprašau, kad daug klausimų, bet šis procesas yra galvos skausmas...

 

[G.Patton]

Tai gana keista. Patikrinkite cas 5449-12-7 mp. Be to, galite paimti kietą oranžinį "p2p aliejų" iš savo ąsočio (paimkite porą gramų) ir ištirpinti vandenyje kambario temperatūroje arba šiek tiek pašildę (apie 30 laipsnių C). Manau, kad ši kieta medžiaga yra vandenyje tirpi druska. Jei viršuje susidarys aliejingas sluoksnis, vadinasi, esu teisus.

 

[UWe9o12jkied91d]

@Costa
Kokią rūgštį naudojote?
Galbūt, jei tai natrio vandenilio sulfatas, nežinau, kaip lengvai rūgštis reaguoja su dcm, kad susidarytų tai, bet tai am idėja

 

[Saul]

@Costa
Jūs padarėte viską ne taip, mano drauge.
Jūs naudojate vieno kaklelio kolbą . tai nepadės !
jums reikia galingos viršutinės maišyklės ( vieno kaklelio )
jums reikia refliukso ( vienas kaklelis )
reikia tikrinti temperatūrą (vienas kaklelis)
Jūs galite tai ištaisyti šiuo būdu

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/attachments/w718mivfez-jpg.9471/?hash=be1d7fb1cfef713907490cf27be3e967

 

[Benz88]

ar įprasta magnetinė maišyklė su šilumos funkcija taip pat eitų ? Vietoj viršutinės maišyklės

 

[UWe9o12jkied91d]

taip

 

[Saul]

@Costa

1 kg Bmk druskos = 700 ml P2P

jums nereikia DCM
Jums nereikia distiliavimo vandens garais
Jums reikia H2o gryninimui ir tam tikro laiko ( 24 val. ) galutiniam produktui atskirti p2p

 

[Heisenblack]

Ar tai turėtų būti grynas distiliuotas vanduo, ar sūrymo tirpalas?

 

[Saul]

@Benz88

NE
jums tikrai reikia galingo maišytuvo, kad kolboje būtų siaubas.
normali spalva yra tamsiai žalia, o ne balta, kai maišoma 4 val.

magnetinis tinka tik labai mažo dydžio

 

[Botsauto-Dutchland]

Viršutinis sluoksnis tamsiai žalias ? oke aš neturėjau jokio siaubo kolboje jis buvo už kolbos ribų, bet kokia konstrukcija naudojama viršutiniam maišymui ar pirkta ?

 

[Botsauto-Dutchland]

oke i užsakyta cas 5449-12-7
3 l kolba 600 g nesu tikras, kad turėtų būti kilogramas, liko 400 g
jos nėra ideali situacija! toli gražu ne
paruošiau visus automobilyje 600gr į kolbą. neklauskite, kiek laiko tai užtruko.
tada įpyliau 350 ml verdančio vandens ir pradėjau kaitinti, keliomis porcijomis užpyliau 800ml fosforo rūgšties ir užkūriau ant liepsnos 4 valandoms.
Maišiau su pagal užsakymą pagaminta magnetine maišykle, kol viena trenkė man į galvą, užklijavęs ją atgal, po 3 val. jie numirė. tada uždėjau didžiulį 1 kg galios matuoklio magnetą ir lėtai maišiau / kratiau paskutinę valandą.

Pasakiau manojo namo savininkui, kad kvapas turėtų būti pritaikomas.
It wasnt i burbuliavo tiesa pagrindinis ledinis tirpalas, turėjo nuotėkį ne pagal užsakymą pagamintas rutulinis jungties kūgio adapteris. (taip beunhaze sjit) apklijuotas su ekstremalaus remonto silikono juosta, bet vis tiek kvapas daug, kad paveikė mano mintis.
Taigi po 4 valandų ji neperžengė 125-130C aš sustojo turėjau tamsiai violetinį viršutinį sluoksnį baltą boddem sluoksnį galima pamatyti tiesa.
Išvaliau ir atskyriau viršutinį sluoksnį, kurio neturėjau daryti @ ta temperatūra kvapas buvo apaan sprogimas.
bet kokiu atveju dieną po į mišką stainles plieno bottel 2 liepsnos 1 žemiau vienas šoninis garai ištrūksta a mano greito nustatymo pabaigos į sniegą....

Išvažiavau su kažkokiu vis dar baltu tirpalu su balta alyva plaukiojančiu ant dugno. Aš taip pat padariau pusę kiekio ekstrahavimo su eteriu, bet tai baigėsi gaisro aš padariau dėl mano sveiko proto, kad cameback su šviežiu oru aš buvau kvėpuoti wtf yra aš darau ????
mano kojos, kurias taip skaudėjo, kad man reikėjo liepsnos liežuvėlio kojoms, todėl aš pasidaviau!
Aš tai padarysiu kada nors saugioje vietoje, niekada ne savo namuose, į kuriuos vis dar negaliu patekti. ir aš patariu naudoti kaukę su šia kauke, nes jaučiausi taip, lyg man trūktų pusės smegenų ląstelių.
Taigi, ne tiek daug naudingos informacijos, bet manau, kad jei po rūgšties (arba ne fosforo rūgšties 75) įpilsite vandens, galėsite pasiekti aukštesnę temperatūrą arba kaitinti ilgiau. (ps aš pridėjau Naoh prieš distiliuodamas garais) ir mano kitas bandymas su tais 400gr bus su sieros rūgštimi ir fosforo rūgštimi.

ir vienas intrested į smirdantį pieną po garų aš duodu jį nemokamai (be siuntimo), bet nemanau, kad verta.

 

[Saul]

@Botsauto-Dutchland

ne apatinis sluoksnis yra žalias, o viršutinis - geltonas
o nuvalius viršutinį sluoksnį su H2o lieka baltas ir geltonas sluoksnis
po 24 val. geltonas sluoksnis yra jūsų p2p

 

[Saul]

@btcboss2022

T0R Kodėl kalbate apie sulfoninę rūgštį, kai CAS yra fosforo rūgštis? Ar skiriasi produktai.

Gerai mano klaida atsiprašau, nėra galimybės normaliai pakartoti ar redaguoti

fosforo rūgštis geriausiai veikia su bmk druska . labai gera išeiga

 

[Smahk]

Aš taip pat susiduriu su ta pačia problema kaip ir @Costa. Pirmoji mano pagaminta partija išėjo gerai.
2-oji partija, pagaminta su didesniu kiekiu tuo pačiu santykiu , laikantis tų pačių instrukcijų, taip pat susidarė gabalinės nuosėdos atvėsus daugiau nei 30 laipsnių. Ar kas nors žino, kodėl? Ačiū

 

[G.Patton]

Sveiki, parašiau savo sprendimą @Costa, bet jis neatsakė apie savo rezultatą. Galite išbandyti mano teoriją ir atsakyti čia.

 

[Smahk]

Ačiū @G.Patton Pabandysiu tai padaryti. O jei pasirodys, kad tai vandenyje tirpi druska. Kaip judėti į priekį?
Ir dar vienas klausimas. Toliau, vandens sluoksnio ekstrakcija su DCM, ar man palikti viršų, ar apačią? Ačiū!

 

[G.Patton]

Tiesiog išplaukite kietąją medžiagą distiliuotu vandeniu, kad ištirptų druskos. Jums reikia DCM sluoksnio, apačioje. DCM tankis yra 1,33 g/ml, vandens - 1,0 g/ml.

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrahavau tirpikliu, kol dar buvo šilta, ir gavau gerą išeigą, o kietųjų dalelių nebuvo. manau, kad reikia atskirti iš karto, kai ji šiek tiek atvėsta nuo karščio

 

[Smahk]

Pridėjus DCM "atrodo", kad DCM viršuje yra šiek tiek aliejaus. Tai verčia mane dukart pagalvoti, kad galbūt kažką padariau ne taip. Nes apatinio sluoksnio spalva atrodo kaip originali akvarelė.

 

[Botsauto-Dutchland]

kaip jūs leidžiate jam degti ?

 

[edy's]

Okee.u esate pirmieji, kurie prabilo

 

[UWe9o12jkied91d]

Dcm nuskęs, tiesiog ištraukite ne vandeninę fazę, kad ir kur ji būtų, tai nesunku pasakyti
@Smahk