Čia kyla klausimas, rašoma "NaOH refliukso etapą galima praleisti, jei naudojama natrio druska (5449-12-7)", bet jei taip, reakcijos sąlygos bus tokios pačios, kaip ir naudojant 41232-97-7 arba 80532-66-7 tiesiogiai Skirtingai, nes NaOH refliukso etape jie prideda distiliuoto vandens, šiuo pagrindu pridedama 35 % druskos rūgšties arba 45 % sieros rūgšties, rūgšties koncentracija bus visiškai kitokia nei praleidus šį etapą. Taigi noriu paklausti, ar jei čia naudojama sausa kietoji natrio druska (5449-12-7), ar reikia įpilti distiliuoto vandens pagal NaOH refliukso etapo kiekį, ar tiesiogiai naudoti 35 % druskos rūgštį arba 45 % sieros rūgštį ir kietąją Gali būti sumaišyta natrio druska (5449-12-7)?
P2P sintezė iš BMK glicidato eterių
- Thread starter G.Patton
- Start date
Ar čia ekstrakto plovimui naudojamas sūrymas yra prisotintas natrio chlorido tirpalas, ar natrio bikarbonato, ar natrio karbonato tirpalas?
kaip po hidrolizės su HCI gauti skaidrų geltoną / tamsų aliejų viršuje skystį.
tačiau atskyrus aliejų nuo HCI ir nuplovus verdančiu vandeniu, aliejus labai tirštai nusėda ant dugno ir tampa drumstas beveik kaip medus.
tačiau atskyrus aliejų nuo HCI ir nuplovus verdančiu vandeniu, aliejus labai tirštai nusėda ant dugno ir tampa drumstas beveik kaip medus.
↑View previous replies…
- By Re186
Atrodo, kad dekarboksilinimo reakcija nebuvo baigta, o jūsų produkte yra daug karboksirūgšties, dėl kurios atvėsus iš dalies sukietėja. galite stebėti, ar atvėsus atsiranda šis drumstumas ir klampumas, jei taip, mano nuomonė beveik tokia pati. šiai problemai išspręsti galite naudoti aukštesnę refliukso temperatūrą arba refliuksuoti ilgesnį laiką. Be to, šio karboksirūgšties junginio virimo temperatūra yra daug aukštesnė nei P2P. Teoriškai jį galima atskirti distiliuojant, tačiau, atsižvelgiant į tai, kad atvėsus kietėja, manau, kad pirmiausia rekomenduojama išspręsti nepilnos reakcijos problemą. vykstant šiai dekarboksilinimo reakcijai, išsiskiria anglies dioksidas, todėl reakcijos tirpalo paviršiuje atsiranda maži burbuliukai, panašūs į kratomą sodą. Apie tai, kad reakcija baigėsi, galite apytiksliai spręsti stebėdami, kada burbuliukai išnyks.
↑View previous replies…
- By Re186
Be to, turėtumėte atkreipti dėmesį į tai, ar gerai sumaišėte reagentus reakcijos metu. Šios reakcijos substratas, hidrolizuotas iki karboksirūgšties, blogai tirpsta vandenyje. Tai kryžminė fazinė reakcija, todėl reikia naudoti stiprų maišymą, kad jie kuo labiau susimaišytų, kai reakcijos metu jie ilgą laiką būna susisluoksniavę, lengvai įvyksta ši nebaigta reakcija
- By Re186
Mano profesinė patirtis rodo, kad šiai reakcijai nelabai tinka druskos rūgštis, todėl darant prielaidą, kad jūsų problema neišspręsta, galite pabandyti po reakcijos nesušildytą aliejų nuplauti karštu 20 % natrio hidroksido vandeniniu tirpalu. Nesureagavusios karboksirūgštys gali būti pašalintos, sudarant vandenyje ištirpintas natrio druskas, o išplautas produktas atvėsus neturėtų sukietėti, tačiau gali būti, kad išeiga bus labai maža.
- By w2x3f5
Jo glicidatas tik be natrio, standartinė problema ir paprastai jos pasitaiko, nes HCl nėra toks geras darbas
↑View previous replies…
- By Heisenblack
Tokį patį rezultatą gavau naudodamas 85 % fosforo rūgštį, temperatūra buvo maksimali, refliuksavau apie 4 valandas. Manau, problema buvo ta, kad mano maišymas nebuvo pakankamas, be to, nustojau maišyti, kai reakcijos mišinys pradėjo virti (nuoširdžiai maniau, kad virimas užtikrins pakankamą maišymą). Rudą (tamsų) sluoksnį ekstrahuojau toluenu, ekstraktą porą kartų ploviau sūrymu, kol vandeninis sluoksnis tapo neutralus, tada išgarinau tolueną ir liko klampus rudas skystis. Kai šį rudą skystį išgryninau distiliuodamas vandens garais, tik nedidelė dalis šviesiai geltono p2p (gal 2-5 ml iš 100 g CAS 5449) pateko su vandeniu į priėmimo kolbą, o po distiliacijos vandens garais liko šviesiai rudas likutis (žr. paveikslėlį). Spėju, kad tai yra nesureagavusi gliukozės rūgštis?
Last edited by a moderator:
- By Heisenblack
Tai p2p aliejus (manau) iš priėmimo kolbos , mišinys vis dar drumstas, palikau jį per naktį (tikiuosi) atsiskirti į sluoksnius.
Su nesureagavusia gliukozės rūgštimi planuoju ją ekstrahuoti ir pažiūrėti, ar pavyks gauti daugiau p2p vėl hidrolizuojant su rūgštimi, naudojant stiprų maišymą. Ar galiu praleisti NaOH etapą, ar jis būtinas?
Su nesureagavusia gliukozės rūgštimi planuoju ją ekstrahuoti ir pažiūrėti, ar pavyks gauti daugiau p2p vėl hidrolizuojant su rūgštimi, naudojant stiprų maišymą. Ar galiu praleisti NaOH etapą, ar jis būtinas?
Last edited by a moderator: