P2P sintezė iš P2NP

[K-Cyanide]

Ne, absoliučiai ta prasme, reakcija neveiks naudojant nedistiliuotą P2P, ar ne.
Tačiau galutinis produktas visada yra kokybiškesnis, kai naudojate distiliuotus junginius. Ir nereikia pamiršti, kad nešvarus P2P, be abejo, kenkia išeigai. Tai varginantis darbas, bet jis atsiperka.

 

[Multivitamin]

Ar manote, kad vakuuminiu būdu distiliuojant p2p aliejų ir (arba) metano laisvosios bazės aliejų būtina matuoti slėgį sistemoje? ar galiu tiesiog prijungti vakuuminį siurblį prie vakuuminio adapterio naujoje tuščioje priėmimo kolboje, kai DCM buvo distiliuotas (nes DCM, kurio virimo temperatūra yra žema, t. y. 50 °C, distiliuotųsi net ir be vakuumo), įjungti vakuumą, kaitinti, kol pamatysiu pirmuosius p2p aliejaus požymius ir palaikyti temperatūrą, kol baigsis distiliavimas.

Ar aš ką nors praleidau, ar turiu matuoti vakuumo slėgį, ar galiu tiesiog lėtai didinti kaitinimą, kol pamatysiu, kad aliejus patenka į priėmimo kolbą?

 

[G.Patton]

Skaitykite apie distiliavimą ir distiliavimo sistemas, tai jums bus labai naudinga.

 

[Cardboard1234]

Ei, vaikinai, įpylus DCM ir nuplovus NaOH, mano apatinis sluoksnis yra žalias, o ne raudonas kaip vaizdo įraše. Ketinu tai distiliuoti ir pažiūrėti, ar pavyks gauti P2P, bet ar kas nors susidūrė su panašia problema kaip ši? Kodėl skiriasi spalva?

 

[G.Patton]

Kaip galime atsakyti jums neturėdami jokių įvesties duomenų apie jūsų reagentų / sintezės manipuliacijas? Distiliuokite jį ir tada patikrinkite bp arba (ir) lūžio rodiklį.

 

[Cardboard1234]

Ei, Pattonai, atsiprašau už informacijos trūkumą. Čia būsiu konkretesnis.

Šios sintezės žingsnius atlikau tiksliai taip, kaip parodyta vaizdo įraše, išskyrus tai, kad nepavyko sumažinti temperatūros iki 0-5 laipsnių pagal Celsijų NaBH4 pridėjimo etape.

Be to, HCl nepyliau lašiniu būdu, o jį pyliau po 100 ml paeiliui.

Sėkmingai distiliavau DCM mišinyje, nes jis išsilaikė apie 80 laipsnių C temperatūroje, po to jis perkopė 80 laipsnių C temperatūrą ir virš DCM pradėjau pastebėti skaidrų sluoksnį, kuris netirpsta su DCM. Spėju, kad tai vanduo,

Šiuo metu verdu Rm toliau ir šiuo metu priėmimo kolboje matau šviesiai geltoną tirpalą, o termometras rodo 220 laipsnių C.

Atrodo, kad tai P2P

 

[G.Patton]

Taigi, kas yra problema? =)

 

[Cardboard1234]

Nesu per daug tikras, ar tai P2P, nes vienoje iš jūsų temų skaičiau, kad mums neleidžiama pilti HCl be lašelių, nes tai sugadins mūsų produktą, ir nesu tikras, ar viršijus nurodytą temperatūrą taip pat gausiu kitokį produktą.
Kaip dabar galėčiau žinoti, ar tai grynas P2P?

 

[Cardboard1234]

Temperatūra viršijo 220 ir vienu metu pasiekė 280, o dabar mano priėmimo kolba turi du sluoksnius. Nežinau, į ką žiūriu ir dabar

 

[G.Patton]

Taip, tai gali visiškai sugadinti jūsų produktą. Jo virimo temperatūrą galite patikrinti distiliavimo metodu.

 

[K-Cyanide]

Negalima kaitinti P2P iki 220C, tokioje temperatūroje suardysite molekulę, nes ji suyra. Gryno P2P gavimas distiliuojant turi būti atliekamas esant sumažintam slėgiui (dar vadinamas vakuuminiu distiliavimu). P2P virimo temperatūrą galite nustatyti, kai sukalibruosite vakuuminį šaltinį. Naudojant vandens siurblį su aspiratoriumi ir įprastu vandens slėgiu (apie 3,5 bat) P2P verda maždaug 105C temperatūroje.
Be virimo temperatūros, galite nustatyti tankį (beveik tokį patį kaip vandens) ir spalvą bei kvapą. Grynas P2P yra skaidrus arba blyškiai geltonas ir turi malonų gėlių kvapą.

 

[K-Cyanide]

Oi, atsiprašau, nenorėjau jums atsakyti G.Patton.

 

[Cardboard1234]

Ei, ačiū @K-Cyanide, dar galvojau, ar vis dar galėčiau išsaugoti savo tirpalą, bet atrodo, kad jis visiškai suiręs, nes dabar yra visiškai juodas. Dabar ieškau vakuuminio distiliavimo rinkinio, kad galėčiau tai pasiekti. Ar yra koks nors, kurį rekomenduotumėte? Nelabai žinau, kaip kalibruoti mūsų vakuumo šaltinį, bet pasidomėsiu, ar turite kokių nors šaltinių, į kuriuos galėčiau pasidomėti šiuo klausimu? Labai ačiū už atsakymą!

 

[K-Cyanide]

@Cardboard1234[/USER] nėra už ką. Džiaugiuosi galėdamas padėti ir džiaugiuosi, kad yra toks puikus forumas, kuris man kelia šiltus prisiminimus apie legendinį Ulės forumą. Grįžtant prie temos:
Kad nustatytumėte vakuumo stiprumą, prie vakuumo šaltinio prijunkite nedidelį RBF (250 arba 500 ml) ir pripildykite jį ketvirtadaliu ar trečdaliu vandens. Tada naudokite vakuumą visu pajėgumu. Tada stebėkite, ar vanduo kolboje pradeda virti, ar ne.
Tai taip pat reikėtų atlikti per tam tikrą laiką (priklausomai nuo kolbos dydžio, t. y. 250 ml per 30 sekundžių), taip įsitikinsite, kad jūsų vakuumo šaltinis užtikrina pakankamo tūrio srautą.
Alternatyva - cheminėms medžiagoms atsparus diafragminis siurblys (Vacuubrand, KNF, IKA, Edwards ir kt. Turėdami šiek tiek kantrybės, "Ebay" rasite gerų naudotų siurblių už porą šimtų dolerių (eurų).

 

[curiousmind]

Vaizdo įraše sakoma, kad rūgšties reikia pilti tol, kol pH bus 5-4 arba mažiau, tačiau užraše rašoma, kad 6,5- 7. Ar kas nors galėtų paaiškinti, koks turėtų būti teisingas pH?

 

[madafaka]

Taigi, aš laikiausi protokolo ir lašiau rūgštį lašeliniu būdu, kol ph 6-7 sluoksniai išsiskyrė į du atskirus sluoksnius, kaip matote nuotraukoje, tačiau pridėjus DCM negalėjau aiškiai matyti dcm sluoksnio. jie vis dar yra tik du sluoksniai.

Šioje reakcijos kolbos nuotraukoje yra tik reakcijos mišinys, o kitoje nuotraukoje, kurioje matomas rm stiklinėje, yra pridėta DCM.

Aš duosiu 500 usd bitkoinais kiekvienam, kuris padės man tai įveikti.

 

[T 3]

Mąstykite apie savo produktą dabar savo apatiniame sluoksnyje

 

[Czeczeczecze]

Negaliu gauti 30 % koncentracijos h2o2. Ar galiu naudoti 12% didesnį kiekį? arba ką galiu naudoti vietoj h2o2?

 

[PolandoEmingarnte]

nes lenkijoje yra nelegalūs 30 proc.

 

[amieri]

You concentrate it by evaporating the water out of it.

 

[Zhopkins05]

Ar kas nors gali padėti mano paskutiniame etape plaunant dcm su NoAH mano produktas pateko į vandeninį sluoksnį ir mano dcm liko žalias

 

[T 3]

Koks buvo arba yra jūsų ph , kokios koncentracijos buvo ur NaOH

 

[Zhopkins05]

Ph buvo apie 4. Aš vis pridėdavau rūgšties, bet ji nebepadidėjo, liko 4 ir 25 % su papildomu H20