Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[MadHatter]

Labai ačiū už paprastą ir išsamų sintezatoriaus aprašymą!
O kaip dėl vandenilio peroksido, ar jį būtų galima pakeisti? Šiais laikais tai tikrai kontroliuojama cheminė medžiaga, o ją susintetinti pačiam yra bergždžia. Jis daugiausia naudojamas kaip katalizatorius reakcijoje tarp ledinės acto rūgšties ir 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ono, ar ne? Koks galėtų būti geras pakaitalas?

 

[handle]

Peracidai veiks (mažesnė išeiga) Baeyer-Villigerio oksidacija. perskaitykite pirmiau pateiktą tyrimo dokumentą.

 

[TheNut22]

Praėjusį kartą iš 52,77 g MPB gavau 37,28 g acetoksifenilpropeno su peracto rūgštimi, kurią pasigaminau iš 30 % H2O2 ir ledinės acto rūgšties, ir 0,1 molio H2SO4. Ši peracto rūgštis 3 dienas stovėjo mano spintoje, kol buvo panaudota.
Tačiau iš tų 37,28 g acetoksi rūgšties bazinio hidrinimo būdu (be kaitinimo, tik maišant ir nuleidžiant per 2,5 valandos) gavau tik 13,04 g P2P.

 

[lalalander]

Ar naudojote 50/50 vandens ir alkoholio, ar tik vandenį ir bazę?

 

[TheNut22]

Alkoholis ir vanduo su baze.

 

[William Dampier]

taip, 10 l GAA

 

[situ1988]

Kokios koncentracijos GAA

 

[waltjr5858]

Tiesiog 99 % gryno GAA iš bet kur ir tai, ką naudojate

 

[MadHatter]

Kodėl norėtumėte pakeisti chloroformą? Jį nesunku susintetinti patiems naudojant acetoną ir baliklį. Peržiūrėkite youtube.
Bet jei dėl kokių nors priežasčių jums tikrai reikia, dichlormetanas ir chloroformas paprastai yra pakeičiami.

 

[waltjr5858]

Tūlenas taip pat puikiai tinka

 

[MadHatter]

Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.

 

[billythekid]

šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.

 

[waltjr5858]

Kodėl tais laikais neturėjote P2P? Kas nepavyko, ko pasigedote?

 

[Jamroz]

Iš sieros rūgšties ir druskos rūgšties ruošiu hcl dujas, ar kas nors gali pasakyti, kokio kiekio hcl ir h2so4 man reikia, kada žinau, kad įdėjau pakankamai dujų?

 

[waltjr5858]

Galiu pasakyti, kad toje pačioje reakcijoje Sumažinti Jie naudojo 200 g benzaldehido 300 G MEK. Nežinau, kuriuo iš jų grindžiate dujų pridėjimą, bet jie pridėjo, kol mišinys buvo 40 G sunkesnis. Taigi vėlgi nesu tikras, ar galite tai interpoliuoti su benzaldehidu ar MEK, priklausomai nuo to, kokias svarstykles naudojate, bet žinau, kad svoris paimtas iš gero šaltinio. Šioje svetainėje jie naudoja 50/50 benzaldehido ir MEK. Galiu pabandyti pasidomėti ir jei rasiu ką nors konkretaus, pranešiu jums.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[UWe9o12jkied91d]

Sakyčiau, kad DCM, bet galiu klysti
Chloroformą taip pat lengvai pasigaminsite reaguodami šaltą 0* C baliklį su acetonu stoechiometriniais kiekiais su nedideliu 10 % ish moliniu baliklio pertekliumi. nilered turi vaizdo įrašą.

 

[waltjr5858]

Įsivaizduokite, kiek butelių baliklio tektų sunaudoti, kad pagamintumėte chloroformą, reikalingą bet kokiai didelei reakcijai. Žinau, kad tulenas puikiai tinka, o kadangi jį galima lengvai įsigyti, tai jį ir naudočiau

 

[Fenster]

Man reikia pagalbos!

100 g benzaldehido ir MEK buvo įpilta į 500 ml RBF ir atšaldyta iki nulio. Mišinys buvo uždėtas ant mag Stir ir per tirpalą buvo leidžiami HCL burbuliukai, iš pradžių greitai, o paskui lėtai ir tolygiai, kai HCl generatorius buvo tiksliai sureguliuotas. (HCl virš koncentruotos sieros rūgšties). Tirpalas pasidarė geltonas, paskui raudonas, o vėliau labai tamsiai raudonas. Po 1,5 val. dujos buvo pašalintos ir leista maišyti kambario temperatūroje 1,5 val. Įpilta 200 ml distiliuoto vandens, iš karto susidarė du sluoksniai. Tamsus sluoksnis (organinis dugnas) ir vandeninis sluoksnis skaidrus geltonas. Į tirpalą įpilta 40 ml DCM.

Štai mano problema. Atrodo, kad DCM susiliejo su organiniu sluoksniu. Tai gražiai kvepiantis kamparo tirpalas, tiesą sakant, tai gražus kvapas. Tačiau separacijos piltuvėlyje nematau DCM sluoksnio. Velnias, kaip, po velnių, tai išspręsti?

 

[waltjr5858]

Tulene...

 

[Fenster]

@jokerr Nemanau, kad gpattonui tai įdomu. Aš prašiau tiek daug pagalbos, o jie, atrodo, tiesiog laukė, kol nusivilsiu, o tada nuginklavo kalbą kaltindami mane nesilaikant procedūros. Aš turiu DM op ir jokio atsakymo.

Aš turiu originalų teismo ekspertizės rašinį. Galbūt atskleis šiek tiek šviesos. Šis rašinys yra sąžiningai šuo šūdas čia.

 

[handle]

Atrodo, kad benzaldehido ir butanono santykis yra 1:4,44

 

[Ortist]

Visa ši sintetinimo procedūra verčia mane manyti, kad ją paskelbęs vaikinas iš tikrųjų niekada jos nebandė.

1. Geriau naudoti 1:2 PhCHO ir MEK molinį santykį.
2. Kiekvieniems 100 g PhCHO reikia maždaug 20 g HCL, o ne tik "burbuliuoti 1,5 val.".
Galite naudoti vandeninį 35 %...37 % HCL
3. Reakcijos mišinys turi būti aušinamas mažiausiai 6 valandas po to, kai įmaišoma visa HCL
4. Reakcijos mišinys TURI išbūti kambario temperatūroje mažiausiai 24 valandas
5. RM turi būti vieną kartą plaunamas vandeniu, vieną kartą - natrio bikarbonatu.
6. MEK perteklių distiliuokite esant atmosferos slėgiui
7. Distiliuokite produktą vakuume.
8. Iš 1000 g PhCHO geriausiu atveju gausite 900 g ketono.

Bayer-Villager:
1. Jūsų acto rūgšties kiekis yra beprotiškas
2. Peracto rūgštį reikia pasigaminti iš anksto, o ne tiesiog "viską sudėti".

Muilinimo etapas:
Absoliučiai nerealus yeldas. Geriausiu atveju galite gauti 35 % w/w, bet dažniausiai mažiau.

 

[handle]

Maždaug 45,4 ml 37 % HCl tirpalo, kad gautumėte 20 g HCl.
Maždaug 53,9 ml 32 % HCl tirpalo, kad gautumėte 20 gramų HCl.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Kas JAV yra geras benzaldehido šaltinis? Žinau, kad jo yra karčiųjų migdolų ekstrakte ir vyšnių bei vanilės kvapiųjų medžiagų imitacijoje, bet gal kas nors turi kokių nors rekomendacijų dėl prekės ženklo ar produkto arba patirties, kaip jo gauti? Jei pavyktų gauti jo po radaru, tai būtų be recepto JAV

 

[handle]

Graži lengva sintezė: Tomo laboratorija you tube. Gerai veikia 83 % išeiga.

 

[TucoSalamanca.]

ar galite parašyti, kaip sintezuojate

 

[handle]

1L Rbf pridėkite eilės tvarka toliau nurodytus dalykus.
400 ml distiliuoto vandens,
52,4 ml azoto rūgšties,
4 g natrio nitrito,
125ml fenilo alkoholio.
Stipriai maišoma. Išeiga 105 g

Spoileris: Procedūra

Refliuksas 4 valandas <70c >90c
Atvėsinkite.
Perpilkite į Sep piltuvą.
Išpilkite panaudotą HNO3.
Nuplaukite nedideliu kiekiu vandens.
Tada bikarbonatas.
Tada plaukite NaCl tirpalu.
105 g neapdorotos žaliavos.
Vakuuminis benzaldehido distiliavimas, džiovinimas MgSO4.
Laikyti gintaro butelyje, vėsioje, sausoje vietoje.

 

[TucoSalamanca.]

kas yra praleistas hno3 iškrovimas
Jei tai darysiu su natrio karbonatu, kiek gr ir kiek ml turėčiau naudoti plovimui

 

[TucoSalamanca.]

kiek laipsnių turėtų būti lašinimas

 

[handle]

Spoileris: Benzaldehidas iš benzilo alkoholio

Ši gija turėtų atsakyti į visus jūsų klausimus. Ateityje prašome naudoti anglų kalbą.

 

[Ketaholiker]

Sveiki ,

ar galiu pereiti nuo 3metil-4-fenil-3-buten-2-ono ir atlikti elektrooksidaciją.
Ar tai įmanoma?

EP0247526: elektrolitinis 3,4-dimetoksifenilacetono paruošimas - [www.rhodium.ws].

Elektrocheminis procesas, skirtas olefinams paversti ketonais

Tai gali padėti ir

Elektrocheminis nitroalkenų redukavimas į oksimus ir aminus - [www.rhodium.ws]

OTC būtų super tikiuosi, kad jūs galite padėti elektroredukcija/oksidacija yra tikrai šaunus ir nesuprantamas xD

Have a nice day

 

[TheNut22]

Visi šie reagentai, skirti 3metil-4-fenil-3-buten-2-onui gaminti, yra be recepto.
Nesiruošiu įvardyti jokio prekės ženklo, skirto tam benzaldehidui gauti, nes "jie" tuoj pat juos išims iš tų lentynų. Arba, net jei ir klystu, geriau būti šiek tiek atsargesniems dėl tų brangių reagentų.

 

[TheNut22]

BET, žiūrėk, benzhidas iš dirbtinių kvapiųjų medžiagų lentynų parduotuvėse.

 

[OrgUnikum]

Ne. tai yra skirtingos oksidacijos. Jums reikia BV, Baier Villingerio oksidacijos.

 

[G-Meth ICE]

Ya!ψ(｀∇´)ψRM po reakcijos benzaldehidas + MEK + HCI nusidažo juodai ir meta iššūkį distiliuojant 3metil-4-fenil-3-buten-2-oną, kurio virimo temperatūra 269! Pirmą kartą nusipirkau -60 kpa vakuuminį siurblį vakuuminei dekompresijai ir sėkmingai gavau aukso geltonumo skystį 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-one! Tačiau atrodo, kad aparatas perkaitęs. Dabar galiu tik pristabdyti distiliavimą... Norite, kad likusi rm būtų visiškai distiliuota, tiesa? Nenoriu distiliuoti priemaišų su aukštesnėmis virimo temperatūromis ir sugadinti savo sunkaus darbo⋯

 

[TheNut22]

Wow! Jei tai yra benzildienemetiletilketonas (kitoks pavadinimas nei MPB), tai atrodo labai grynas!
Ir taip, teisingai atlikus reakcijos kontūrus susidarys juoda organinė fazė.
Jis taip pat atrodo kaip benzaldehidas, tokios pat spalvos (virimo temperatūra: 178,1 °C), ir turiu informacijos, kad produktas, MPB, yra geltonas, kai jis paverčiamas aliejumi, bet noriu tikėti, kad tai yra tinkamas produktas, ir nenoriu būti kvailys. Ar jį galima distiliuoti be vakuumo? Nes dabar turiu tiek daug žalio ir neišdžiovinto MPB (daugiau nei 100 gramų) ir jei jį galima distiliuoti paprasta distiliacija, noriu iš jo pasigaminti tokį gryną aliejų! Oho! Geras darbas, mano drauge.

 

[Labchef]

Pls show your vacuum pump and how you used it in distillation please.

 

[G-Meth ICE]

Now looking back at the pump I used at that time, I was able to use ultra-high temperature to evaporate and distill out a product with a boiling point of 260 degrees. It was incredible. I remember that the thermometer showed about 220 degrees. You must not do what I did. I suggest you buy an oil-driven vacuum pump and test the glass interface for high-vacuum silicone. Also pay attention to safety during the application process!