Fenilacetono (P2P) sintezė iš benzaldehido su butanonu

[MadHatter]

Kodėl norėtumėte pakeisti chloroformą? Jį nesunku susintetinti patiems naudojant acetoną ir baliklį. Peržiūrėkite youtube.
Bet jei dėl kokių nors priežasčių jums tikrai reikia, dichlormetanas ir chloroformas paprastai yra pakeičiami.

 

[TheNut22]

Pirmą kartą pabandžiau DCM, ir jis visiškai nepavyko.
Produktą ekstrahavau etilacetatu (daugiau) ir ksilenu (mažiau) - mišiniu.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Spėju, kad man iš tikrųjų įdomi šios reakcijos stochiometrija. Kituose Bajerio-Villigerio aprašymuose, regis, nerandu šio didžiulio kiekio GAA. Ar kas nors gali man padėti su pagrindimu? Esu labai arti to, kad išbandyčiau šią reakciją, tačiau GAA kiekis kelia problemų.

 

[billythekid]

šis gaa kiekis yra didelis, ir mano geriausias spėjimas, kodėl taip yra, yra tas, kad paruošti peracto rūgštį in situ (reakcijos metu) ir be katalizatoriaus yra neefektyvu, todėl chemikas perkompensuoja, kad padėtų tai padaryti, taip pat GAA čia naudojama kaip tirpiklis
jei peracto rūgštį gaminsite prieš kelias dienas ir tikrinsite deguonies kiekį, tikėtina, kad gausite geresnius rezultatus. Taigi nepatyręs chemikas greičiausiai gaus dar blogesnį rezultatą, o naujokas gali patirti nesėkmę arba dar blogiau - susižaloti. Rekomenduoju skaityti, mokytis ir pradėti nuo mažų dalykų
įsitikinkite, kad kiekvieno etapo pabaigoje kruopščiai išvalote gatavą reakcijos mišinį, aldolio kondensacijos metu neviršykite -5c, po dujinimo leiskite mek/benzaldehidui maišytis per naktį šaldytuve.
neviršykite 60c Bayer villager. ir ištirkite kitus oksidatorius, nes aš gaunu geresnius rezultatus naudodamas kitą oksidatorių.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Iš sieros rūgšties ir druskos rūgšties ruošiu hcl dujas, ar kas nors gali pasakyti, kokio kiekio hcl ir h2so4 man reikia, kada žinau, kad įdėjau pakankamai dujų?

 

[waltjr5858]

Galiu pasakyti, kad toje pačioje reakcijoje Sumažinti Jie naudojo 200 g benzaldehido 300 G MEK. Nežinau, kuriuo iš jų grindžiate dujų pridėjimą, bet jie pridėjo, kol mišinys buvo 40 G sunkesnis. Taigi vėlgi nesu tikras, ar galite tai interpoliuoti su benzaldehidu ar MEK, priklausomai nuo to, kokias svarstykles naudojate, bet žinau, kad svoris paimtas iš gero šaltinio. Šioje svetainėje jie naudoja 50/50 benzaldehido ir MEK. Galiu pabandyti pasidomėti ir jei rasiu ką nors konkretaus, pranešiu jums.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Visa ši sintetinimo procedūra verčia mane manyti, kad ją paskelbęs vaikinas iš tikrųjų niekada jos nebandė.

1. Geriau naudoti 1:2 PhCHO ir MEK molinį santykį.
2. Kiekvieniems 100 g PhCHO reikia maždaug 20 g HCL, o ne tik "burbuliuoti 1,5 val.".
Galite naudoti vandeninį 35 %...37 % HCL
3. Reakcijos mišinys turi būti aušinamas mažiausiai 6 valandas po to, kai įmaišoma visa HCL
4. Reakcijos mišinys TURI išbūti kambario temperatūroje mažiausiai 24 valandas
5. RM turi būti vieną kartą plaunamas vandeniu, vieną kartą - natrio bikarbonatu.
6. MEK perteklių distiliuokite esant atmosferos slėgiui
7. Distiliuokite produktą vakuume.
8. Iš 1000 g PhCHO geriausiu atveju gausite 900 g ketono.

Bayer-Villager:
1. Jūsų acto rūgšties kiekis yra beprotiškas
2. Peracto rūgštį reikia pasigaminti iš anksto, o ne tiesiog "viską sudėti".

Muilinimo etapas:
Absoliučiai nerealus yeldas. Geriausiu atveju galite gauti 35 % w/w, bet dažniausiai mažiau.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Visi sako, kad šis metodas turi trūkumų. Ar kas nors, naudodamasis šiuo metodu, kada nors iš tikrųjų gavo didelį derlių?

 

[Ortist]

Šį metodą taikiau daugybę kartų. Šiek tiek pakeistas. Geriausius rezultatus gavau 30 ml P2P iš 100 ml benzaldehido. Taip pat pažįstu keletą žmonių, kurie daug tyrinėjo šią reakciją; jų geriausi rezultatai buvo apie 35 ml P2P.

Darbo metodas:

1. Metilfenil-butenonas paruošiamas taip: 500 ml benzaldehido sumaišoma su 1000 ml MEK. Mišinys atšaldomas ledu pripildytame kibire iki maždaug +5 laipsnių.
2. Į jį įpilama 35-37 % vandeninio HCL (reikia įpilti 100 g gryno HCL, kuris atitinka maždaug 286 ml 37 % HCL).
3. Sumaišoma ir laikoma kibire su ledu per naktį, kad ledas ištirptų.
4. Palaukite dar 24 val.
5. Supilkite į skiriamąjį piltuvą, apatinį sluoksnį išmeskite.
6. Tamsiai rudai raudoną mišinį nuplaukite 500 ml vandens, vandenį išmeskite.
7. Distiliuokite viską, kas verda žemesnėje nei 150 laipsnių temperatūroje esant atmosferiniam slėgiui, ir išmeskite
8. Likusią dalį distiliuokite vakuume, kad gautumėte geltoną aliejų

Šis aliejus stovėdamas patamsės per savaitę.


Bayer-Villiger:
1. 100 ml pirmiau paruošto aliejaus įpilkite į 300 ml ledinės acto rūgšties ir 100 ml 50 % vandenilio peroksido mišinio.
2. Kaitinkite ir maišykite 55 laipsnių temperatūroje.
3. Kai reakcija prasidės, temperatūra pakils virš 55..60 (apie 1..2 val.): tai yra rodiklis, rodantis, kad reikia išjungti kaitinimą. Jei temperatūra pakyla iki 70, tuomet šiek tiek atvėsinkite kolbą po tekančiu vandeniu.
4. Maišykite, kol temperatūra nukris iki 50-55 laipsnių, tada vėl įjunkite kaitinimą
5. Maišykite ir kaitinkite 6 valandas
7. Mišinį supilkite į 1 l vandens, ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
8. Išdistiliuokite DCM


Saponifikacija:
1. Į kolbą maišant supilkite Bayer-Villigerio produktą, gautą ankstesniame etape. Lėtai įpilkite
NaOH tirpalą (30 g NaOH, 250 ml vandens, 250 ml etanolio). Lėtai, t. y. po lašelį, maždaug po 3..5 lašus per sekundę. Mišinys tampa rausvai oranžinis

2. Baigiant pilti pH turi būti didesnis nei 12
3. Į mišinį įpilkite acto rūgšties (bet kokiu procentu) iki neutralaus pH. Mišinys taps geltonas
4. Supilkite jį į 1 l vandens ir ekstrahuokite 3 kartus su 100+100+100 ml DCM
5. DCM ir etanolio pėdsakus distiliuokite esant atmosferos slėgiui
6. P2P distiliuokite vakuume.
7. Kolboje liks daug deguto

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Puikiai pabandykime šį tą išversti.
1 žingsnis, pradedamas.
45 g benzaldehido + 200 ml M.E.K burbuliuoja HCL dujas iš 25 ml H2SO4 per 25 ml druskos rūgšties. Per maždaug 30 min. nusidažė ryškiai raudonai, dabar maišoma.

 

[TheNut22]

46 g benzino ir benzininių gėrimų. (~95 %) + 36,8 g MEK + 45 g druskos rūgšties (18 %). Nuo 100 °C iki 115 °C laipsnių.
Laikas: 4 val.

Manau, kad nuo šiol naudosiu šiuos kiekius, nes niekada negavau tokios didelės organinės fazės ir nereikėjo įdėti daug daugiau reagentų. Pirmiausia ketinau dėti visus reagentus tokiu pat kiekiu, kaip ir anksčiau, bet kai netyčia įdėjau 45 g druskos rūgšties, nors turėjau įdėti tuos pačius 30 g. Taigi į mišinį įdėjau daugiau ir kitų reagentų.

MEK kiekis buvo proporcingai mažesnis, nes jo pritrūko, bet tai visai nepakenkė, nes, sprendžiant iš organinės fazės dydžio, tai buvo gerai. Dabar taip pat kaitinau šiek tiek aukštesnėje temperatūroje. Bandžiau kaitinti ir 120-130 °C laipsniais, bet po kelių eksperimentų galiausiai likau prie to maždaug 100 °C laipsnio. Žemesnė temperatūra sumažino išeigą.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[William Dampier]

recrystallization from ethanol is preferred. After the first step, dissolve the resulting mixture in ethanol and crystallize it in the freezer.

 

[lalalander]

Hello, William. Dissolving it in alcohol and crystallizing it in the freezer results in low yields. It seems like no further crystal formation occurs after a certain point. Do you have any suggestions for finding the golden ratio?

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?

 

[lalalander]

You need to distill out and recover chloroform at atmospheric pressure.