Amfetamino fosfato sintezės iš P2NP per Al/Hg problemos

[Mohammed_Lee]

Taip ir padariau, o konsultuodamasis su "pinigais" priėjau prie geresnių rezultatų. Dabar optimizuoju savo techniką laukdamas analizės rezultatų. Štai mano kitų bandymų santrauka:
Cheminės medžiagos, kurias naudojau:

Al folija (nežinau, kiek um, bet aukščiausios kokybės iš prekybos centro, storesnė nei pigios), supjaustyta maždaug 0,5x5 cm juostelėmis.
HAc 98%
IPA 99,9 % (pagal etiketę, bet kai bandžiau džiovinti Natriumsulfatu, pastebėjau, kad joje yra gana daug vandens) Naudojau ją thuogh, nes maniau, kad ji vis tiek patenka į RM, kuriame yra vandens.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (be vandens)

kitas bandymas:

Pagrindinė reakcija su aušinimu baigėsi po 10-15 min, RM stovėjo dar 20 min (po refliuksu), o temperatūra buvo apie 40 °C. Po 1 val. 30 min. perkėliau į ąsotį per sietelį ir trupučiu IPA nuploviau likučius iš apvalios kolbos į ąsotį. Tada nedidelėmis porcijomis įpyliau koncentruoto NaOH tirpalo, kol pasiekiau maždaug 11 pH. Tirpalas nejudėjo nuo maždaug 6 valandų ir šį kartą kažkas buvo kitaip. Du sluoksniai gana greitai atsiskyrė, ir aš turėjau kitokias spalvas nei anksčiau. apatinis sluoksnis buvo beveik juodas, o viršutinis - gelsvai rudas. Reakcija baigėsi greičiau, nes po 3 val. nebemačiau jokių burbuliukų. Apatinio sluoksnio yra apie 210 ml, o viršutinio - 130 ml.
Rūgštinau dviem dalimis: vieną - H2SO4/acetonu 1:4, kitą - H3PO4 (neskiestu). Pirmoji pusė buvo gelsva, prieš plaunant Actonu, o galiausiai gavau apie 2,5 g.
Leidus antrajai daliai garuoti 40 °C temperatūroje, produktas buvo rausvas/raudonas, ko nesuprantu, nes rūgšties pridėjau po lašelį, o kai priartėjau prie 7 - itin atsargiai ir lėtai. Kai rūgštis pasiekė maždaug 7, prieš lašindamas paskutinius lašus, leidau jai pailsėti 20 min., retkarčiais pamaišydamas. kadangi pH popierius nėra toks tikslus, nustojau jį naudoti, kai jis rodė kažką tarp 6 ir 7.

Kita partija dabar garuoja, ir man liko keletas klausimų:

Noriu, kad acetonas būtų sausas, todėl nedidelę jo dalį laikiau virš molekulinio sieto 3A. Jis tampa šviesiai geltonas (spėju, dėl "dulkių" nuo molekulinio sieto), kaip to išvengti?

Ar yra koks nors kitas būdas, nei tiesiog pridėti H3PO4, kol bus pasiektas norimas pH, ir tada visą mišinį išgarinti? Čia apie tai daug ko neradau, todėl jei kas nors turi patirties ar šaltinių, praneškite man.

Geriausi linkėjimai,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Ar taip pat turėjote problemų dėl per didelio bazės parūgštinimo. Tiesiog išgarinau kitą partiją ir vėl: H2PO4 nustojau pilti, kai pH buvo daugiau 7 nei 6, ir partija po džiovinimo tapo rožinė / raudona.
Ar gali būti, kad tai susiję su garinimo procesu, ar turėčiau pridėti rūgšties, kol pasieksiu pH 8 ar 9, išgarinti pusę skysčio ir tada vėl patikrinti pH?

 

[HairyPoppins]

we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!

 

[ASheSChem]

Personnellement la seul fois où j'ai essayé avec de l'acide phosphorique, je n'ai pas eu de réaction non plus...

Alors qu'avec le même produit et de l'acide sulfurique, j'ai de très bon résultat ...

Du coup j'ai laissé tombé le phosphorique :x

 

[Chemdogkm]

The amine just weighs 10x the amount it actually is. Like if u put what a gram would be on the scale it will say 10 grams. 1g=10g. Idk y. Mines the same, but that is correct. Make hcl instead and burn sum on foil to make sure it is clean and correct.

 

[w2x3f5]

I received phosphate by dissolving a free base in dry acetone and slow adding phosphoric acid to ph 6, if ph goes below then the product of the snot

 

[HairyPoppins]

check ph

 

[Chemdog010297]

The amine salt just weighs different than usual weights of drugs. Like u said about 10x the regular amount. So 1g will say 10g.