Ar kam nors kada nors yra pavykę atlikti šį procesą? Mane glumina dalis, kurioje sakoma, kad į efedrino ir acto rūgšties mišinį reikia įlašinti du lašus koncentruotos sieros rūgšties, tačiau taip pat sakoma, kad reikia įsitikinti, jog reakcijos mišinyje nėra vandens. Ar koncentruotoje sieros rūgštyje nėra vandens? Be to, jis sako, kad galite naudoti paladžiu dengtą metalą, bet kokį metalą galėtumėte naudoti, kuris neištirptų rūgštyje?
___________________________________________
Instrukcijos dalis iš knygos "Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture" 2 skyriaus "The Fester Formula".
Dabar į didelį mėgintuvėlį įdedamas vienas gramas efedrino, pseudoefedrino arba PPA hi- drochlorido ir 5-7 ml ledinės acto rūgšties. Mėgintuvėlio dugnas įdedamas į puodą su karštu vandeniu ir, kai efedrino hidrochloridas ar bet koks kitas produktas beveik visas ištirpsta, įlašinami keli lašai koncentruotos sieros rūgšties. Viskas sumaišoma ir mėgintuvėlio galas laisvai užkemšamas kamščiu, kad nepatektų garų. Įkaitinkite karšto vandens vonelę iki beveik virimo ir kelias valandas kaitinkite mėgintuvėlį ir jo turinį. Taip susidaro reakcijoje naudojamas efedrino acto rūgšties esteris, pseudoefedrinas arba PPA.
Tirpalas turi būti skaidrus, panašus į vandenį ir visiškai vienalytis. Po kaitinimo reakcijos mišinys gali būti laikomas užkimštas kamščiu ir nepakenkti bent kelias dienas, tačiau geriausia jį naudoti iš karto po to, kai jis išvirė ir atvėso.
Ši acto rūgšties esterio susidarymo reakcija yra tipiška esterių susidarymo reakcija, todėl jai taikomos įprastos taisyklės. Į reakcijos mišinį neturi patekti vanduo, nes jo buvimas labai sumažina išeigą. Todėl į procesą galima tiekti tik kristalinį efedriną, pseudoefedriną arba PPA hidrochloridą. Koncentruotas vandens ekstraktas nepadės. Acto rūgšties perteklius pastūmėja pusiausvyrą link to, kad susidarytų daugiau esterio. Todėl geriau naudoti ne 5 ml, o 7 ar daugiau ml acto rūgšties. Galima naudoti tik ledinę acto rūgštį, nes praskiestoje acto rūgštyje yra daug vandens. Geriausia būtų esterį sudarantį mišinį kaitinti refliuksu, tačiau čia pateikta paprasta procedūra, kai kaitinama maždaug iki vandens virimo temperatūros, saugantis, kad į mėgintuvėlį nepatektų garų, yra pakankamai gera, kad būtų gauti patenkinami rezultatai.
Toliau sumaišykite 5 ml koncentruotos sieros rūgšties tirpalą 100 ml vandens. Paimkite 250 ml ąsotį, pastatykite jį ant mag.
I, ' 'I I I-
iI
Pažangūs slaptos psichodelikų ir amfetaminų gamybos metodai
18
neetinę maišyklę. Į vieną ąsočio pusę įkiškite gerai nušveistą "Kling-Tite Naturalamb" gumą, o į gumos vidų įdėkite maždaug vi- colio skersmens ir kelių colių ilgio švino gabalėlį. Priešingoje ąsočio pusėje pastatykite vienos uncijos paladžio luitą Naudodami aligatoriaus spaustukus, susisiekite su luitu ir su švino gabalėliu. Tada įpilkite didžiąją dalį praskiestos sieros rūgšties tirpalo į ąsotį. Palikite tiek, kad šiek tiek būtų galima įpilti į gumą, kad tirpalo lygis gumos ir ąsočio viduje būtų maždaug vienodas. Paladžio luitas turi būti beveik visiškai panardintas. Aligatoriaus spaustukas turėtų būti ištrauktas iš tirpalo ir turėtų likti pakankamai vietos, kad būtų galima įpilti esterio reakcijos mišinio iš mėgintuvėlio į ąsotėlį ir tirpalo lygis nepasiektų aligatoriaus spaustuko. Žr. toliau pateiktą brėžinį.
250 ml ąsotėlis pasirinktas tik dėl to, kad ąsotyje būtų vietos įdėti standartinio dydžio magnetinį maišymo strypą, du elektrodus ir gumą. Be abejo, 100 ml ąsotis būtų geresnis, nes vienos uncijos paladžio luitas būtų gerokai didesnis katolito atžvilgiu.
Antras skyrius Festerio formulė
19
100 ml1 talpos ąsočio tūriui. Efedrino, pseudoefedrino arba PPA esterio koncentracija 100 m1 ąsotėlyje taip pat būtų gerokai didesnė, todėl būtų galima efektyviau atlikti elektrinę redukciją. 250 m1 talpos ąsotyje katolitas esterio reakcijos mišinį praskiedžia daugiau kaip 10 kartų, o 100 m1 talpos ąsotyje - daugiau kaip 5 kartus. Puikiai tinkantį magnetinį maišytuvą galima pasigaminti išpjovus strypinio magneto dalį ir padengus ją keliais sluoksniais tvirtų dažų. Tokiu būdu galima lengvai pagaminti tinkamo dydžio maišyklę mažesnei stiklinei.
Stiklinė ąsotis nėra vienintelis reakcijos indas, kurį galima naudoti. Vienintelis reikalavimas - jis turi būti nelaidus, kad elementas nesutrumpėtų, ir inertiškas skiestai acto ir sieros rūgščiai, naudojamai procese. Matavimo puodelis su įpylimo briauna būtų gana geras pakaitalas, taip pat tiktų gėrimo taurelė.
Brėžinyje pavaizduotą švino anodą galima pakeisti ir kitomis medžiagomis. Vienintelė anodo funkcija - tiekti srovę į tirpalą. Jis niekaip kitaip nedalyvauja reakcijoje. Tinkamas švino pakaitalas galėtų būti suvirinimo reikmenų parduotuvėje įsigytas grafito strypas arba išpjautas iš sausojo elemento baterijos. Taip pat galima naudoti platinos metalą. Netinkamos anodo medžiagos yra geležis ir plienas, varis ir žalvaris bei aliuminis. Visi šie metalai, kai jie yra anodiniai, ištirpsta praskiestoje sieros rūgštyje. Tikslus anodo dydis ar forma nėra labai svarbūs. Jei jo matmenys yra maždaug tokie, kokie pavaizduoti brėžinyje, jis veiks gerai. Kaip minėta anksčiau, vienintelė jo funkcija - pumpuoti srovę į tirpalą.
Guma atlieka dvi funkcijas. Pirmiausia ji neleidžia efedrinui, pseudoefedrinui ar PPA liestis su anodu. Šios medžiagos anode oksiduojasi, todėl vyksta skilimas, kurio metu susidaro benzaldehidas, metilaminas arba acetaldehidas. Tai verčia susimąstyti, ar procesas galėtų būti vykdomas atvirkščiai, naudojant elektrinę redukciją. Metamfetaminas oksiduojasi prie anodo ir sudaro dervą, kuri prilimpa prie anodo paviršiaus. Žr. Pharm. Bull., 25 tomas, p. 1619-22 (1980 m.), kur pateikiama daugiau informacijos šia tema. Guma taip pat apsaugo anodo paviršiuje susidariusį deguonį nuo patekimo į tirpalą prie katodo. Tai trukdytų ten vykstančiam hidrinimui.
Prieš naudojant paladžio luitą, jo paviršių reikia lengvai nušlifuoti. Taip šiek tiek padidinamas jo paviršiaus plotas ir išryškėja šviežias švarus metalas. Švino gabalą reikėtų nušveisti nuo riebalų ir purvo. Paladžio luito laidą galima prisegti prie ąsočio šono drabužių segtuku arba segtuku, kad vykstant reakcijai luitas nenukristų. Prie laidų reikia prijungti nuolatinės srovės matuoklį (ampermetrą). Puikiai veikiantį matuoklį galima įsigyti "Radio Shack" parduotuvėje už maždaug 50 JAV dolerių. Atkreipkite dėmesį, kad mano turimas modelis buvo pagamintas Kinijoje, o instrukcijos, kaip jį prijungti, kad būtų galima matuoti srovę, buvo klaidingos. Esu įsitikinęs, kad viską išsiaiškinsite.
Pirmiausia laidai sujungiami taip, kad paladžio luitas būtų prijungtas prie nuolatinės srovės transformatoriaus teigiamo poliaus, o švino gabalėlis - prie neigiamo. Įprasto vienos uncijos luito veidas bus maždaug 6 kvadratinių centimetrų ploto, panardintas į tirpalą, ir maždaug vieno kvadratinio centimetro ploto, pakilęs iš tirpalo. Skaičiuokite tik plotą, esantį šone, nukreiptame į švino gabalėlį. Galinė pusė neskaičiuojama, nes srovė jos nepasiekia. Tokiam tipinio dydžio luitui vieną ar dvi minutes taikykite maždaug 2 A srovę. Deguonis laisvai išsiverš iš luito, o vandenilis - iš švino gabalėlio. Slydinio kraštai, kur srovė intensyviausia, juoduoja, o plokščioji slydinio pusė įgauna šviesesnę spalvą. Nustatyta, kad anodavimas padidina paladžio luito gebėjimą absorbuoti vandenilį, kai laidai apverčiami ir luitas paverčiamas katodu.
Tada pertvarkykite laidus taip, kad paladžio luitas būtų prijungtas prie nuolatinės srovės transformatoriaus neigiamo poliaus, o švino gabalėlis - prie teigiamo. Vėl įjunkite sultis ir šiam tipinio dydžio luitui maždaug 20 minučių paleiskite 1-2 amperų srovę. Iš pradžių paladžio luite susidaręs vandenilio kiekis atrodys mažas, nes jis labai gerai sugeria hi- drogeną. Maždaug po 5 minučių srovės tekėjimo visas luito paviršius laisvai išsiskirs vandenilio burbuliukais.
Alternatyva sieros rūgšties elektrolitui yra 2 % HCI tirpalo naudojimas. Šiuo atveju luitas pirmiausia prijungiamas kaip anodas ir minutę ar dvi praleidžiama vieno ar dviejų amperų srovė. Liejinio paviršinis sluoksnis ištirpsta kaip rausvai rudas paladžio chlorido tirpalas. Tada paladžio luitas paverčiamas katodu ir maždaug 10-20 minučių veikiama apie 50 miliamperų kvadratiniam em paviršiui. Didžioji dalis ištirpusio PdClz elektrolitiniu būdu nusėda ant luito paviršiaus. Toks paviršiaus apdorojimas vadinamas "paladiniu paladžiu". Dabar "anoduokite" praskiestu sieros rūgšties tirpalu kaip ankstesniame pavyzdyje. Tada grąžinkite luitą į 2 % Hel tirpalą ir apie 20 minučių, kaip ankstesniame pavyzdyje, įkraukite luitą vandeniliu . Tuomet šiame tirpale atliekamas efedrino ar bet kokio kito efedrino acto rūgšties esterio elektrokatalitinis hidrinimas, kaip ir toliau pateiktame pavyzdyje. Šiame variante negalima naudoti švino anodo, nes jis ištirptų. Be to, kad šis variantas yra sudėtingesnis, jis tikriausiai yra pranašesnis už praskiestos sieros rūgšties naudojimą, nes ši rūgštis yra linkusi užnuodyti katalizatorių.
I, paladžio paviršiaus savybė laikui bėgant katalizuoti.
Po 20 minučių įkrovimo vandeniliu pradėkite magnetinį
tirpalo maišymą, tada supilkite esterio reakcijos mišinį iš didelio mėgintuvėlio. Srovės srautą sureguliuokite taip, kad jis būtų 35-50 miliamperų vienam kvadratiniam centimetrui luito paviršiaus. Jei 6 kvadratiniai centimetrai luito, esančio priešais švino anodą, iš tikrųjų panardinti į tirpalą, reikia 200-300 miliamperų srovės.
Dėl to šiek tiek vandenilio išsiskirs nuo luito kraštų, tačiau likusioje luito paviršiaus dalyje susidaręs vandenilis sureaguos prieš išsiskirdamas. Švino anodas sudarys rudą švino oksido sluoksnį ir visiškai netirps sieros rūgšties tirpale. Pirmą kartą įkraunant šviną, nuo jo paviršiaus bus išmuštos kai kurios dalelės, tačiau jos neprasiskverbs pro gumą. Švino anodą galima pakeisti platinos gabalėliu, jei norisi, tačiau švinas yra daug pigesnis.
Stebėkite srovės matuoklį ir įsitikinkite, kad srovės srautas išlieka 200-300 miliamperų (,2-,3 ampero) intervale šiame pavyzdyje pateikto dydžio luitui. Leidžiant tekėti per didelei srovei, luito paviršius pasidengs vandenilio burbuliukais ir tirpalas negalės laisvai liestis su metalo paviršiumi. Jei srovę sumažinsite per mažai, gali nesusidaryti vandenilio ant palla- diumo paviršiaus.
Geriausias ir patogiausias nuolatinės srovės elektros energijos šaltinis yra lygintuvas, pavyzdžiui, toks, kokį paprastai naudoja galvanizuotojai, atlikdami laboratorinio masto galvaninius bandymus ir eksperimentus. Tokie lygintuvai kainuoja apie 500-600 JAV dolerių iš galvaninės įrangos tiekėjų. Naudojant tokį prietaisą, srovės srautas lengvai valdomas didinant arba mažinant lygintuvo išėjimo įtampą. Kuo aukštesnė išėjimo įtampa, tuo didesnė srovė teka per tirpalą. E=IR.
Kitas geriausias srovės šaltinis yra 12 V automobilio akumuliatorius, kurio išėjimo įtampa moduliuojama prie elektros laidų į ąsotį prijungus prietaisų skydelio apšvietimo valdymo rankenėlę. Šis prietaisų skydelio šviesos valdiklis kainuoja kelis dolerius automobilių dalių parduotuvėje ir šiame elektros elemente veiks taip pat, kaip ir prietaisų skydelyje. Pasukite rankenėlę aukštyn, kaip norėdami įjungti prietaisų skydelio lemputę, ir įtampa padidės, o per tirpalą tekės didesnė srovė.
Taip pat gali veikti žaislinis traukinio transformatorius, tačiau saugokitės vadinamojo "kintamosios srovės pulsacijos", kuri būna tokiuose pigiuose maitinimo šaltiniuose. Tai yra, kai kintamoji srovė persidengia su nuolatine srove. Paprastai tai sukelia oscilografu matomą "tvorų tvoros" išėjimą. Kol visi šuoliai eina norima kryptimi, manau, kad viskas bus gerai. Kita vertus, jei dėl kintamosios srovės pulsacijų paladžio luitas svyruoja tarp anodinės ir katodinės srovės, turėsite problemų.
Kai per tirpalą praeina apie 3000 kulonų, galima teigti, kad procesas baigtas, jei tai yra vieno gramo partija. Kulonas yra viena arnp-sekundė, todėl reakcijos trukmei apskaičiuoti naudokime 300 miliamperų srovės srautą. 3000 ampersekundžių padalykite iš 0,3 ampero = 10 000 sekundžių, arba 2 valandos 45 minutės.
Nustatyta, kad trys tūkstančiai kulonų gramui žaliavos duoda gerą smulkaus produkto išeigą, tačiau jokiu būdu negalima manyti, kad šis skaičius yra optimalus. Gali būti, kad didesnė išeiga bus gauta praleidžiant didesnę srovę. Tai
taip pat gali būti, kad pseudoefedrinas ir PPA skiriasi nuo efedrino tuo, kad juos lengva elektrokatalitiškai hidrinti, ir jiems vėlgi reikia praleisti daugiau srovės. Nemanau, kad per didelė srovė gali pakenkti, jei jos kiekis neviršija protingų ribų, todėl būtinai eksperimentuokite su srovės kiekiu.
Vykstant redukcijai, reakcijos mišinio spalva iš pradžių buvusi skaidri iš lėto keičiasi į šiek tiek geltoną. Nežinia, ar šis spalvos pokytis vyksta dėl to, kad dalis "Kling-Tite" gumos įsigeria ir sudaro arbatą, ar dėl to, kad
,II ji yra reakcijos rezultatas. Bet kuriuo atveju tai nepaprastai švari reakcija.
Kai praeina norimas srovės kiekis, produktą apdoroti ir izoliuoti labai paprasta. Kling-Tite guma išimama iš ąsočio. Ištraukus švino arba platinos anodą, guma nuplaunama į tualetą. Anodą galima naudoti pakartotinai. Tada išimamas paladžio katodas ir nuplaunamas. Jį taip pat galima naudoti nesuskaičiuojamą skaičių kartų. Paladžio "anodavimo" procesą reikės pakartoti prieš kiekvieną paleidimą. Kartais gali tekti šiek tiek atidengti šviežio metalo, lengvai nušlifuojant metalo paviršių. Paladžio luitas turėtų tarnauti visą gyvenimą.
Reakcijos mišinį reikia supilti į atskiriamąjį piltuvėlį ir purtant įpilti maždaug 20 % NaOH (šarmo) tirpalo vandenyje, kol mišinys taps stipriai (13+) šarminis pagal pH popierių. Tada ekstrahuojama viena ar dviem porcijomis tolueno. Vienam gramui produkto ekstrahuoti pakanka nuo penkiasdešimties iki šimto ml tolueno. Toliau tolueno ekstraktai burbuliuojami sausuoju Helu, kad būtų gautas kristalinis hidrochlorido produktas. Išfiltravus ir nuplovus šviežiu toluenu, jie išsklaidomi, kad išdžiūtų. Labiausiai džiugina tai, kad nuo šiuo metodu pagamintos alkūnės neskauda kūno ir sielos, kas būdinga produktui, pagamintam HI ir raudonojo fosforo metodu. Šis
procesas yra labai pageidautinas būdas išlaikyti savo vakarėlį, kuriame jis vyksta.
Jei vienu metu norima pagaminti daugiau nei vieną gramą, reikėtų naudoti didesnį paladžio katalizinį katodą. Susieti daugiau paladžio luitų būtų gana brangu, todėl bus aprašyta ekonomiškesnė alternatyva. Ši alternatyva - tai vario ar žalvario ekrano galvanizavimas storu paladžio sluoksniu.
Paprasčiausias būdas padengti šią ekrano dalį paladžiu - eiti į geltonuosius puslapius, ieškoti skilties "Elektrotechnikos platintojai" ir rasti vieną, kuris galvanizuoja paladžiu. Paprašykite, kad plokštelė būtų kelių tūkstantųjų colio storio, kad paladžio būtų nusodinta tiek, kad jo užtektų ilgam.
Šis paladžiu padengtas ekranas bus naudojamas lygiai taip pat, kaip ir paladžio luitas. Pirmiausia jis turi būti "anoduotas", tada lygiai taip pat įkrautas vandeniliu. Vienintelis skirtumas yra tas, kad dėl didesnio ekrano paviršiaus ploto, nukreipto į gumoje įtvirtintą anodą, reikia praleisti atitinkamai didesnę srovę. Tada redukuojant vėl naudojamas 50 miliamperų kvadratiniam centimetrui paviršiaus ploto, nukreipto į anodą, srovė. Iš viso apie 3000 kulonų vienam gramui žaliavos nepasikeičia padidinus katalizinio katodo dydį.
Alternatyva siunčiant ekrano atkarpą dengimui - dengti ją patiems. Pradedama nuo paladžio luito ir anodiniu būdu ištirpinama jo dalis, kad susidarytų PdCh tirpalas. Vadovaukitės šios knygos PdClz skyriuje pateiktais nurodymais. Mano patirtis rodo, kad čia pateikta procedūra, kai Kling-Tite guma naudojama kaip grandinės neigiamo poliaus ekranas, veikia labai gerai. PdClz koncentracija tirpale nustatoma sveriant tirpstantį paladžio anodą. Ištirpęs kiekis, padaugintas iš 1,7, yra PdClz kiekis tirpale.
___________________________________________
Instrukcijos dalis iš knygos "Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture" 2 skyriaus "The Fester Formula".
Dabar į didelį mėgintuvėlį įdedamas vienas gramas efedrino, pseudoefedrino arba PPA hi- drochlorido ir 5-7 ml ledinės acto rūgšties. Mėgintuvėlio dugnas įdedamas į puodą su karštu vandeniu ir, kai efedrino hidrochloridas ar bet koks kitas produktas beveik visas ištirpsta, įlašinami keli lašai koncentruotos sieros rūgšties. Viskas sumaišoma ir mėgintuvėlio galas laisvai užkemšamas kamščiu, kad nepatektų garų. Įkaitinkite karšto vandens vonelę iki beveik virimo ir kelias valandas kaitinkite mėgintuvėlį ir jo turinį. Taip susidaro reakcijoje naudojamas efedrino acto rūgšties esteris, pseudoefedrinas arba PPA.
Tirpalas turi būti skaidrus, panašus į vandenį ir visiškai vienalytis. Po kaitinimo reakcijos mišinys gali būti laikomas užkimštas kamščiu ir nepakenkti bent kelias dienas, tačiau geriausia jį naudoti iš karto po to, kai jis išvirė ir atvėso.
Ši acto rūgšties esterio susidarymo reakcija yra tipiška esterių susidarymo reakcija, todėl jai taikomos įprastos taisyklės. Į reakcijos mišinį neturi patekti vanduo, nes jo buvimas labai sumažina išeigą. Todėl į procesą galima tiekti tik kristalinį efedriną, pseudoefedriną arba PPA hidrochloridą. Koncentruotas vandens ekstraktas nepadės. Acto rūgšties perteklius pastūmėja pusiausvyrą link to, kad susidarytų daugiau esterio. Todėl geriau naudoti ne 5 ml, o 7 ar daugiau ml acto rūgšties. Galima naudoti tik ledinę acto rūgštį, nes praskiestoje acto rūgštyje yra daug vandens. Geriausia būtų esterį sudarantį mišinį kaitinti refliuksu, tačiau čia pateikta paprasta procedūra, kai kaitinama maždaug iki vandens virimo temperatūros, saugantis, kad į mėgintuvėlį nepatektų garų, yra pakankamai gera, kad būtų gauti patenkinami rezultatai.
Toliau sumaišykite 5 ml koncentruotos sieros rūgšties tirpalą 100 ml vandens. Paimkite 250 ml ąsotį, pastatykite jį ant mag.
I, ' 'I I I-
iI
Pažangūs slaptos psichodelikų ir amfetaminų gamybos metodai
18
neetinę maišyklę. Į vieną ąsočio pusę įkiškite gerai nušveistą "Kling-Tite Naturalamb" gumą, o į gumos vidų įdėkite maždaug vi- colio skersmens ir kelių colių ilgio švino gabalėlį. Priešingoje ąsočio pusėje pastatykite vienos uncijos paladžio luitą Naudodami aligatoriaus spaustukus, susisiekite su luitu ir su švino gabalėliu. Tada įpilkite didžiąją dalį praskiestos sieros rūgšties tirpalo į ąsotį. Palikite tiek, kad šiek tiek būtų galima įpilti į gumą, kad tirpalo lygis gumos ir ąsočio viduje būtų maždaug vienodas. Paladžio luitas turi būti beveik visiškai panardintas. Aligatoriaus spaustukas turėtų būti ištrauktas iš tirpalo ir turėtų likti pakankamai vietos, kad būtų galima įpilti esterio reakcijos mišinio iš mėgintuvėlio į ąsotėlį ir tirpalo lygis nepasiektų aligatoriaus spaustuko. Žr. toliau pateiktą brėžinį.
250 ml ąsotėlis pasirinktas tik dėl to, kad ąsotyje būtų vietos įdėti standartinio dydžio magnetinį maišymo strypą, du elektrodus ir gumą. Be abejo, 100 ml ąsotis būtų geresnis, nes vienos uncijos paladžio luitas būtų gerokai didesnis katolito atžvilgiu.
Antras skyrius Festerio formulė
19
100 ml1 talpos ąsočio tūriui. Efedrino, pseudoefedrino arba PPA esterio koncentracija 100 m1 ąsotėlyje taip pat būtų gerokai didesnė, todėl būtų galima efektyviau atlikti elektrinę redukciją. 250 m1 talpos ąsotyje katolitas esterio reakcijos mišinį praskiedžia daugiau kaip 10 kartų, o 100 m1 talpos ąsotyje - daugiau kaip 5 kartus. Puikiai tinkantį magnetinį maišytuvą galima pasigaminti išpjovus strypinio magneto dalį ir padengus ją keliais sluoksniais tvirtų dažų. Tokiu būdu galima lengvai pagaminti tinkamo dydžio maišyklę mažesnei stiklinei.
Stiklinė ąsotis nėra vienintelis reakcijos indas, kurį galima naudoti. Vienintelis reikalavimas - jis turi būti nelaidus, kad elementas nesutrumpėtų, ir inertiškas skiestai acto ir sieros rūgščiai, naudojamai procese. Matavimo puodelis su įpylimo briauna būtų gana geras pakaitalas, taip pat tiktų gėrimo taurelė.
Brėžinyje pavaizduotą švino anodą galima pakeisti ir kitomis medžiagomis. Vienintelė anodo funkcija - tiekti srovę į tirpalą. Jis niekaip kitaip nedalyvauja reakcijoje. Tinkamas švino pakaitalas galėtų būti suvirinimo reikmenų parduotuvėje įsigytas grafito strypas arba išpjautas iš sausojo elemento baterijos. Taip pat galima naudoti platinos metalą. Netinkamos anodo medžiagos yra geležis ir plienas, varis ir žalvaris bei aliuminis. Visi šie metalai, kai jie yra anodiniai, ištirpsta praskiestoje sieros rūgštyje. Tikslus anodo dydis ar forma nėra labai svarbūs. Jei jo matmenys yra maždaug tokie, kokie pavaizduoti brėžinyje, jis veiks gerai. Kaip minėta anksčiau, vienintelė jo funkcija - pumpuoti srovę į tirpalą.
Guma atlieka dvi funkcijas. Pirmiausia ji neleidžia efedrinui, pseudoefedrinui ar PPA liestis su anodu. Šios medžiagos anode oksiduojasi, todėl vyksta skilimas, kurio metu susidaro benzaldehidas, metilaminas arba acetaldehidas. Tai verčia susimąstyti, ar procesas galėtų būti vykdomas atvirkščiai, naudojant elektrinę redukciją. Metamfetaminas oksiduojasi prie anodo ir sudaro dervą, kuri prilimpa prie anodo paviršiaus. Žr. Pharm. Bull., 25 tomas, p. 1619-22 (1980 m.), kur pateikiama daugiau informacijos šia tema. Guma taip pat apsaugo anodo paviršiuje susidariusį deguonį nuo patekimo į tirpalą prie katodo. Tai trukdytų ten vykstančiam hidrinimui.
Prieš naudojant paladžio luitą, jo paviršių reikia lengvai nušlifuoti. Taip šiek tiek padidinamas jo paviršiaus plotas ir išryškėja šviežias švarus metalas. Švino gabalą reikėtų nušveisti nuo riebalų ir purvo. Paladžio luito laidą galima prisegti prie ąsočio šono drabužių segtuku arba segtuku, kad vykstant reakcijai luitas nenukristų. Prie laidų reikia prijungti nuolatinės srovės matuoklį (ampermetrą). Puikiai veikiantį matuoklį galima įsigyti "Radio Shack" parduotuvėje už maždaug 50 JAV dolerių. Atkreipkite dėmesį, kad mano turimas modelis buvo pagamintas Kinijoje, o instrukcijos, kaip jį prijungti, kad būtų galima matuoti srovę, buvo klaidingos. Esu įsitikinęs, kad viską išsiaiškinsite.
Pirmiausia laidai sujungiami taip, kad paladžio luitas būtų prijungtas prie nuolatinės srovės transformatoriaus teigiamo poliaus, o švino gabalėlis - prie neigiamo. Įprasto vienos uncijos luito veidas bus maždaug 6 kvadratinių centimetrų ploto, panardintas į tirpalą, ir maždaug vieno kvadratinio centimetro ploto, pakilęs iš tirpalo. Skaičiuokite tik plotą, esantį šone, nukreiptame į švino gabalėlį. Galinė pusė neskaičiuojama, nes srovė jos nepasiekia. Tokiam tipinio dydžio luitui vieną ar dvi minutes taikykite maždaug 2 A srovę. Deguonis laisvai išsiverš iš luito, o vandenilis - iš švino gabalėlio. Slydinio kraštai, kur srovė intensyviausia, juoduoja, o plokščioji slydinio pusė įgauna šviesesnę spalvą. Nustatyta, kad anodavimas padidina paladžio luito gebėjimą absorbuoti vandenilį, kai laidai apverčiami ir luitas paverčiamas katodu.
Tada pertvarkykite laidus taip, kad paladžio luitas būtų prijungtas prie nuolatinės srovės transformatoriaus neigiamo poliaus, o švino gabalėlis - prie teigiamo. Vėl įjunkite sultis ir šiam tipinio dydžio luitui maždaug 20 minučių paleiskite 1-2 amperų srovę. Iš pradžių paladžio luite susidaręs vandenilio kiekis atrodys mažas, nes jis labai gerai sugeria hi- drogeną. Maždaug po 5 minučių srovės tekėjimo visas luito paviršius laisvai išsiskirs vandenilio burbuliukais.
Alternatyva sieros rūgšties elektrolitui yra 2 % HCI tirpalo naudojimas. Šiuo atveju luitas pirmiausia prijungiamas kaip anodas ir minutę ar dvi praleidžiama vieno ar dviejų amperų srovė. Liejinio paviršinis sluoksnis ištirpsta kaip rausvai rudas paladžio chlorido tirpalas. Tada paladžio luitas paverčiamas katodu ir maždaug 10-20 minučių veikiama apie 50 miliamperų kvadratiniam em paviršiui. Didžioji dalis ištirpusio PdClz elektrolitiniu būdu nusėda ant luito paviršiaus. Toks paviršiaus apdorojimas vadinamas "paladiniu paladžiu". Dabar "anoduokite" praskiestu sieros rūgšties tirpalu kaip ankstesniame pavyzdyje. Tada grąžinkite luitą į 2 % Hel tirpalą ir apie 20 minučių, kaip ankstesniame pavyzdyje, įkraukite luitą vandeniliu . Tuomet šiame tirpale atliekamas efedrino ar bet kokio kito efedrino acto rūgšties esterio elektrokatalitinis hidrinimas, kaip ir toliau pateiktame pavyzdyje. Šiame variante negalima naudoti švino anodo, nes jis ištirptų. Be to, kad šis variantas yra sudėtingesnis, jis tikriausiai yra pranašesnis už praskiestos sieros rūgšties naudojimą, nes ši rūgštis yra linkusi užnuodyti katalizatorių.
I, paladžio paviršiaus savybė laikui bėgant katalizuoti.
Po 20 minučių įkrovimo vandeniliu pradėkite magnetinį
tirpalo maišymą, tada supilkite esterio reakcijos mišinį iš didelio mėgintuvėlio. Srovės srautą sureguliuokite taip, kad jis būtų 35-50 miliamperų vienam kvadratiniam centimetrui luito paviršiaus. Jei 6 kvadratiniai centimetrai luito, esančio priešais švino anodą, iš tikrųjų panardinti į tirpalą, reikia 200-300 miliamperų srovės.
Dėl to šiek tiek vandenilio išsiskirs nuo luito kraštų, tačiau likusioje luito paviršiaus dalyje susidaręs vandenilis sureaguos prieš išsiskirdamas. Švino anodas sudarys rudą švino oksido sluoksnį ir visiškai netirps sieros rūgšties tirpale. Pirmą kartą įkraunant šviną, nuo jo paviršiaus bus išmuštos kai kurios dalelės, tačiau jos neprasiskverbs pro gumą. Švino anodą galima pakeisti platinos gabalėliu, jei norisi, tačiau švinas yra daug pigesnis.
Stebėkite srovės matuoklį ir įsitikinkite, kad srovės srautas išlieka 200-300 miliamperų (,2-,3 ampero) intervale šiame pavyzdyje pateikto dydžio luitui. Leidžiant tekėti per didelei srovei, luito paviršius pasidengs vandenilio burbuliukais ir tirpalas negalės laisvai liestis su metalo paviršiumi. Jei srovę sumažinsite per mažai, gali nesusidaryti vandenilio ant palla- diumo paviršiaus.
Geriausias ir patogiausias nuolatinės srovės elektros energijos šaltinis yra lygintuvas, pavyzdžiui, toks, kokį paprastai naudoja galvanizuotojai, atlikdami laboratorinio masto galvaninius bandymus ir eksperimentus. Tokie lygintuvai kainuoja apie 500-600 JAV dolerių iš galvaninės įrangos tiekėjų. Naudojant tokį prietaisą, srovės srautas lengvai valdomas didinant arba mažinant lygintuvo išėjimo įtampą. Kuo aukštesnė išėjimo įtampa, tuo didesnė srovė teka per tirpalą. E=IR.
Kitas geriausias srovės šaltinis yra 12 V automobilio akumuliatorius, kurio išėjimo įtampa moduliuojama prie elektros laidų į ąsotį prijungus prietaisų skydelio apšvietimo valdymo rankenėlę. Šis prietaisų skydelio šviesos valdiklis kainuoja kelis dolerius automobilių dalių parduotuvėje ir šiame elektros elemente veiks taip pat, kaip ir prietaisų skydelyje. Pasukite rankenėlę aukštyn, kaip norėdami įjungti prietaisų skydelio lemputę, ir įtampa padidės, o per tirpalą tekės didesnė srovė.
Taip pat gali veikti žaislinis traukinio transformatorius, tačiau saugokitės vadinamojo "kintamosios srovės pulsacijos", kuri būna tokiuose pigiuose maitinimo šaltiniuose. Tai yra, kai kintamoji srovė persidengia su nuolatine srove. Paprastai tai sukelia oscilografu matomą "tvorų tvoros" išėjimą. Kol visi šuoliai eina norima kryptimi, manau, kad viskas bus gerai. Kita vertus, jei dėl kintamosios srovės pulsacijų paladžio luitas svyruoja tarp anodinės ir katodinės srovės, turėsite problemų.
Kai per tirpalą praeina apie 3000 kulonų, galima teigti, kad procesas baigtas, jei tai yra vieno gramo partija. Kulonas yra viena arnp-sekundė, todėl reakcijos trukmei apskaičiuoti naudokime 300 miliamperų srovės srautą. 3000 ampersekundžių padalykite iš 0,3 ampero = 10 000 sekundžių, arba 2 valandos 45 minutės.
Nustatyta, kad trys tūkstančiai kulonų gramui žaliavos duoda gerą smulkaus produkto išeigą, tačiau jokiu būdu negalima manyti, kad šis skaičius yra optimalus. Gali būti, kad didesnė išeiga bus gauta praleidžiant didesnę srovę. Tai
taip pat gali būti, kad pseudoefedrinas ir PPA skiriasi nuo efedrino tuo, kad juos lengva elektrokatalitiškai hidrinti, ir jiems vėlgi reikia praleisti daugiau srovės. Nemanau, kad per didelė srovė gali pakenkti, jei jos kiekis neviršija protingų ribų, todėl būtinai eksperimentuokite su srovės kiekiu.
Vykstant redukcijai, reakcijos mišinio spalva iš pradžių buvusi skaidri iš lėto keičiasi į šiek tiek geltoną. Nežinia, ar šis spalvos pokytis vyksta dėl to, kad dalis "Kling-Tite" gumos įsigeria ir sudaro arbatą, ar dėl to, kad
,II ji yra reakcijos rezultatas. Bet kuriuo atveju tai nepaprastai švari reakcija.
Kai praeina norimas srovės kiekis, produktą apdoroti ir izoliuoti labai paprasta. Kling-Tite guma išimama iš ąsočio. Ištraukus švino arba platinos anodą, guma nuplaunama į tualetą. Anodą galima naudoti pakartotinai. Tada išimamas paladžio katodas ir nuplaunamas. Jį taip pat galima naudoti nesuskaičiuojamą skaičių kartų. Paladžio "anodavimo" procesą reikės pakartoti prieš kiekvieną paleidimą. Kartais gali tekti šiek tiek atidengti šviežio metalo, lengvai nušlifuojant metalo paviršių. Paladžio luitas turėtų tarnauti visą gyvenimą.
Reakcijos mišinį reikia supilti į atskiriamąjį piltuvėlį ir purtant įpilti maždaug 20 % NaOH (šarmo) tirpalo vandenyje, kol mišinys taps stipriai (13+) šarminis pagal pH popierių. Tada ekstrahuojama viena ar dviem porcijomis tolueno. Vienam gramui produkto ekstrahuoti pakanka nuo penkiasdešimties iki šimto ml tolueno. Toliau tolueno ekstraktai burbuliuojami sausuoju Helu, kad būtų gautas kristalinis hidrochlorido produktas. Išfiltravus ir nuplovus šviežiu toluenu, jie išsklaidomi, kad išdžiūtų. Labiausiai džiugina tai, kad nuo šiuo metodu pagamintos alkūnės neskauda kūno ir sielos, kas būdinga produktui, pagamintam HI ir raudonojo fosforo metodu. Šis
procesas yra labai pageidautinas būdas išlaikyti savo vakarėlį, kuriame jis vyksta.
Jei vienu metu norima pagaminti daugiau nei vieną gramą, reikėtų naudoti didesnį paladžio katalizinį katodą. Susieti daugiau paladžio luitų būtų gana brangu, todėl bus aprašyta ekonomiškesnė alternatyva. Ši alternatyva - tai vario ar žalvario ekrano galvanizavimas storu paladžio sluoksniu.
Paprasčiausias būdas padengti šią ekrano dalį paladžiu - eiti į geltonuosius puslapius, ieškoti skilties "Elektrotechnikos platintojai" ir rasti vieną, kuris galvanizuoja paladžiu. Paprašykite, kad plokštelė būtų kelių tūkstantųjų colio storio, kad paladžio būtų nusodinta tiek, kad jo užtektų ilgam.
Šis paladžiu padengtas ekranas bus naudojamas lygiai taip pat, kaip ir paladžio luitas. Pirmiausia jis turi būti "anoduotas", tada lygiai taip pat įkrautas vandeniliu. Vienintelis skirtumas yra tas, kad dėl didesnio ekrano paviršiaus ploto, nukreipto į gumoje įtvirtintą anodą, reikia praleisti atitinkamai didesnę srovę. Tada redukuojant vėl naudojamas 50 miliamperų kvadratiniam centimetrui paviršiaus ploto, nukreipto į anodą, srovė. Iš viso apie 3000 kulonų vienam gramui žaliavos nepasikeičia padidinus katalizinio katodo dydį.
Alternatyva siunčiant ekrano atkarpą dengimui - dengti ją patiems. Pradedama nuo paladžio luito ir anodiniu būdu ištirpinama jo dalis, kad susidarytų PdCh tirpalas. Vadovaukitės šios knygos PdClz skyriuje pateiktais nurodymais. Mano patirtis rodo, kad čia pateikta procedūra, kai Kling-Tite guma naudojama kaip grandinės neigiamo poliaus ekranas, veikia labai gerai. PdClz koncentracija tirpale nustatoma sveriant tirpstantį paladžio anodą. Ištirpęs kiekis, padaugintas iš 1,7, yra PdClz kiekis tirpale.
