Pilnīga MDMA sintēze no Sassafrasas eļļas ar Al/Hg

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Vispirms es tev pastāstīšu, ka, ja tu gribētu izgatavot MDMA, tev būtu nepieciešams safrola avots, to var dabūt no ķīmiskā uzņēmuma vai destilēt no sasafrasas eļļas.
Ar ķīmiskā uzņēmuma starpniecību 99/100 cilvēku nav iespējams, tāpēc es jums pastāstīšu, kā to destilēt no sasafrasas eļļas.
Pašu sasafrasas eļļu ir pat grūti dabūt, bet pēc ļoti,ļoti,ļoti ilgiem meklējumiem jūs to, cerams, beidzot atradīsiet.
Es jums neteikšu, kur to atrast un kā to atrast, vienkārši izmantojiet šo grāmatu tikai tad, ja jums jau ir paglabājusies sasafrasas eļļas pudele.
Nu, tagad par destilāciju.
Nākamajā attēlā redzat destilācijas iekārtu, destilējot safrānu eļļu, netiek izmantots vakuums, tas izdevās lieliski.
Sasafrasas eļļu ielej destilācijas kolbā un ieliec kolbu sildīšanas mantijā vai citā sildīšanas avotā.
Zemāk redzama sasafrasas eļļas pudele un destilācijas iekārta, kurā notiek sasafrasas eļļas destilācija.
ZBgT9VRuCi

SEFoWcIH3b

Apakšā pa kreisi redzams sildīšanas apvalks, kas ir pārklāts ar alumīnija foliju, lai novērstu siltuma izplūdi.
Arī viss vīgriezes apvalks no ārpuses ir pārklāts ar alumīnija plēvi, citādi siltums neizplatīsies uz termometru un destilācijas galviņu.
Biezākā stikla caurule, ko redzat slīpumā, ir dzesētājs, ICE aukstais ūdens plūst caur dubulto stikla sienu un caur stikla spirāli, tas ir, lai iztvaicētais safrols atkal kondensētos.
Vīgreux kolonna tiek izmantota, lai iegūtu tīrāku produktu, un tā arī ir labi, ka tur ir, jo, destilējot eļļu, tā ļoti smagi sasitīsies kolbā.
Pirmo reizi tas var pat nobiedēt.
Destilācijas galviņas augšpusē tai jābūt 230 *C, ieteicams kolbā izmantot vārošus akmeņus, lai mazliet nomierinātu triecienu.
Kā redzat attēla labajā pusē, ir vēl viena kolba, un tās virspusē ir ieliekts stikla gabals, ko sauc par alonžu, un tai ir vakuuma adaptera gabals.
Ja jums ir vakuuma avots, jūs varat savienot vakuuma cauruli ar šo stikla gabalu. Tagad tas darbojas kā spiediena izlaišanas atvere.

OZzYEqCJNL
DRBoLAn48C


Šeit redzams, ka temperatūra pārsniedz 200 *C.
Šeit jūs varat redzēt tīru safrolu kolbā, kas nonākusi virsū, tā ir ūdensbalta eļļa.

4EYPZhxilr
F0ShcUj8wa


No 90 ml sasafrasas eļļas izdestilē 75 ml safrola. Labajā pusē redzat darvu un pārējo mēslu, kas palicis destilācijas kolbā, šī viela nenonāk pāri, tāpēc acīmredzot tā būs ķīmiska viela, kuras viršanas temperatūra ir augstāka par 300 *C.
Tagad, kad mums ir tīrs safrols, mēs varam sākt nākamo soli. Safrola izomerizēšana līdz izosafrolam.
Pats safrols izskatās šādi:

G2ZtcBmRUS


Literatūrā ir atrodami daudzi veidi, kā safrolu (3,4-metilēndioksialtilbenzolu) izomerizēt par izosafrolu (3,4-metilēndioksi-propenilbenzolu). Izomerizācijas, kas visos aplūkotajos gadījumos ir katalītiskas, bieži vien ir ar augstiem iznākumiem, bet ievērojami atšķiras pēc viegluma un reakcijas ilguma. Arī katalizatoru pieejamība un izmaksas ir ļoti atšķirīgas.

Reakciju, kas ir vispārīga gandrīz visu alilbenzolu (piemēram, safrola, apiola, dilapiola un elemicīna) pārveidošanai par atbilstošo propenilbenzola izomēru, parasti veic, karsējot alilbenzolu kopā ar neorganisku katalizatoru vai katalizatoru maisījumu atgaisošanā, izmantojot šķīdinātāju vai bez tā. Pēc reakcijas pabeigšanas katalizatoru atdala ar filtrāciju, šķīdinātāju atdala vakuumā un atlikumu destilē, lai propenilbenzolu attīrītu no nereaģējušā alilbenzola un polimerizētā materiāla.

AIc8J3jY4R

21,10 gramus KOH nosver.

HUDS9ABToO


Stikla trauki, kas sagatavoti refluksa režīmam.
Reflukss nozīmē, ka dzesētājs ir ievietots kolbā otrādi, un tāpēc, ja kolbā ir ķimikālijas, kas var viegli iztvaikot, tās parasti iztvaiko un izkļūst no reakcijas, kad kolba tiek uzkarsēta, lai ļautu tām reaģēt.
Ja kolbas virspusē novietotu dzesētāju, ķīmiskās vielas, kas iztvaiko, atkal atdzistu un nokristu atpakaļ reakcijas kolbā.
Tāds īsi sakot, ir refluksēšanas princips.
Persona, kas veica šo sintēzi, sauksim viņu par SWIM, ielej kolbā 75 ml safrola.
Tam viņš pievienoja 30 ml 96 % etanola un 21,10 g KOH.
SWIM to refluksēja 3 - 4 stundas pie maiga refluksa 60 *C temperatūrā.
Pēc KOH pievienošanas safrolam un etanolam maisījums kļuva brūns.


J5cQBSjlD3


H6K4ZIQfSM
EYxto7RVKu


1 minūte 1,5 stundas 4 stundas.

A5J8Vsm31L

Tas ir tas, kas palika pēc refluksēšanas, apakšā ir cieta KOH kūka.

XAeE05TLkO
1pzECRLdBl

Šo maisījumu filtrēja, lai atbrīvotos no cietā KOH. Šādi izskatās filtrāts.

2xjMQetJVE


Šeit var redzēt, ka kolbas dibenā ir palikusi KOH kūka.

A0QPtj79JE


Toluoluoluolu ielej atlikušajās nogulsnēs un izmet filtru, lai no tām izlaistu visu izosafrolu.
Toluolsols nesajaucas ar ūdeni, tam ir mazāks blīvums (0,86 g/ml), tāpēc tas peld virs ūdens.
Nosusiniet ūdens slāni un paturiet toluola slāni, pievienojiet to filtrātam un destilējiet, lai atbrīvotos no sarkanbrūnās/brūnās krāsas, bet pirms destilēšanas jāneitralizē KOH ar skābi, SWIM izmantoja H2SO4, atšķaidītu ūdenī līdz 50 %, un pārbaudīja ar pH papīru, lai iegūtu tikai nedaudz bāzisku.

Wm15Xsoh3L


Tas ir tas, kas paliek pēc izosafrola destilēšanas, iznākums bija 80 % no svara. Tas bija 66 ml.
U275oA4Bgj

EXA2v1Ka0g


Pirmkārt, jums ir nepieciešams DCM (dihlormetāns jeb metilēnhlorīds), ko pārdod kā krāsas noņēmēju un suku cietinātāju.
Valstī, kur dzīvo SWIM, pārdod tikai krāsas noņēmēju ar vasku saistvielu, kas ir apnicis, tāpēc viņš atklāja, ka suku cietinātājs nesatur vasku saistvielu, tāpēc viņš destilēja suku cietinātāju.
Tas satur: DCM, metanolu, šķīdinātāju naftu, hidrogenētu naftu.
Abām naftām viršanas temperatūra ir augstāka par 100 *C, metanolam - 65 *C, DCM - 39-40 *C.
Tāpēc viņš destilēja DCM, un tas pārgāja 39 *C līdz 41 *C temperatūrā.
Pats maisījums bija 55 *C, un kuņģa temperatūra bija 39 *C, un beigās 41 *C maisījumā bija 65 % DCM.
Ar piltuvi DCM ievada 1 litra apaļdibena kolbā.

PtHT5Ekjry


Viss DCM ir iepildīts kolbā (500 ml), un tā ir gatava karsēšanai, tāpēc SWIM ieslēdza karsēšanu un sāka destilēt DCM.

TJKLFcNsEm


Vāra suku dehardeneri.

OpqfFmEYCy


Diezgan daudz DCM nonāca ātri, vismaz tik daudz, lai to izmantotu kā šķīdinātāju epoksidācijas reakcijā.

Lai veiktu pera etiķskābes epoksidācijas reakciju, izosafrolu nepieciešams izšķīdināt šķīdinātājā, lai tas sajauktos ar perskābi, var izmantot spirtu, bet, tā kā spirts viegli satur ūdeni, tas nav laba izvēle. Arī acetonu izmanto diezgan bieži, bet SWIM to nevēlējās izmantot, jo pēc MDP2P reakcijas pabeigšanas maisījums ir jādestilē.

Acetons var veidot acetona peroksīdu ar ūdeņraža peroksīdu un skābi (darbojas kā katalizators). Acetoneperoksīds ir stipra sprāgstviela, kas detonē no karstuma.
Tātad uzminiet, kas notiks, ja jūs izmantojāt nedaudz par daudz H2O2, un tad jūs šo maisījumu destilēsiet Acetoneperoksīds, starp citu, ir balti adatveida kristāli.
Jebkurā gadījumā, lai pagatavotu perskābi, jādara šādi:

Ielejiet:
- 55,8 ml 99-100 % ledus etiķskābes.
- 55,2 ml ūdeņraža peroksīda 35%.
- 0,66 ml sērskābes 96%

DB74Dz5jK3


H2O2 un etiķskābe.

UknZxCp0Nw


96 % sērskābe ar 1,00 ml pipeti.

IY03zOFbK2


Visu sajauc, atstāj uz 4 dienām un katru dienu pāris reižu pagriež.

Viss kopā kolbā, ļauj tam reaģēt 4 dienas, tas neskarst, tikai ļoti smird kā etiķskābe. Ļauj tam reaģēt 4 dienas, lai tas nonāk līdzsvarā, un tad to var izmantot.

Izšķīdina 33 ml izosafrola 51 ml DCM.
To lēnām pievieno perietiķskābei, un temperatūra nedrīkst pārsniegt 40 *C.
Kolba jānovieto uz magnētiskā maisītāja ledus peldē.
Pēc tam, kad viss ir pievienots, ļaujiet ledus vannai pašai sasniegt istabas temperatūru un atstājiet to maisīt uz nakti, kolbu pārklājot ar foliju.
Krāsa mainīsies no dzeltenas uz oranžu līdz tumši sarkanai, destilējiet DCM un destilējiet etiķskābi.
Paliks tumšs, biezs sīrups.
Šo sīrupu izšķīdina 51 ml metanola un pievieno tam 250 ml 15 % H2SO4 šķīduma.
Ļauj šim šķīdumam 3 stundas lēni refluksetizēties.
Tad, kad tas ir sasniedzis istabas temperatūru, skābes slāni notecina, bet tumšo slāni patur.
Tumšo slāni ielej 125 ml ūdens un tad atkal ekstrahē sīrupu.
Pēc tam to izmazgā ar 125 ml 5 % NaOH šķīduma, šo pēdējo mazgāšanu ir grūti saskatīt, tāpēc izmanto lukturīti, lai redzētu, kur fāzes atdalās.
Tagad ielej 5 g MgSO4 (epsomsāls), kas ir pilnīgi sauss, žāvēts cepeškrāsnī 300 *C temperatūrā 4 stundas.
MgSO4 atkal filtrē un izmazgā MgSO4 ar DCM.
Destilējiet iegūto šķidrumu, kas ir jūsu tīrais ketons.
Šeit ir attēli:

AIg9w8YyjO


Šeit redzams 51 ml dihlormetāna, kas sajaukts ar 33 ml safrola, tas nesajaucas, ja to vienkārši uzlej vienu uz otra, SWIM maisījumu iesūca ar pipeti un iepūta atpakaļ pārējā šķidrumā, lai to sajauc, līdz tas labi sajaucās, tas bija diezgan viegli sajaucams.

7nwISRY8PD


Šeit jūs varat redzēt ledus vannu ar tajā sajaukto izosafrolu un DCM, kamēr tam lēnām tiek pievienota perietiķskābe.
Kā redzat, tas ir ledus vannā, kā minēts iepriekš, tas ir, lai šķidrums nekļūtu pārāk karsts un nesāktu vārīties.
Lai gan temperatūra nedrīkst pārsniegt 40 *C, DCM izmanto kā šķīdinātāju, tāpēc jums nav jāuztraucas par sprāgstvielu peroksīdiem (jo šis maisījums ir jādestilē), izmantojot acetonu, pārliecinieties, ka nepievienojat pārāk daudz H2O2, jo, ja skābe neizlieto visu, tā peroksidēs šķīdinātāju, ja tas ir peroksidējams (piemēram, ēteris un acetons).
Zemāk redzamas krāsas izmaiņas, pirmais attēls ir pēc tam, kad viss ir tikko pievienots, otrais pēc stundas, trešais pēc 2 stundām un tā tālāk, trešajā attēlā tas ir nosegts ar Al foliju un atstāts maisīt 16 stundas.

IWfpHyS8Iw

JLfPlnK4U0


Kā redzams, krāsa mainās no dzeltenas uz dzeltenu, dzeltenu, oranžu, sarkanu un tumši melni sarkanu.

Ir pagājušas 16 stundas.
Ir pienācis laiks destilēt DCM.
Tāpēc SWIM pārlej savu maisījumu citā apaļdibena kolbā un sagatavo to destilācijai, skatīt turpmāk.

AwXPCjlA9G

Krāsa atgādina apelsīnu sulu, dažās sintēzēs tā esot tumši sarkana.
7UGqaCRgOZ


Tieši tas notika epoksidācijas reakcijā:

Xw81cRZ0Wh


Kad veidojas perskābe, tas notiek vispārīgi:

RgzkDZ876Y



Tagad ir pienācis laiks atbrīvoties no skābes, ko veic, pievienojot NaOH šķīdumu SWIM izmantoja apmēram 3 g NaOH 150 ml ūdens un visu to izmantoja, lai neitralizētu peroskābi, ko viņš izveidoja. Zemāk redzami attēli, kuros attēlota mazgāšana ar ēteri pēc tā neitralizēšanas; tas tika darīts divas reizes.

7LRiAjSQDn


Slāņi ir redzami diezgan slikti, lai gan redzams augšējais slānis, kas ir nedaudz tumšāks par otru slāni, ēters peld virsū, jo tā blīvums ir daudz mazāks nekā ūdens blīvums.

KNftjLsUiC


Šeit tas ir atdalīts ar dalāmo piltuvi, šeit tas atkal nav labi redzams, bet slānis ir zem teksta 250 ml zilā krāsā piltuves augšpusē, nevis tur, kur lielā daļa pāriet mazākajā daļā.

DQ4iu23KhX


Šeit ir tuvplānā redzams ētera (kas satur jūsu izosafrola glikolu) slānis un ūdens ar nātrija acetātu slānis.
Peretiķskābe tiek neitralizēta ar NaOH, tāpēc veidojas ūdens un nātrija acetāts.
Jebkurā gadījumā no slāņa apakšā var atbrīvoties, bet SWIM to atkal izmazgā ar ēteri un apvieno šo ētera slāni ar iepriekšējo ētera slāni, kas attēlā ir augšā.
Ēteris tiek destilēts 39*C temperatūrā, un tad kolbā ir tīrs izosafrolglikols. Tas jāpārvērš par MDP2P, reakcijas mehānismu var redzēt zemāk.

FkHTnS23ND


Kopā ar izosafrola glikolu jālej tik daudz metanola, cik daudz šķīdinātāja izmantojāt izosafrolam.
SWIM gadījumā tas bija 51 ml, tāpēc tagad viņš izmanto 51 ml metanola, lai izosafrola glikolu izšķīdinātu, un pievieno tam 255 ml (5 reizes vairāk nekā metanola) 15 % H2SO4.
Ja jūs ņemat 99% sērskābi, kas visbiežāk ir nopērkama kā drenāžas tīrīšanas līdzeklis, varētu iegādāties arī akumulatoru skābi. Tā ir 37,5% sērskābe, atšķaidiet to 2,5 reizes ar ūdeni, lai iegūtu 15%, bet, ja jūs to nevarējāt izdomāt, jūs tik tālu ar sintēzi nenonācāt, lai gan pirms sākšanas tik un tā jums vajadzētu izlasīt visu šo lietu.
Izmantojot 99 %, tas jāatšķaida 6,6 reizes.
Lietojot 96 % (arī diezgan izplatīts 99 % vietā kā drenāžas tīrīšanas līdzekli), jāatšķaida 6,4 reizes.
Koncentrēta H2SO4 blīvums ir 1,84 g/ml, tātad 1,84 g nepieciešams 6,4 reizes vairāk ūdens.
1,84 g*6,4 g = 11,78 g ūdens. 11,78 g/0,998 g/ml = 11,80 ml ūdens.
1,84 g = 1 ml
Tātad uz katru mililitru H2SO4 ir nepieciešams 11,80 ml ūdens.
Vajadzīgi 255 ml sērskābes, 255/11,80 ml = 21,61
((19,92*11,80)/0,998)= 234,53 ml = 234,06 g
((19,92*1,84)/1,84) = 19,91 ml = 36,63 g.
234,06 g / 36,63 g = 6,4 reizes vairāk.


Oxkvre8iA3

QBzNkiW50E


Tā tas izskatās vienkārši tīrs, nevis ar lampu zem tā, starp citu, tas ir tikai pirmais mazgāšanas posms. Tam pievieno nākamo mazgāšanu, tad destilē ēteri un paliek tīrs izosafrolglikols, un tad jāpievieno metanols un sērskābe (sērskābi iepriekš sajauc ar ūdeni).

Šo maisījumu refluksē 3 stundas un ne ilgāk, iznākums samazināsies, tagad jums ir neapstrādāts MDP2P.

Tagad ļaujiet tam atdzist līdz istabas temperatūrai, tad izlejiet pēc iespējas vairāk ūdens un ielejiet jaunu svaigu ūdeni, lai kolba būtu piepildīta līdz pusei vai 2/3, un labi samaisiet, ļaujiet slāņiem atdalīties un dekantējiet ūdeni.
To veiciet 4 reizes, un ar to vajadzētu pietikt, lai likvidētu pēdējās sērskābes pēdas, kas palikušas eļļā.

Pēdējo reizi pievienojot ūdeni, dekantē ūdeni, piestiprina kolbai destilācijas galviņu utt. un sāk destilēt MDP2P.
No citas sintēzes, ko lasīju, MDP2P iegūst dzeltenu vai brūnu eļļu 115-170*C temperatūrā ar aspiratora vakuumu, un pēc tam, pārdestilējot, iegūst dzeltenu eļļu (MDP2P) 140-150*C temperatūrā.

SWIM MDP2P tika iegūts 158 °C temperatūrā ar vakuumu, SWIM savāca 15 g MDP2P, kas ir +/- 45 % iznākums, kas bija dzeltenīgi zeltainas krāsas, un, ja to tur pret saules gaismu, no dažām pusēm tam ir zaļgans izskats, atkarīgs no tā, kā uz to skatās.

Cita metode, kā savākt MDP2P, būtu (un arī pārbaudīt, vai tas ir īsts MDP2P) ar nātrija bisulfītu.
Var pagatavot piesātinātu nātrija bisulfīta šķīdumu un iepilināt tajā nedaudz tā, kam vajadzētu būt MDP2P, un, ja veidojas nogulsnes, tas ir ketons un, visticamāk, MDP2P, jo tas vienkārši ir ketons.
Tas ir diezgan labi zināms fakts, ka nātrija bisulfīts pievienojas ketona karbonilgrupai, veidojot kristālisku aditīvo produktu. Ja izejas ketona molekulmasa ir pietiekami liela, produkts nešķīst ūdenī. Sākotnējo ketonu vēlāk var atgūt, sadalot ar nātrija hidroksīdu. Šis ir divkārši labs triks, jo tas dod mums lielisku iespēju iegūt tīru ketonu no nešķīras reakcijas matricas, kā arī ļauj ilgstoši uzglabāt citādi nestabilo ketonu pirms tā izmantošanas.

Tas neatceļ vajadzību pēc ketona pareizas (vakuum) destilācijas, bet padara šo procesu daudz patīkamāku, jo, atgūstot ketonu no bisulfīta, būs maz darvas un/vai polimerizētu sūdvielu, ar kurām būs jāsaskaras. Tas nozīmē, ka ievērojami samazinās šo dārgo kolbu tīrīšana un, iespējams, palielināsies iznākums. Bisulfīta pievienošana ir diezgan vispārīgs process, un to var pielāgot dažādiem ketoniem (saglabājot proporcionālu molāro attiecību), tomēr būs daži ketoni, kas vai nu nereaģēs, vai reaģēs maz (galvenokārt tādi, kuros karbonilogleklim ir ievērojama steriska barjera). Gadījumos, kad karbonilogleklis atrodas alifātiskās ķēdes sānu ķēdē ar kādu citu funky gredzena struktūru, sterisko šķēršļu ir maz, tāpēc reakcija norit ātri un gandrīz kvantitatīvi. Visbeidzot, ir ierobežojums, ka ketonam (vai ketonu saturošai nogulsnei) jābūt pietiekami brīvam no skābiem vai bāziskiem piemaisījumiem, jo tie traucē aditīvā produkta veidošanos.

1) Bisulfīta reaģenta sagatavošana

(Tas jāsagatavo tieši pirms lietošanas, jo, ja to atstāj pašu spēkiem, tas dažu stundu laikā autooksidējas).

Pievieno 52 g nātrija bisulfīta (NaHSO3, 0,5 moli) apmēram 90 ml destilēta ūdens istabas temperatūrā, intensīvi maisot (var izmantot nedaudz vairāk ūdens, lai viss nonāktu šķīdumā). Pievieno denaturētā spirta tilpumu aptuveni 70 % no šķīduma tilpuma (t. i., ja ir 100 ml šķīduma, pievieno 70 ml spirta), tad pievieno vairāk ūdens, lai tikai izšķīdinātu nogulsnes (~ 60 ml).

2) Reaģēšana ar ketonu

Lēnām piliniet 0,25 mola ketona(*) vārglāzē, kurā ir bisulfīta šķīdums, intensīvi maisot ar magnētu. Molārā attiecība 2:1 nodrošina, ka viss ketons tiks pārvērsts. Ļauj maisītājam nostāvēties uz maisītāja vēl 30-45 minūtes, pēc tam filtrē uz vakuuma Bihnera piltuves. Kristālus mazgā ar 20-50 ml denaturētā spirta. Izžāvēt vakuumeksikatorā vai atklātā paplātē, pēc tam uzglabāt aizbāztā stikla pudelē līdz vajadzībai.

(*) Ja pievieno neattīrītu reakcijas matricu, pievieno tik daudz šķīduma, cik paredzēts, ka tajā būs 0,25 mola ketona.

3) Ketona atgūšana

Pievienojiet ~,25 molus bisulfīta pievienošanas produkta dalāmajā piltuvē, tad lēnām ielejiet 105 ml 10 % nātrija hidroksīda šķīduma (w/w). Atdalīt ūdens slāni (kas atkarībā no ketona var būt augšpusē vai apakšpusē), piesātināt ar sāli (NaCl) un ekstrahēt ar 50 ml ētera (toluols vai benzols der, ja ketons ir ar pietiekami augstu bp). Apvienot ekstraktu ar ketona slāni un atdalīt ketonu destilējot (kondensēt un izmantot atkārtoti!). Pārdestilējiet ketona atlikumu, vēlams vakuumā (ja jūs gatavojat to, ko es domāju, ka gatavojat), lai iegūtu līdz 90 %, protams, atkarībā no izejas ketona tīrības.

Atsauces, ko meklēt: A. Vogel, "Praktiskā organiskā ķīmija".

Tagad, kad ir MDP2P, ja vēlaties to uzglabāt saldētavā, tas kļūs ļoti viskozs šķidrums un būs uzglabājams ilgu laiku.

Tagad tiks izklāstīts, kā MDP2P var sintezēt, izmantojot Wackera oksidāciju un p-benzohinonu a la Metilmans.
Lai safrolu pārvērstu MDP2P, veic šādas darbības:
- Destilē sasafrasa eļļu, lai iegūtu safrolu 18 ml.
- 40 ml MeOH
- 0,2 g PdCl2
- 5 ml dH2O
- 15 g p-benzohinona

Vispirms ļaujiet visām ķimikālijām maisīties vienu stundu, izņemot safrolu; safrolu pievieno vēlāk, kad viss ir rūpīgi sajaukts vienu stundu.

Pēc tam sākt pilināt safrolu, tam vajadzētu aizņemt vismaz stundu, kad pilinot ir 80 %, tad sākt lēni karsēt un pēc tam, kad viss ir pievienots, sākt atteces procesu uz 8 stundām.

Kad pagājušas 8 stundas, visu reakcijas maisījumu izmet caur Buknera filtru, lai izfiltrētu jebkādas atliekas, piemēram, hidrohinonu (1,4-benzohinona sadalīšanās produkts) un PdCl2 (nemēģiniet to atgūt, tas nav lietderīgi).

Pēc filtrēšanas pievieno 150 ml 10 % HCl, lai reakcija hidrolizētos līdz MDP2P, maisot 15 minūtes, un tad ekstrahē 3 reizes ar 100 ml DCM, 50 ml un 25 ml DCM.

Ekstraktus apvieno un 2 reizes mazgā ar 50 ml piesātināta nātrija bikarbonāta šķīduma, tad 2 reizes ar 50 ml piesātināta NaCl šķīduma.

Pēc tam ekstrakti, kas tagad ir kļuvuši zaļgani dzeltenīgi dzelteni, mazgājami ar 5-10 % NaOH šķīdumu, un to veic 3 reizes, katrā mazgāšanas reizē izšķīdinot 100 ml šķīduma, un pēc NaOH šķīduma iztukšošanas ketonu izžāvē ar MgSO4 vai Na2SO4 (bezūdens).

Pēc izžāvēšanas destilējiet DCM ar rotējošu tvaiku, lai iegūtu neattīrītu MDP2P. Tas ir jādestilē, un turpmāk ir daži attēli:

PZJ4myIQ7h



Tāda ir MDP2P krāsa.

Esmu dzirdējis, ka tas smaržo pēc puķēm, bet es nedomāju, ka smaržo, tas pat nav patīkams, tas nemaz nesmird, bet, nu, tas nedaudz atgādina safrolu, bet tad nedaudz vairāk pēc puķēm, tad safrolu, bet ne gluži pēc puķēm, katrā ziņā, sajūtiet smaržu, kad to pagatavojat, un jūs zināt.

Tam ir zaļgana nokrāsa.

GU2NQtVKxq


Tas ir reducēšanas iekārta, bet tas pats ir wacker oksidēšana, jo tur ir safrols labajā pusē un pa kreisi kondensators refluksa un augšējais maisītājs vidū sildīšanas mantele arī vidū, un aizmugurē spainis ar 10 litriem dzesēšanas ūdens.

Pēc MDP2P destilēšanas būs apmēram 8 ml MDP2P uz 15 ml.

SWIM ieguva 8 ml, tā bija pirmā reize, kad veica šo reakciju, bet, visticamāk, ar lielāku pieredzi iznākums palielināsies.
Vispirms reducēja 4 ml MDP2P 500 ml apaļdibena kolbā ar 8 g Al folijas, kas pirms tam bija ievietota kafijas pupiņu dzirnaviņā un izmantota virspusēja maisīšana utt. tieši kā attēlā.

Tika izmantots pietiekami daudz MeOH, lai pārklātu Al, un 20 ml MeOH tika izšķīdināts 60 mg HgCl2 un caur pilināmo piltuvi uzreiz pievienots reakcijai, pēc 15-20 minūtēm sākās amalgamācija, parādījās mazi burbulīši un tad lielāki, Tas ir tas brīdis, kad jāpievieno MDP2P, bet tā kā MDP2P, ja to reducēs, jo no tā iegūsim tikai MDA (skābos apstākļos), mēs vēlamies MDMA, tāpēc pievienojam nitrometānu (kas uz vietas reducējas līdz metilamīnam), un tas veido imīnu, kas pēc tam reducējas līdz MDMA.

Tā ir BĀZISKA Al/Hg reducēšana (reduktīvā aminācija), reducējot nitropropēnu vai stirēnu, izmanto skābu Al/Hg reducēšanu, pievienojot, piemēram, ledus etiķskābi.

Metilamīns ir sārmains, tāpēc reakcija kļūst bāziska.

ZN1C8IZVr7



Ja reducēšana turpināsies, pārliecinieties, ka MDP2P+MeNO2 pievienojat pa vienam pilienam sekundē, ja jūs visu tur ielejat uzreiz, tad reakcija būs ļoti strauja, un jūs tiksiet iepludināts vārošā MeOH un dzīvsudrabā utt., kas nav ļoti patīkami.

Tāpēc pilināmajā piltuvē izmanto 4 ml MDP2P un 3,3 ml MeNO2 un 8 ml MeOH.

Bca5VOF7Xd


Paskatieties uz putām, tik smaga ir reakcija, šeit Al izšķīst MeOH, pateicoties HgCl2, kamēr tas to dara, tas reducē N-metil-MDP2P imīnu līdz MDMA.

Kad reakcija atkal atdzisīs, tad pievienojiet MDP2P+MeNO2 ātrāk, ja jums beidzās MDP2P+MeNO2, tad sāciet karsēšanu un refluksu, līdz sasniegtas 3 stundas.

Pēc 3 stundām pievienojiet NaOH šķīdumu (koncentrētu), un tas ir Al, kas nav izšķīdis, tātad tas, kas ir palicis kolbā, tas arī uzkarsēsies un liks MeOH vārīties, jebkurā gadījumā nepievienojiet NaOH pārāk ātri, jo tad tas arī putos, un tad tas varētu izplūst arī no kondensatora.

Tāpēc pēc NaOH pievienošanas ļaujiet maisīt vienu stundu, lai pārliecinātos, ka viss izšķīst.

Tagad jums būs 2 slāņi - apakšējais slānis ar Al(OH)3 un, iespējams, melns, un oranžs/dzeltens/sarkans ūdens slānis, šo slāni vēlaties filtrēt no Al(OH)3 bunkurā (jānofiltrē ar vakuumu), un tad būs kaut kas līdzīgs šim:

EtQUOKXzv3


Filtrs, iespējams, būs jāveic daļēja filtrēšana, jo filtrs diezgan stipri aizsērēs un pat ar spēcīgu vakuumu to vairs nevarēs izlaist cauri.

Jebkurā gadījumā vispirms no reakcijas iztvaicē MeOH, pēc tam atlikušo šķidrumu 3 reizes ekstrahē ar DCM (vai jebkuru citu nepolāru šķīdinātāju), SWIM vienkārši mīl DCM, jo tas tik un tā ļoti ātri izgaro.

Tad iztvaicē DCM, pēc tam veic a/b vai destilē MDMA brīvo bāzi, SWIM parasti dod priekšroku destilācijai, bet šim darbam ir vajadzīgs vakuumsūknis, kas var vilkt zem 10mbar, citādi MDMA eļļa sadalīsies, tāpēc aspirators nederēs.

Izmantojiet skābes/bāzes ekstrakciju, ja nezināt, kas tas ir, jums nevajadzētu veikt šo sintēzi.

Īsāk sakot, MDMA eļļa var būt eļļa vai sāls, sāls šķīst ūdenī, bet eļļa ne.

Jūs to izmantojat, uzreiz pēc reakcijas, kad eļļa ir DCM, izskalojiet DCM ar ūdeni un NaCl šķīdumu un NaHCO3 šķīdumu, tas noņem visu to mēslu, kas ūdenī izšķīst.

Pēc tam pēc DCM iztvaicēšanas eļļai pievieno H2SO4 (jo tad jūs redzēsiet, cik daudz netīrās MDMA brīvās bāzes jums ir), pēc tam pievieno divreiz vairāk molārā H2SO4 šķīduma, piemēram, 5-15 % šķīdumu, pēc tam pievieno DCM, un jūs atkal varat izvilkt visu to mēslu, kas izšķīst nepolārajos šķīdinātājos, šeit varat izmantot arī hloroformu vai toluolu utt.

Tagad ūdens slānim pievienojiet NaOH, un to veiciet ar NEkoncentrētu NaOH šķīdumu.

Tad, pievienojot nedaudz NaOH šķīduma, jūs redzēsiet baltu vielu, kas patiesībā ir MDMA brīvā bāze, kas, ja to atstāsiet, nosēdīsies eļļas slānī virs ūdens, bet vienkārši to dariet un kratiet, līdz baltais duļķainums saglabājas (tas nozīmē, ka tas vairs nepazūd), tad pievienojiet DCM un pievienojiet vēl, un kratiet katru reizi pēc katras pievienošanas 1-3 ml, un tad, kad vairs neveidojas balts duļķainums, uzreiz pievienojiet pārējo NaOH šķīdumu līdz pH = 12-14.

Pēc tam DCM notecina, saglabā to un ekstrahē tagad bāzisko ūdens maisījumu ar 2 reizes vairāk DCM un apvieno, DCM iztvaicē, un jums ir tīra MDMA brīvā bāze.
No 4,0 ml MDP2P ar šo metodi iegūst 3,0 ml precīzas MDMA brīvās bāzes, kam nepieciešams 1,95 ml 29% HCl šķīduma vai 0,566 g HCl, aprēķiniet savu daudzumu, ņemot vērā jūsu iegūto koncentrāciju.

Vienkārši pievienojiet HCl šķīdumu, kamēr frībāze ir izšķīdināta toluolā (sausā veidā).

Tagad jūsu mazā RBF apakšā būs neliels ūdens slānis, tagad uzlieciet Dean&Stark slazdiņu uz RBF vai vienkārši pievienojiet to destilācijas iekārtai, mērķis ir destilēt ūdeni, Dean&Stark slazdiņš tiks izvadīts.Stark slazds izjauc azeotropu, kas parasti veidojas kopā ar ūdeni, un tādējādi izvada ūdeni, jebkurā gadījumā, kad ūdens iztvaiko, MDMA HCl sāls nosēžas kā brūna masa vai ļoti viskozs slānis uz dibena, pēc tam, kad viss ūdens un nedaudz toluola ir nokļuvuši pāri, jūs pievienojat dubultu acetona tilpumu, t. i., 3,0 ml MDMA brīvās bāzes jūs izmantojat 10 ml toluola un 30 ml acetona (bezūdens), tas iesūc ūdeni, kas tur vēl ir, un tad pasta pārvērtīsies skaistos baltos kristālos (acetons arī paņem kādu mēslu).

Tagad ielieciet saldētavā uz nakti vai uz pāris stundām un filtrējiet, un izmazgājiet ar acetonu (bezūdens un aukstu).

Daži attēli:
Qmn47yvSPr

KTtuejzWQS

Tadaa 3000 mg MDMA.HCl
 
Last edited by a moderator:

Grand Poobah

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 23, 2021
Messages
15
Reaction score
3
Points
3
Lieliski uzrakstīts! Vai tas ir viegli mērogojams? Man patīk tas, ka ir maznozīmīgi izmantota sasafrasas eļļa, nevis mēģināts iegūt safrolu. Kā to var pārvērst par procesu, lai iegūtu 1 kg uz vienu piegādi, nevis 3000 mg? Es neesmu ķīmiķis, bet manā rīcībā ir ķīmijas inženieris. Šī persona ir spējīga un vēlas man palīdzēt, tomēr viņi ir noskaņoti nepieņemt nekādus piesardzības pasākumus. Es esmu tas, kam jārūpējas par opsec. Vai jums ir kādi padomi vai slazdi, kas man būtu jāuzmanās? Vai ir kāda cita metode, kas man varētu būt piemērotāka?
Paldies par jūsu laiku!
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Pirmajam solim var izmantot destilācijas kubus, kas paredzēti mērogojamai destilācijai (piemēram, - kubus 20 l un lielāka tilpuma spirta ražošanai). Laboratorijas aprīkojumā var izmantot rotācijas iztvaicēšanas 20-50L iztvaicēšanas kolbu, bet tā ir ļoti specifiska iegādei. Ja ir pastāvīga piekļuve aukstam ūdenim vai pastāvīga cirkulējošā ūdens dzesēšana (ūdens vannā pievienojot ledu), destilācija notiks ļoti viegli. Patiešām, procentuālais daudzums, lai iegūtu vairāk safrola eļļas, ir 80 %, tas ir labs iznākums.

Lai veiktu 2. posmu, ir vajadzīgs destilācijas kubs, to var izgatavot no destilācijas kuba, piekausējot kondensatoru tiešajai reversajai destilācijai. Taču otrajā posmā kubu vēlams pārklāt ar karstumizturīgu emalju, lai izvairītos no reakcijas ar metālu. Var izmantot stikla laboratorijas iekārtas.

Trešajam posmam es drīzāk izvēlētos pirmo epoksidācijas var. Var izmantot arī kubus, bet nepieciešams sajaukt.

Redukcijas soli var mērogot ar kontroli, šim solim ir citas labas metodes, bet vajadzīgi citi reaģenti. Metode tiek izvēlēta, pamatojoties tikai uz to pieejamību. (Leukartam - oksīmu reducēšana, sausais metilamīns, katalītiskā hidrogenēšana u. c.). Šajā vietā mēs varam sīkāk palīdzēt ar reaģentu un metožu mērogošanu un izvēli.
 
Last edited by a moderator:

Anto789546

Don't buy from me
Member
Joined
Feb 18, 2022
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
mēs nevaram pagatavot mdma ar sasafrasas eļļu? pārāk slikti, es grasījos pārbaudīt šo metodi.
 

TheBerserker

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 10, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Labdien,
Lieliski uzrakstīts! Man ir nelielas grūtības izprast izomerizācijas ar tūlenu pēdējo soli. Vai jūs varētu to skaidrāk paskaidrot, ja iespējams?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Toluols tiek izmantots, lai no nogulsnēm iegūtu izosafrola atlikumu
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Ja jums ir sasafrasa eļļa, varat to destilēt līdz safrolam
 

awesomesteaks

Don't buy from me
New Member
Joined
May 28, 2022
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Vai kāds, kur varētu atrast sasafrasas eļļu ? vai kur parasti to var darīt?
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Dažās valstīs tas patiešām pastāv, lai gan ar ierobežojumiem.
 

medina

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 11, 2022
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Lielisks pavediens sir William dampier! patīkami iepazīties ar jums un šo vietni! Jums ir daži aizvietotāji par para benzohinonu un palādija hrolidu ir ļoti dārgi manā valstī un neatrodu vairāk piegādātāju. Liels paldies, sers! atvainojiet par manu angļu xD
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
Rakstiet PM man, Pinkmanam un Zero Day. Mēs piedāvāsim sintēzi un mēģināsim noskaidrot, kādus reaģentus var iegādāties jūsu valstī.
 

smokeyltda

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 23, 2022
Messages
10
Reaction score
6
Points
3
Lai veiktu oksidēšanu, kura skābe ir labāka, lai iegūtu lielāku iznākumu, skudrskābe vai etiķskābe?
 

Hungtuan

Don't buy from me
New Member
Language
🇬🇧
Joined
Aug 10, 2024
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Skudrskābe skudrskābe ir labāk...!
 

Camilo

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2023
Messages
16
Reaction score
2
Points
3
Vai tas var noderēt MDA sintēzei no fenilacetona?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,660
Solutions
3
Reaction score
2,735
Points
113
Deals
1
View previous replies…

Camilo

Don't buy from me
New Member
Joined
Jan 7, 2023
Messages
16
Reaction score
2
Points
3
Es lasīju Uncle Fester 8. izdevuma 19. nodaļas 188. lpp. un tajā bija teikts, ka MDMA ir MDA atvasinājums:

"Šī krimpēšana un tajā laikā spēkā esošie narkotiku likumi radīja bastarda pēcnācēju MDA. Šī viela bija XTC jeb MDMA, tā sauktais narkotiku tirdzniecības ekstazī. Šī viela bija MDA dizainera variants, un tāpēc bija legāla. Tā izgatavošanai nepieciešamās ķimikālijas varēja iegūt, nebaidoties no aresta. Tai arī trūka vecākajai grupai raksturīgo labāko īpašību. Ja amfetamīna molekulas slāpekļa metilgrupas pievienošana pastiprina tā spēku un smalko iedarbību, tad metilgrupas pievienošana MDA molekulai kalpoja tikai tam, lai padarītu to legālu."

Turklāt es domāju, ka MDA pagatavošanai nepieciešamās sastāvdaļas es varu atrast vieglāk nekā MDMA pagatavošanai nepieciešamās.
 

erstwhile

Don't buy from me
Resident
Joined
Feb 8, 2023
Messages
25
Reaction score
11
Points
3
Huh, šis sīkums man ir pilnīgs jaunums. Tad atkal, šķiet, ka tēvocis Festeris reizēm iedziļinās fanfāru chinacat līmenī, tā ka kas zina. Varbūt tev ir šīs grāmatas DL?

Pēdējā laikā mani ļoti interesē MDMA/MDA atšķirības.
 

InLikeFlynn

Don't buy from me
Resident
Joined
May 27, 2023
Messages
46
Reaction score
27
Points
18
Ja jūs redzat, kad MDA pirmo reizi padarīja nelegālu, un to, ka MDMA nebija populārs līdz pat aptuveni desmit gadus pēc tam, tad tas šķiet diezgan acīmredzami.
 

twok

Don't buy from me
Member
Joined
Dec 22, 2022
Messages
8
Reaction score
0
Points
1
bet pirms destitilēt, ir jāneitralizē KOH ar skābi, SWIM izmantoja H2SO4, atšķaidītu ūdenī 50%, šajā daļā cik ml šķīduma? un man tas ir jādestilē kopā ar toluolu vai ekstraktu pirms tam?
 

hjames

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 30, 2022
Messages
6
Reaction score
0
Points
1
Vai metilamīna reducēšanai in situ ir nepieciešams metanols, vai faktiski nē?
 

agapitolopez

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 8, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Sveiki , vai ir iespējams iegūt safrolu Piper auritium un , citu šķīdinātāju Nitroetāna aizstājējam
 

DarkMarlboro

Don't buy from me
Member
Joined
Jul 12, 2023
Messages
3
Reaction score
2
Points
3
Jā, ir iespējams iegūt ļoti tīru safrolu no pipera a. Eļļas, bet jums ir nepieciešams attīrīt un destilēt, izmantojot 28% etiķskābi un graudu spirtu, ideja ir atdalīt eugenolu no eļļas un citiem savienojumiem, izmantojiet nitrometānu nitroetāna vietā, jūs varat atrast šo ķīmisko vielu 50/50 metanols nitrometāns 1. formulas gāzes kannā.
 
Top