Ievads
Dietilēteris jeb CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O) ir lielisks šķīdinātājs daudzām reakcijām, taču ir ārkārtīgi viegli uzliesmojošs. Profesionāli ķīmiķi ir labi informēti par bīstamību, kas saistīta ar ētera lietošanu, bet nespeciālisti par šīm briesmām ir mazāk informēti. Dietilētera tvaiki sausā gaisā var veidot sprādzienbīstamus peroksīdus. Citiem vārdiem sakot, pat vidē bez dzirksteles/ liesmām, saskaroties ar ētera tvaikiem, var notikt sprādziens. Šā iemesla dēļ vajadzētu būt kādam veidam, kā aizvadīt tvaikus no apkārtnes (labs piemērs būtu tvaika nosūcējs), un nevajadzētu izmantot ēteri dienās ar ļoti zemu gaisa mitrumu. Detetilēteris ir viegli uzliesmojošs un viegli aizdegas, tāpēc šī procedūra jāveic, izmantojot karstspiratoru/maisītāju, kas paredzēts lietošanai uzliesmojošā vidē. Šāds sildītājs/maisītājs neizraisa kontakta dzirksteli, kad karstumplāksne ir ieslēgta, un parasti maisītājam izmanto bezsuku maiņstrāvas motoru, jo līdzstrāvas motori ar sukām parasti rada nelielas dzirksteles, kas var aizdedzināt jebkādus izplūdušus tvaikus.
Dietilēteri gatavo no etanola (pazīstams arī kā graudu spirts, etilspirts, dzeramais spirts), karsējot to ar koncentrētu sērskābi. Reakcija, tāpat kā lielākā daļa šāda veida reakciju, notiek ar starpproduktu - etilsērskābi. Šo sintēzi var viegli paplašināt, proporcionāli palielinot reakcijas kolbu un vielu skaitu.
.
Izskats: bezkrāsains šķidrums ar sausu, rumam līdzīgu, saldenu smaržu;Dietilēteri gatavo no etanola (pazīstams arī kā graudu spirts, etilspirts, dzeramais spirts), karsējot to ar koncentrētu sērskābi. Reakcija, tāpat kā lielākā daļa šāda veida reakciju, notiek ar starpproduktu - etilsērskābi. Šo sintēzi var viegli paplašināt, proporcionāli palielinot reakcijas kolbu un vielu skaitu.
Viršanas temperatūra: 34,65 °C/760 mm Hg;
Kušanas temperatūra: -116,3 °C;
Molekulmasa: 74,123 g/mol;
Blīvums: 0,7134 g/ml (20 °C).
Aprīkojums un stikla trauki.
Frakcionētās destilācijas iekārta;0,5 l kolba ar apaļu dibenu un trīs kakliņiem;
Magnētiskā maisāmā kolba;
Eļļas un ledus ūdens vannas;
0.5 L x2 pilienveida piltuve;
laboratorijas termometrs (no 0 °C līdz 200 °C) ar kolbas adapteri;
pH indikatora sloksnes;
retortas statīvs un skava aparātu nostiprināšanai;
laboratorijas svari (piemēroti 1 - 200 g);
100 ml x2 un 200 ml x2 Erlenmeijera kolbas ar vāciņiem;
200 ml x2; 100 ml x2 vārglāzes;
500 ml vai 100 ml mērcilindrs;
vārīšanas akmeņi.
Reaģenti.
123,9 ml (97 g, 2 mol) etanola 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) sērskābes (98%);
50 g nātrija hidroksīda (NaOH);
50 g nātrija hlorīda (NaCl);
15 g kalcija hlorīda (CaCl2);
~1,5 l destilēta ūdens;
~20 g metāliskā nātrija (Na).
Manipulācijas
1. Lai gan tas nav patīkamākais process, dietilēteri var iegūt, kondensējot etanolu. Lai to izdarītu, samontējiet tipisku frakcionētās destilācijas ierīci ar Vigreux kolonnu un kolbu ar trim kakliņiem. Neaizmirstiet ievietot kolbā maisītāju magnētu, pirms visu saspiežat, un jūs to sildīsiet eļļas vannā (ziniet, ka ēterī liesma nav atļauta). Vīgrē kolonnu ievieto centrālajā kakliņā, pievienošanas piltuvi - vienā sānu kakliņā, bet termometru - otrā sānu kakliņā.
2. Kolbā pievieno 2x molus (kur x ir reizinātājs, 1 = 2 moli, 1,5 = 3 moli utt.) etanola azeotropa (t. i., 95% etanola). Lēnām pievieno etanolam 2x molus koncentrētas (98 %) sērskābes (tā sildīsies ūdens dēļ), izmantojot pilināmo piltuvi. Ieslēdz maisītāju, ieslēdz karstumu un kolbu uzkarsē līdz 130 °C. Pārliecinieties, ka kondensators ir labi apgādāts ar aukstu ūdeni, un turpiniet karsēšanu, līdz reakcijas kolbas saturs sasniedz aptuveni 135 °C.
3. Tiklīdz sākas destilācija, lēnām pievienojiet vēl līdz 2 moliem etanola caur pievienošanas piltuvi ar ātrumu, kas vienāds ar pilieniem, kas nāk no kondensatora. 2 moliem spirta (123,9 g) ar kārtīgu Vigreux kolonnu vajadzētu aizņemt 1 stundu. Īsākai kolonnai (vai, drīksti, bez kolonnas vispār) būs nepieciešama lēnāka destilācija (un, ja neizmantosiet kolonnu, būs jāveic plaša produkta mazgāšana ar sālsūdeni).
4 . Izlejiet uztvērējkolbas saturu lielā vārglāzē vai bļodā un aplejiet ar 10 % nātrija hidroksīda (NaOH aq) šķīdumu, līdz pH ir neitrāls. Šo maisījumu ielej piltuvē, lai atdalītu ēteri no ūdens hidroksīda, un vēl divas reizes izmazgā ar vienādu tilpumu līdz pusei piesātināta nātrija hlorīda (NaCl) šķīduma (~18 g/100 ml ūdens r.t.). Pēdējo mazgāšanas šķīdumu + ēteri atstāj kolbā, līdz viss nosēžas, pēc tam uzmanīgi notecina mazgāšanas šķīdumu un ielej ēteri no augšdaļas kolbā ar apaļu dibenu. Pievieno 15 g kalcija hlorīda (CaCl2) (mitrs rid) uz katru moli ētera, iemet maisītāja magnētu un maisa 2 stundas.
5. Pievieno 15 g kalcija hlorīda (CaCl2) (mitrs rid) uz katru moli ētera. Destilējiet ēteri no kalcija hlorīda, karsējot uz vannas (eļļas vai ūdens) ne augstāk par 45 °C. Savāciet destilātu, kas pāriet 31-36 °C temperatūrā.
Bezūdens etilēteris. Tas ir paredzēts tām formulām, kurās ir vajadzīgs sauss, tīrs vai bezūdens ēteris. Iepriekš minēto ētera produktu 24 stundas žāvē virs plānām metāliska nātrija šķēlītēm (labi der arī metāliska nātrija stieple). Pēc tam ēteri destilē ūdens vannā virs svaiga (svaigs nozīmē, ka tas ir cits metālisks nātrijs, nevis tas, ar kuru tas tika žāvēts).
Piezīme: ēteris, pat ja tas ir tikko iegādāts no veikala, pēc ilgāka laika nostāvēšanas rada sprādzienbīstamus peroksīdus. Tāpēc pirms apstrādes ar uzglabātu ēteri sakratiet ar dzelzs sulfātu vai svina peroksīdu. Lai novērstu peroksīdu veidošanos svaigā ēterī, tumšajam traukam pievieno vairākas vara vai dzelzs stieples daļas un uzglabā vēsā vietā.
Attīrīšana
4 . Izlejiet uztvērējkolbas saturu lielā vārglāzē vai bļodā un aplejiet ar 10 % nātrija hidroksīda (NaOH aq) šķīdumu, līdz pH ir neitrāls. Šo maisījumu ielej piltuvē, lai atdalītu ēteri no ūdens hidroksīda, un vēl divas reizes izmazgā ar vienādu tilpumu līdz pusei piesātināta nātrija hlorīda (NaCl) šķīduma (~18 g/100 ml ūdens r.t.). Pēdējo mazgāšanas šķīdumu + ēteri atstāj kolbā, līdz viss nosēžas, pēc tam uzmanīgi notecina mazgāšanas šķīdumu un ielej ēteri no augšdaļas kolbā ar apaļu dibenu. Pievieno 15 g kalcija hlorīda (CaCl2) (mitrs rid) uz katru moli ētera, iemet maisītāja magnētu un maisa 2 stundas.
5. Pievieno 15 g kalcija hlorīda (CaCl2) (mitrs rid) uz katru moli ētera. Destilējiet ēteri no kalcija hlorīda, karsējot uz vannas (eļļas vai ūdens) ne augstāk par 45 °C. Savāciet destilātu, kas pāriet 31-36 °C temperatūrā.
Bezūdens etilēteris. Tas ir paredzēts tām formulām, kurās ir vajadzīgs sauss, tīrs vai bezūdens ēteris. Iepriekš minēto ētera produktu 24 stundas žāvē virs plānām metāliska nātrija šķēlītēm (labi der arī metāliska nātrija stieple). Pēc tam ēteri destilē ūdens vannā virs svaiga (svaigs nozīmē, ka tas ir cits metālisks nātrijs, nevis tas, ar kuru tas tika žāvēts).
Piezīme: ēteris, pat ja tas ir tikko iegādāts no veikala, pēc ilgāka laika nostāvēšanas rada sprādzienbīstamus peroksīdus. Tāpēc pirms apstrādes ar uzglabātu ēteri sakratiet ar dzelzs sulfātu vai svina peroksīdu. Lai novērstu peroksīdu veidošanos svaigā ēterī, tumšajam traukam pievieno vairākas vara vai dzelzs stieples daļas un uzglabā vēsā vietā.
Attīrīšana
Last edited:
