Sākuma reaģenti un materiāli
Process notiek saskaņā ar 1. shēmu
GBL ekstrakcija
GBL hidrolīze
GBL hidrolīze notiek saskaņā ar 2. shēmu.
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5, izšķīdināts 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3, izšķīdināts 15 ml H2O
- Kolba ar 3 kakliņiem 1000 ml
- Termometrs
- Augstas efektivitātes divkāršais atgriezeniskais plūsmas kontūrs
- Magnētiskais maisītājs
- Aukstuma akumulatori vai ledus
- Silikona smērviela, piemēram, MOLYKOTE High Vacuum Grease
- Stiklenes, savienotāji, piltuves
- Atdalīšanas piltuve
- Destilācijas iekārta
- Pulksteņa brilles
- indikatora papīrs
- Etanols
- Silikagels
- Kobalta nitrāta heksahidrāts Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 dzelzs(III) hlorīds
...
THF oksidēšana
Process notiek saskaņā ar 1. shēmu
Reaktoram jābūt hermētiski noslēgtam, savienotam ar atmosfēru caur filtru zem pārsega, kas spēj absorbēt broma tvaikus! 1. attēls
Reaktoru ievieto ūdenī, ko atdzesē ar aukstuma akumulatoriem vai ledu. attēls
Reaģentu pievienošanu THF veic 10-15 ℃ temperatūrā. Pēc tam reakcijas sākšanai temperatūru paaugstina līdz 20-25 ℃.
7,21 g THF un 100 ml ūdens ievieto reaktorā caur piltuvi. Šajā posmā maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 20 ℃. 3. attēls
7,21 g THF un 100 ml ūdens ievieto reaktorā caur piltuvi. Šajā posmā maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par 20 ℃. 3. attēls
Tad iegūtajam THF šķīdumam ūdenī pievieno 15,1 g KBrO3 un 13,6 g KHSO4. attēls
Maisījumu maisa 1-2 stundas. attēls
Atdzesēšana pārtraukta. 20 ℃ temperatūrā parādās dzeltena krāsa un sākas reakcija. 6. attēls
Pēc reakcijas uzsākšanas RM 20 stundas tur 20-30 ℃ temperatūrā. Šajā laikā veidojas ievērojams daudzums broma tvaiku. Pastāv gāzes piesārņojuma risks telpā un saindēšanās ar bromu! Jānodrošina ventilācijas pārsega darbība! 7. attēls
RM pēc 20 h. 8. attēls
GBL ekstrakcija
Pēc 20 stundām bromu neitralizē ar 14 g Na2S2O5 (nātrija metabisulfīta vai pirosulfīta) un 150 ml ūdens šķīduma. attēls
Šo šķīdumu caur refluktoru ielej reaktorā, lai neitralizētu bromu. Gatavojot Na2S2O5 (nātrija metabisulfīta) šķīdumu, veidojas sēra dioksīds SO2! attēls
Pēc Na2S2O5 šķīduma pievienošanas pievieno 150 ml ūdens, lai absorbētu gāzes. 11. attēls
Dzidru un bezkrāsainu RM pārlej 2000 ml dalāmajā piltuvē. attēls
Ekstrahē ar 250 ml DCM. 13. attēls
DCM slāni žāvē ar bezūdens nātrija sulfātu, līdz kļūst dzidrs 1-1,5 stundas. attēls
DCM destilē. Destilējot DCM, veidojas sēra dioksīds SO2! attēls
Pēc tam, kad destilācija ir pārtraukta 90-110 ℃ temperatūrā, bumbu refluksu nomaina uz tiešā dzesētāja, un frakcija ar 200 ℃ temperatūru tiek savākta. attēls
GBL iznākums ir 3,15 g (36,6 %).
Ja reakcija ir ļoti aktīva pie T = 60 ℃ un veidojas liels broma daudzums, GBL iznākums nepārsniedz 23 %.GBL hidrolīze
GBL hidrolīze notiek saskaņā ar 2. shēmu.
Sagatavo siltu nātrija bikarbonāta 3,38 g NaHCO3 šķīdumu 15 ml ūdens. 17. attēls
Gatavajam siltajam NaHCO3 šķīdumam (ne augstākam par 90 ℃) pievieno destilētu GBL. attēls
Šķīdumu iztvaicē līdz kristalizācijai un žāvē eksikatorā virs sārma 1-2 dienas. 19. attēls
Žāvēta sāls. attēls
Raža 4,6 g
GHB sāļu kvalitatīva noteikšana
A) Reakcija ar 5% dzelzs hlorīda (FeCl3) šķīdumu. Dažiem mg sausnas vai neatšķaidītam šķīdumam pievieno dažus pilienus dzelzs hlorīda šķīduma. Gama-hidroksisviestskābes sāļu klātbūtnē reaģents kļūst sarkanbrūns. 21. attēls
B) Reakcija ar 1 % kobalta nitrāta šķīdumu etanolā (88 % etanols + SiO2). Hidroksibutirāta sāls šķīdumu iztvaicē līdz sausumam temperatūrā, kas nepārsniedz 90 ℃. Dažiem mg sausa atlikuma pievieno dažus pilienus kobalta nitrāta reaģenta. Gamma-hidroksisviestskābes sāļu klātbūtnē šķīdums kļūst ceriņkrāsas krāsas. 22. attēls
Last edited by a moderator:
