Question CAS: 5449-12-7 augstākais P2P konversijas koeficients CAS: 5449-12-7

[MisterAnonymous]

Lai ar **fosforskābi** hidrolizētu **500 g BMK glikskābes nātrija sāls** (fenil-2-propanona jeb P2P prekursors), lai sasniegtu augstu konversijas pakāpi un P2P iznākumu, ir būtiski šādi faktori:

#### Vispārīgs reakcijas pārskats:
BMK glikskābes nātrija sāls hidrolīze ar **85 % fosforskābi** notiek, pārvēršot glikskābes sāli P2P. Lai maksimāli palielinātu konversiju, ļoti svarīgi ir uzturēt pareizu ūdens un skābes attiecību, kontrolēt reakcijas apstākļus un nodrošināt pilnīgu hidrolīzi.

#### Sadalījums pa posmiem:

#### 1. **BMK glikskābes nātrija sāls šķīdināšana ūdenī**:
- Pirms pievienošanas skābei izšķīdiniet **500 g BMK glikskābes nātrija sāls** **vārošā ūdenī**.
- Ūdens nepieciešams tik daudz, lai nātrija sāli pilnībā izšķīdinātu, bet ne tik daudz, lai tas nevajadzīgi atšķaidītu reakciju.

##### Cik daudz ūdens jālieto:
- Ar **BMK glikātskābes nātrija sāls un ūdens** masas attiecību **1:1** bieži vien ir pietiekami, lai izšķīdinātu.
- Tāpēc izšķīdiniet **500 g** nātrija sāls apmēram **500 ml verdoša ūdens**. Tas nodrošina, ka tā pilnībā izšķīst un to var viegli ievadīt skābē.

#### 2. **Fosforskābes reakcija**:
- Lai hidrolizētu izšķīdušo BMK nātrija sāls glikskābes nātrija sāli, reakcijas kolbā būs nepieciešama **85 % fosforskābe**. Fosforskābe darbojas, lai sašķeltu glikskābes epoksīda gredzenu, pārvēršot to par P2P.

##### Cik daudz fosforskābes izmantot:
- Reakcijas kolbā izmantot **500-600 ml** **85% fosforskābes**. Tas nodrošinās pietiekami daudz skābes, lai reakciju virzītu uz priekšu, vienlaikus saglabājot efektīvu konversijas ātrumu.
- Lai nodrošinātu pilnīgu hidrolīzi, nepieciešams neliels skābes pārpalikums (tilpuma ziņā) salīdzinājumā ar nātrija sāls šķīdumu.

#### 3. **Reakcijas procedūra**:
- Uzstādiet piltuvi**, lai **BMK glikskābes nātrija sāls šķīdums** (izšķīdināts verdošā ūdenī) lēnām pilētu verdošajā fosforskābē.
- Lai izvairītos no straujas reakcijas vai izšļakstīšanās, pilienam jābūt **lēnam un kontrolētam**.

##### Reakcijas apstākļi:
- Reakcijas temperatūrai** jābūt no **100 °C līdz 120 °C**, lai nodrošinātu optimālu konversiju.
- Ļaujiet šķīdumam pilienam pilināt **1-2 stundas**, uzturot fosforskābes **stāvīgu viršanu**.
- Lai nodrošinātu vienmērīgu sajaukšanos un novērstu lokālu pārkaršanu vai nepilnīgu reakciju, šķīdumu nepārtraukti maisīt**.

#### 4. **Pēc reakcijas**:
- Pēc tam, kad viss nātrija sāls šķīdums ir pievienots fosforskābei, maisījumu turpina karsēt **100-120 °C** temperatūrā vēl **1-2 stundas**, lai nodrošinātu pilnīgu konversiju.
- Kad reakcija ir pabeigta, ļauj maisījumam atdzist un veic **tvaika destilāciju**, lai atdalītu P2P no reakcijas maisījuma.

#### Ieguves apjoma un konversijas optimizācija:
- Lai nodrošinātu **augstāko iznākumu** P2P, ir svarīgi kontrolēt reakcijas temperatūru un nodrošināt, ka **BMK glikskābes nātrija sāls tiek lēni pievienots** skābei. Tas novērš sadalīšanos vai blakusreakcijas.
- Pēc reakcijas veiciet **pilnīgu tvaika destilāciju**, lai atgūtu P2P, kam seko pareiza **attīrīšana** (piemēram, žāvēšana un vakuumdestilācija), lai maksimāli palielinātu iznākumu.

#### Secinājums:
Lai hidrolizētu **500 g BMK glikskābes nātrija sāls**, to izšķīdina apmēram **500 ml verdoša ūdens** un šķīdumu lēnām pilina **500-600 ml 85 % fosforskābes**, kas uzsildīta līdz **100-120 °C**. Ļauj reakcijai turpināties kopumā **3-4 stundas** (ieskaitot pilienu laiku) un pēc tam veic destilāciju ar tvaiku, lai iegūtu maksimālo P2P iznākumu.

Teorētisko P2P iznākumu no 500 g **BMK glikskābes nātrija sāls** var aprēķināt, pamatojoties uz molekulmasu un pieņemot pilnīgu konversiju. Izklāstīsim:

#### Molārās masas:
- **BMK glikskābes nātrija sāls** (C10H9NaO3): Aptuveni 204 g/mol
- **P2P** (fenil-2-propanons, C9H10O): Aptuveni 134 g/mol

#### Pārrēķins:
- No katra 1 mola BMK glikskābes nātrija sāls teorētiski būtu jāiegūst 1 mols P2P, pieņemot 100% konversiju.

#### Aprēķins:
1. **Moli BMK glikātskābes nātrija sāls**:
- BMK g nātrija nātrija sāls ÷ 204 g/mol = **2,45 mola** BMK nātrija nātrija nātrija sāls

2. **Teorētiskais P2P iznākums**:
- Tā kā reakcija ir **1:1 molārā attiecība**, tad saražotais P2P daudzums būs tāds pats moļu skaits kā BMK gliķskābes nātrija sāls.
- 2,45 moli P2P × 134 g/mol = **328,3 g** P2P

#### P2P blīvums:
- P2P blīvums ir aptuveni **1,01 g/ml**.

#### P2P tilpums:
- **328,3 g P2P ÷ 1,01 g/ml** = **aptuveni 325 ml tīra P2P**.

#### Paredzamais iznākums:
- Praksē iznākums, visticamāk, būs nedaudz mazāks par teorētisko maksimumu neefektivitātes un blakusreakciju dēļ.
- Pieņemot saprātīgu **80-90 % iznākumu**, jūs varat sagaidīt, ka iegūsiet **260-295 ml P2P**.

#### Secinājums:
No 500 g BMK glikskābes nātrija sāls teorētiski vajadzētu iegūt aptuveni **325 ml tīra P2P**, bet praksē reālāks ir **260-295 ml iznākums** atkarībā no tā, cik labi ir veikta reakcija un attīrīšanas posmi.

Šī metode man deva vislielāko iznākumu no visām šajā forumā aprakstītajām konversijām!
Izmēģiniet to un pārliecinieties paši!

 

[OrgUnikum]

Nav absolūti nepieciešama tik augsta temperatūra, ar 70 °C temperatūru ir vairāk nekā pietiekami. Blakusreakcijas rodas tāpēc, ka vieta ir pārāk pārblīvēta - labākus iznākumus un mazāk blakusproduktu var iegūt, izmantojot daudz vairāk ūdens.

Tas ir diezgan acīmredzami. Pēc tam, kad minerālskābe no vājākās karboksilskābes ir atdalījusi Na-, nenotiek dažādu savienojumu reakcijas. Tātad tā ir stingri iekšēja CO2 atdalīšanās un pārkārtošanās no epoksīda uz ketonu. Vienīgais veids, kā kaut kas var notikt nepareizi, ir tad, ja viena pārveidojošā molekula reaģē ar citu molekulu, kas ir daudz labvēlīgāka karstuma ietekmē.
Tātad: Ja molekulas nav saspiestas kopā kā sardīnes konservu kārbā, ir daudz mazāka iespēja, ka tās reaģēs viena ar otru, jo tas tik un tā nav labvēlīgi.

Bet es patiešām novērtēju to, ka jūs pareizi aprēķinājāt iznākumu un tik labi to izskaidrojāt! Pirmo reizi redzu to izdarītu, apsveicu! Es gandrīz biju pārliecināts, ka aritmetrija tagad ir zudusi māksla.....

 

[MisterAnonymous]

Paldies par padomu, izmēģināšu to, un jā, es daru visu iespējamo

 

[skanderbeg]

Jūs varat pievienot bmk glicidātu tieši nelielās porcijās proporcijā 3:4 vai 3:5 ar 85 fosforskābi bez ūdens vai pilināmās piltuves, jo ūdens/bmk šķīduma temperatūra jāuztur augsta, pretējā gadījumā tas atkal kļūst ciets un aizsprosto pilināmo piltuvi. Iespējama arī P2P vakuumdestilācija. Ja viss tiek veikts pareizi, iznākums vienmēr ir aptuveni 60-70 % no izmantotās bmk sāls.

 

[MisterAnonymous]

Es zinu, ka tas, ko jūs sakāt, ir pilnīgi nepareizi, jo man ir 85 - 90 % konversijas koeficients!
Tātad tas pietiekami daudz pasaka par to, kas ir labākā metode, bet ar visiem līdzekļiem turpiniet darīt to, ko darāt!

 

[MisterAnonymous]

Un mēs noskaidrojām, ka temperatūrai jābūt aptuveni 70C° un H2O ir nepieciešams neatkarīgi no tā, dodiet tam vietu kā mūsu brālim: @OrgUnikum teica!