50 ml kolbāsamaisa 2,87 g (19 mmol ) 1-bromopentāna 20 ml dietilētera, kas iepriekš destilēts virs nātrija, un 0,4 g (17 mmol) magnija pulvera. Kolbu karsē ūdens vannā, līdz ēteris sāk vārīties (izmanto garu Lībiga atgaitas dzesētāju), tad karsēšanu pārtrauc, jo reakcija ir eksotermiska. Reakcija ilgst 15-20 minūtes, pēc tam, kad Griganarda reaģenta maisījumu 30 minūtes ir refluksējuši .
Tad reakcijas maisījumu atdzesē līdz 0 °C, pārnes 250 ml kolbā un pievieno 1,8 g (16 mmol; 1 eq) viegli dzeltenīga indola 20 ml dihlormetāna. Šīs reakcijas laikā burbuļu veidā izdalās gāze, maisījums paliek caurspīdīgs, izmanto atgaitas dzesētāju .
Tajā pašā kolbā pievieno 1,63 g (15 mmol) bezūdens ZnCl2 (sasmalcināta pulvera veidā). Vienlaikus aktīvi izdalās gāze un burbuļi, maisījums kļūst blāvs, krāsa mainās uz sārtu vai zaļganu. Reakcijas maisījumu maisa 40 minūtes. Tad pievieno 30 ml dihlormetāna izšķīdinātu 3,7 g (19 mmol) 1-naftoilhlorīda šķīdumu. Reakcijas maisījums uzreiz maina krāsu uz sarkanu, produkts nekavējoties nogulsnējas biezas pastas veidā. Maisījumu vēl 1 stundu maisa pie r.t., tad atšķaida ar vienādu tilpumu 30 % NH4Cl aq. un maisījumu vēl dažas minūtes maisa.
Ūdeni un šķīdinātāju dekantē, nogulsnēm pievieno 10 ml metanola un triturē ar stikla stienīti, kamēr nogulsnējas sīki dzeltenīgi kristāli. Kristālus filtrē, mazgā ar 10 ml metanola un 7 ml dietilētera. JWH-018 sausa gaiši dzeltena putekļaina pulvera masa ir 2,93 g (64 %). No filtrētajiem šķīdumiem var iegūt vēl 200-400 mg produkta.
Last edited:
