Kam vispār ir vajadzīgs metilamīns?
Autors: Ritter, rediģējis profesors, veltīts Eleusis
Publicēts izdevumā Total Synthesis II by Strike
Turpmāk aprakstītā procedūra var izrādīties viens no lielākajiem sasniegumiem MDMA ķīmijas jomā kopš Wackera oksidēšanas procedūras pilnveidošanas un izplatīšanas MDP2P iegūšanai. Šīs reakcijas pamatā ir publicēts process, kas līdz šim pagrīdes ķīmiķiem kaut kā bija izvairījies no atklāšanas. Metilamīns vairs nav klupšanas akmens alumīnija amalgamas reduktīvās alkilēšanas metodē MDMA iegūšanai, jo ar šo procedūru šo neiespējamo un nepastāvīgo materiālu iegūst in situ, reduktīvās alkilēšanas laikā no ļoti izplatītā nitrometāna reducējot MDP2P līdz MDMA. Nitrometāns, pakļaujot to vienkāršākajai reducēšanai, veido metilamīnu, tad kāpēc gan metilamīnu neražot vienlaicīgi ar MDMA ražošanu, nevis to ražot atsevišķi?
Nitrometāns ir ļoti izplatīts materiāls. Vienkārši aizbrauciet uz vietējo dragreisa trasi un paņemiet galonu vai divus, lai papildinātu savu augstas veiktspējas automobiļu degvielu. Tas ir pieejams arī RC modeļu degvielās līdz pat 40 % tīrā veidā. Vienkārši frakcionāli destilējiet nitrometānu (bp 101°C) no modeļu degvielas maisījuma, un jūs esat gatavs darbam. Ja degvielas sastāvā ir metanols, daļa no tā azeotropiski pārtvaicēsies ar nitrometānu, nedaudz pazeminot tā viršanas temperatūru, taču tas nerada problēmas.
Tātad, kā tas viss darbojas? Tas ir tik vienkārši, kā izklausās. Nitrometāna un MDP2P spirta šķīdumu pilina amalgamēta alumīnija masā, kas iegremdēta alkoholā, vispirms nitrometānu reducējot līdz metilamīnam, ļaujot veidoties amīna un ketona Šifa bāzei, kas tālāk tiek reducēta līdz vēlamajam MDMA.
Sagatavo 2 litru kolbu ar diviem vai trim kakliņiem, pievienošanas piltuvi un atgaitas dzesētāju un nodrošina ar siltuma avotu. Šeit nav vajadzīgs liels karstums, tāpēc ir piemērota jebkura ierīce, sākot no ūdens vannas uz bufetes un beidzot ar sildīšanas mantiju. Kolbā ievieto 55 gramus collas alumīnija folijas kvadrātiņu. Šeit jāpievērš uzmanība svarīgam jautājumam, kas iepriekš tika aplami atstāts novārtā, proti, pareiza veida un biezuma folijai. Problēma ar alumīnija amalgamas reducēšanu ir tā, ka tās reakcijas ātrums ir atkarīgs no trim galvenajiem faktoriem, un atkarībā no tā, kā jūs šos faktorus apspēlēsiet, var rasties vai nu pilnīga neveiksme, vai sprādziens, vai, vēl labāk, ja ievērosiet šo padomu, - ideāla raža! Šie faktori ir minētais folijas veids, amalgamēšanas pakāpe, ko pieļauj HgCl2 šķīdums pirms ketona un amīna reakcijas, un, visbeidzot, reakcijas temperatūra. Biezajai folijai ir tendence lēni reaģēt zemā temperatūrā, bet ļoti plānai folijai, piemēram, parastai pārtikas alumīnija folijai, ir tendence reaģēt tik ātri un eksotermiski, ka jūs varat burtiski apsvīst biksēs! Alumīnijs, no kura tika iegūti vislabākie rezultāti, ir plaši pieejams rūpnieciskās bioloģijas aprindās 4 x 4 collas biezu, 04 mm biezu loksnīšu veidā, kas viena no otras rūpīgi atdalītas ar salvešpapīra loksni. To izmanto kolbu un tamlīdzīgu priekšmetu hermētizēšanai pirms autoklāvēšanas. Tiem no jums, kas to nesaņem, nav jāuztraucas. Lieljaudas Reynolds Wrap plēve darbosies labi, tikai uzmanīgāk jāseko līdzi reakcijas ātrumam. Citi ir ziņojuši par panākumiem, izmantojot sagrieztas pīrāgu kārbas. Galvenā ideja ir neizmantot ļoti plānu foliju.
Piepildiet dalāmo piltuvi ar 50 gramiem MDP2P un 50 gramiem jeb 39 ml nitrometāna, kas izšķīdināts 200 ml metanola. Citā 1 litra traukā litram metanola pievieno 1,5 g HgCl2 (dzīvsudraba hlorīda) un ļauj visām cietajām vielām izšķīst. Ļoti uzmanīgi (HgCl2 ir nāvējoši indīgs!) uzlej HgCl2 metanola šķīdumu uz alumīnija folijas gabaliņiem kolbā un atkāpies, vērojot, kā sākas burvība. Ja metanols nav pārklājis visu foliju, vienkārši pievienojiet vēl, līdz tā ir pārklāta. Pēc dažām minūtēm sāksies putēšana, un reakcija var sākties. Pēc aptuveni 5 līdz 10 minūtēm burbuļošanai jābūt pietiekamai, un var sākt pievienot nitrometāna un MDP2P metanola maisījumu pa pilieniem no dalāmās piltuves. Laika gaitā reakcija var sakarst līdz vārīšanās temperatūrai, un notiks spirta refluksācija. Tā nav problēma, jo metanola viršanas temperatūra 65 °C ir ideāli piemērota šai reakcijai (zinu, ka daudzi tam nepiekrīt, bet pasapņojiet par to, un jūs redzēsiet!) Pievienošanai vajadzētu ilgt aptuveni vienu stundu, un pēc tam maisījumam jāļauj reaģēt vismaz 4 - 6 stundas vai līdz visi alumīnija gabaliņi ir reaģējuši pelēkā suspensijā. Šeit jāpievērš uzmanība temperatūras kontrolei. Ja reakcija norisinās ideālos apstākļos, tā noritēs tieši tā, kā aprakstīts iepriekš. Ja apstākļi nav ideāli un biežāk, reakcija pusceļā sāks palēnināties, un būs nepieciešama ārēja sildīšana, lai uzturētu labu reakcijas ātrumu. Ja Lielākie spēki ir patiešām pret jums, maisījumam pievienojot vēl vienu gramu HgCl2 metanola šķīdumā, reakcija atsāksies.
Tagad vieglākā daļa - izolēt produktu. Viena no šīs jaunās sintēzes pievilcīgākajām iezīmēm ir tā, ka standarta Al/(Hg) aminācijas maisījums šajā brīdī ir nogurdinoši jāfiltrē, lai atdalītu produktu no izlietotā alumīnija hidroksīda nogulsnēm. Turpmāk izklāstītais risinājums novērš šo visneiepriecinošāko posmu un, iespējams, daudziem sniegs jaunu skatījumu uz Al/(Hg) reducēšanas potenciālu.
Sajauc apmēram 1,5 vai 2 litrus 35 % NaOH šķīduma un ļauj atdzist. Lēnām pievienojiet NaOH šķīdumam pirmajā reakcijā iegūto pelēko alumīnija gāzi un ielejiet lielā dalāmajā piltuvē. Iespējams, pēc stundas nogulēšanas parādīsies divi atsevišķi slāņi, no kuriem augšējais būs sarkanīgs produkta spirta šķīdums, bet apakšējais - atkritumi NaOH/Al(OH)3. Vienkārši atdaliet atkritumu apakšējo slāni un izmetiet. Neuztraucieties, tajā nav piesaistīts nekāds produkts, un atcerieties, ka šajā reģenerācijas procesā, salīdzinot ar citiem sintētiskajiem šķīdumiem, nav nepieciešama nekāda filtrēšana! Paņemiet augšējo slāni un iztvaicējiet metanolu, lai iegūtu apbrīnojamu iegūtā neattīrīta amīna un nedaudz ūdens daudzumu. Bez skrupulozas dvēseles, kas nav sava svara vērtas, var paņemt šo produktu un kristalizēt to tieši, bet šajā brīdī tajā slēpjas nāvējoša inde - izšķīdināti dzīvsudraba sāļi! Tos var viegli atdalīt, izšķīdinot neapstrādātu produktu aptuveni litrā toluola un izskalojot to ar vairākām porcijām ūdens dalāmajā piltuvē un visbeidzot ar piesātinātu NaCl šķīdumu. Izžāvē toluoluolu ar apmēram 50 g bezūdens MgSO4, ko iegūst, stundu karsējot zāļu veikala epsoma sāļus krāsnī 400 grādu temperatūrā pēc Fārenheita, atdzesē un tad sasmalcina. Pēc stundas nogulēšanas vai līdz brīdim, kad toluols vairs nav duļķains, izžāvēto toluola šķīdumu ar frībāzi atdzesē saldētavā un uzputo ar HCl gāzi, lai iegūtu skaisti tīrus MDMA hidrohlorīda kristālus. Ja tie ir mazliet mainījuši krāsu, tos var notīrīt ar acetona skalošanu, iegūstot nevainojamu tīrību bez dzīvsudraba piesārņojuma!
Autors: Ritter, rediģējis profesors, veltīts Eleusis
Publicēts izdevumā Total Synthesis II by Strike
Turpmāk aprakstītā procedūra var izrādīties viens no lielākajiem sasniegumiem MDMA ķīmijas jomā kopš Wackera oksidēšanas procedūras pilnveidošanas un izplatīšanas MDP2P iegūšanai. Šīs reakcijas pamatā ir publicēts process, kas līdz šim pagrīdes ķīmiķiem kaut kā bija izvairījies no atklāšanas. Metilamīns vairs nav klupšanas akmens alumīnija amalgamas reduktīvās alkilēšanas metodē MDMA iegūšanai, jo ar šo procedūru šo neiespējamo un nepastāvīgo materiālu iegūst in situ, reduktīvās alkilēšanas laikā no ļoti izplatītā nitrometāna reducējot MDP2P līdz MDMA. Nitrometāns, pakļaujot to vienkāršākajai reducēšanai, veido metilamīnu, tad kāpēc gan metilamīnu neražot vienlaicīgi ar MDMA ražošanu, nevis to ražot atsevišķi?
Nitrometāns ir ļoti izplatīts materiāls. Vienkārši aizbrauciet uz vietējo dragreisa trasi un paņemiet galonu vai divus, lai papildinātu savu augstas veiktspējas automobiļu degvielu. Tas ir pieejams arī RC modeļu degvielās līdz pat 40 % tīrā veidā. Vienkārši frakcionāli destilējiet nitrometānu (bp 101°C) no modeļu degvielas maisījuma, un jūs esat gatavs darbam. Ja degvielas sastāvā ir metanols, daļa no tā azeotropiski pārtvaicēsies ar nitrometānu, nedaudz pazeminot tā viršanas temperatūru, taču tas nerada problēmas.
Tātad, kā tas viss darbojas? Tas ir tik vienkārši, kā izklausās. Nitrometāna un MDP2P spirta šķīdumu pilina amalgamēta alumīnija masā, kas iegremdēta alkoholā, vispirms nitrometānu reducējot līdz metilamīnam, ļaujot veidoties amīna un ketona Šifa bāzei, kas tālāk tiek reducēta līdz vēlamajam MDMA.
Sagatavo 2 litru kolbu ar diviem vai trim kakliņiem, pievienošanas piltuvi un atgaitas dzesētāju un nodrošina ar siltuma avotu. Šeit nav vajadzīgs liels karstums, tāpēc ir piemērota jebkura ierīce, sākot no ūdens vannas uz bufetes un beidzot ar sildīšanas mantiju. Kolbā ievieto 55 gramus collas alumīnija folijas kvadrātiņu. Šeit jāpievērš uzmanība svarīgam jautājumam, kas iepriekš tika aplami atstāts novārtā, proti, pareiza veida un biezuma folijai. Problēma ar alumīnija amalgamas reducēšanu ir tā, ka tās reakcijas ātrums ir atkarīgs no trim galvenajiem faktoriem, un atkarībā no tā, kā jūs šos faktorus apspēlēsiet, var rasties vai nu pilnīga neveiksme, vai sprādziens, vai, vēl labāk, ja ievērosiet šo padomu, - ideāla raža! Šie faktori ir minētais folijas veids, amalgamēšanas pakāpe, ko pieļauj HgCl2 šķīdums pirms ketona un amīna reakcijas, un, visbeidzot, reakcijas temperatūra. Biezajai folijai ir tendence lēni reaģēt zemā temperatūrā, bet ļoti plānai folijai, piemēram, parastai pārtikas alumīnija folijai, ir tendence reaģēt tik ātri un eksotermiski, ka jūs varat burtiski apsvīst biksēs! Alumīnijs, no kura tika iegūti vislabākie rezultāti, ir plaši pieejams rūpnieciskās bioloģijas aprindās 4 x 4 collas biezu, 04 mm biezu loksnīšu veidā, kas viena no otras rūpīgi atdalītas ar salvešpapīra loksni. To izmanto kolbu un tamlīdzīgu priekšmetu hermētizēšanai pirms autoklāvēšanas. Tiem no jums, kas to nesaņem, nav jāuztraucas. Lieljaudas Reynolds Wrap plēve darbosies labi, tikai uzmanīgāk jāseko līdzi reakcijas ātrumam. Citi ir ziņojuši par panākumiem, izmantojot sagrieztas pīrāgu kārbas. Galvenā ideja ir neizmantot ļoti plānu foliju.
Piepildiet dalāmo piltuvi ar 50 gramiem MDP2P un 50 gramiem jeb 39 ml nitrometāna, kas izšķīdināts 200 ml metanola. Citā 1 litra traukā litram metanola pievieno 1,5 g HgCl2 (dzīvsudraba hlorīda) un ļauj visām cietajām vielām izšķīst. Ļoti uzmanīgi (HgCl2 ir nāvējoši indīgs!) uzlej HgCl2 metanola šķīdumu uz alumīnija folijas gabaliņiem kolbā un atkāpies, vērojot, kā sākas burvība. Ja metanols nav pārklājis visu foliju, vienkārši pievienojiet vēl, līdz tā ir pārklāta. Pēc dažām minūtēm sāksies putēšana, un reakcija var sākties. Pēc aptuveni 5 līdz 10 minūtēm burbuļošanai jābūt pietiekamai, un var sākt pievienot nitrometāna un MDP2P metanola maisījumu pa pilieniem no dalāmās piltuves. Laika gaitā reakcija var sakarst līdz vārīšanās temperatūrai, un notiks spirta refluksācija. Tā nav problēma, jo metanola viršanas temperatūra 65 °C ir ideāli piemērota šai reakcijai (zinu, ka daudzi tam nepiekrīt, bet pasapņojiet par to, un jūs redzēsiet!) Pievienošanai vajadzētu ilgt aptuveni vienu stundu, un pēc tam maisījumam jāļauj reaģēt vismaz 4 - 6 stundas vai līdz visi alumīnija gabaliņi ir reaģējuši pelēkā suspensijā. Šeit jāpievērš uzmanība temperatūras kontrolei. Ja reakcija norisinās ideālos apstākļos, tā noritēs tieši tā, kā aprakstīts iepriekš. Ja apstākļi nav ideāli un biežāk, reakcija pusceļā sāks palēnināties, un būs nepieciešama ārēja sildīšana, lai uzturētu labu reakcijas ātrumu. Ja Lielākie spēki ir patiešām pret jums, maisījumam pievienojot vēl vienu gramu HgCl2 metanola šķīdumā, reakcija atsāksies.
Tagad vieglākā daļa - izolēt produktu. Viena no šīs jaunās sintēzes pievilcīgākajām iezīmēm ir tā, ka standarta Al/(Hg) aminācijas maisījums šajā brīdī ir nogurdinoši jāfiltrē, lai atdalītu produktu no izlietotā alumīnija hidroksīda nogulsnēm. Turpmāk izklāstītais risinājums novērš šo visneiepriecinošāko posmu un, iespējams, daudziem sniegs jaunu skatījumu uz Al/(Hg) reducēšanas potenciālu.
Sajauc apmēram 1,5 vai 2 litrus 35 % NaOH šķīduma un ļauj atdzist. Lēnām pievienojiet NaOH šķīdumam pirmajā reakcijā iegūto pelēko alumīnija gāzi un ielejiet lielā dalāmajā piltuvē. Iespējams, pēc stundas nogulēšanas parādīsies divi atsevišķi slāņi, no kuriem augšējais būs sarkanīgs produkta spirta šķīdums, bet apakšējais - atkritumi NaOH/Al(OH)3. Vienkārši atdaliet atkritumu apakšējo slāni un izmetiet. Neuztraucieties, tajā nav piesaistīts nekāds produkts, un atcerieties, ka šajā reģenerācijas procesā, salīdzinot ar citiem sintētiskajiem šķīdumiem, nav nepieciešama nekāda filtrēšana! Paņemiet augšējo slāni un iztvaicējiet metanolu, lai iegūtu apbrīnojamu iegūtā neattīrīta amīna un nedaudz ūdens daudzumu. Bez skrupulozas dvēseles, kas nav sava svara vērtas, var paņemt šo produktu un kristalizēt to tieši, bet šajā brīdī tajā slēpjas nāvējoša inde - izšķīdināti dzīvsudraba sāļi! Tos var viegli atdalīt, izšķīdinot neapstrādātu produktu aptuveni litrā toluola un izskalojot to ar vairākām porcijām ūdens dalāmajā piltuvē un visbeidzot ar piesātinātu NaCl šķīdumu. Izžāvē toluoluolu ar apmēram 50 g bezūdens MgSO4, ko iegūst, stundu karsējot zāļu veikala epsoma sāļus krāsnī 400 grādu temperatūrā pēc Fārenheita, atdzesē un tad sasmalcina. Pēc stundas nogulēšanas vai līdz brīdim, kad toluols vairs nav duļķains, izžāvēto toluola šķīdumu ar frībāzi atdzesē saldētavā un uzputo ar HCl gāzi, lai iegūtu skaisti tīrus MDMA hidrohlorīda kristālus. Ja tie ir mazliet mainījuši krāsu, tos var notīrīt ar acetona skalošanu, iegūstot nevainojamu tīrību bez dzīvsudraba piesārņojuma!
savu pirkstu un viens čaumalu tiks apbalvots.
