Mefedrona (4-MMC) sintēze; viegli veicama - augsta iznākuma pakāpe

[K-Cyanide]

Ievads:

Turpmāk foruma dalībniekiem tiks piedāvāta sintēze, kas ir ļoti viegli veicama, neaizņem daudz laika un dod ārkārtīgi augstu iznākumu. Šī metode ir rezultāts daudzu gadu pieredzei un ieguldījumam no dažādiem avotiem, kas sniedzas vēl no leģendārā Ulu foruma laikiem. Viņi visi ir pelnījuši lielu atzinību, un viņiem tiek izrādīta liela cieņa.

Reakcija .

Reaģenti:

1. 2-brom-4'-metilpropiofenons (CAS 1451-82-7) 500 g.

2. Metilamīns 40% aq - 750 ml.

3. Sālsskābe (HCl 37 %) 250 ml.

4. Destilēts ūdens, tīrs krāna ūdens.

5. Dihlormetāns 2,3 l.

6. Tetrahidrofurāns (Acetons).

Procedūra:

Dihlormetānu (DCM) 1,5 l ielej reaktorā/kolbā un pievieno kondensatoru.

2. Pievieno 2-brom-4'-metilpropiofenonu 500 g (CAS 1451-82-7).

3. Maisījumu maisa, līdz izšķīst viss bromketona daudzums.

4. Arpiltuves piltuvi lēnām pievieno metilamīna 40 % aq, 750 ml.

6. Maisījumu maisa 2 ½ h 38 °C temperatūrā.

7 Pēc tam reakciju dzēš, pievienojot 7000 ml ledus auksta tīra krāna ūdens.

8. Maisījumu maisa 1-2 minūtes un atdala DCM slāni.

9. Atlikušo frībāzi ekstrahē ar 500 ml DCM.

10. Apvienotos organiskos slāņus divas reizes mazgā ar 300 ml ūdens.

11. Apvienotos izskalotos organiskos slāņus paskābināja ar 2 M sālsskābi (37% sālsskābi atšķaida 1:5 ar ūdeni), lai sasniegtu pH5,5-6, pastāvīgi maisot.

12. Skābo ekstraktu izmazgā ar 300 ml DCM un ūdeni iztvaicē vakuumā (piemēram, rotovapā), līdz izveidojas viskozs šķidrums.

13. Pēc tam maisījumu ielej Buknera piltuvē un rūpīgi filtrē. Sākumā tikai ar smaguma spēku, pēc tam piemēro vakuumu, līdz iegūst baltu cietu vielu.

14. Neapstrādātu mefedrona hidrohlorīdu rūpīgi noskalo ar aukstu THF (acetonu, ja THF nav pieejams).

15. Izmazgāto produktu ievieto Pyrex traukā vai līdzīgā traukā un žāvē līdz nemainīgam svaram.

.

Iznākums 310,57 g jeb 79,59 % no teorijas.

 

[cartelloszetas]

Var veikt daudz ātrāk un nav nepieciešams izmantot laboratorijas aprīkojumu. Es redzu, u veikts jautri, ja u būs nepieciešams veikt šādā veidā u nepieciešams maksāt daudz monay par aprīkojumu.
Jūs izmantojat arī pārāk daudz ķimikāliju.
Kad jūs metat skābi, jūsu pulverim jābūt baltam milf nav kā kafijai. Liela mēroga jūs izmantojat pārāk daudz acetona un tad zaudējat daudz laika, lai mazgātu pulveri.
Izmantojot dcm, var iegūt 81 % pulvera, 75 % kristālu.

 

[tucoXxX]

Mani interesētu arī jūsu soli pa solim aprakstītā procedūra, mate

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[sksameer1]

Plse dear explain emijetly fast your recipe....I am waiting here

 

[tucoXxX]

Mani interesētu arī jūsu soli pa solim aprakstītā procedūra, mate

 

[sksameer1]

Un arī mani

 

[tucoXxX]

Es gribu gandrīz 1 kg gatavā produkta. vai es varu to izgatavot 3 reizes lielāku reaģentu daudzumu?

 

[61-50-7]

labāk ņemt x4 : 2Kg bromketona, daži cilvēki pat nesasniedz 50% iznākumu + ja vēlaties to kristālu formā, jūsu iznākums samazināsies

 

[w2x3f5]

Nav pietiekami daudz šķīdinātāja, 2,5 stundas ir pārāk daudz un temperatūra pārāk augsta, viela pēc skābes pievienošanas izrādījās ļoti netīra.

 

[SonicNL]

Temps un laiks ir īstais. Jūs, iespējams, esat kļūdījies.

 

[w2x3f5]

Es redzu viņa eļļas krāsu, un tur ir visas kļūdas. temperatūra ir augsta un reakcija ir ilga, ja viņš sintēzes laikā veiks tcl, viņš redzēs, ka 35 grādos 2 stundās dihlormetānā no 2b4m nekas nepaliek.

 

[DavidNichols]

Viņa pievieno amīnu pa pilieniem uz ilgāku laiku. Var būt ilgāks par pusstundu.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Vau, jūs, bērniņi, esat tukšgaļi. Es varu nozāģēt koku ar sviesta nazi, bet es neuzbruktu puisim, kas izmanto motorzāģi. Cilvēks nekad nav teicis, ka viņš ir izmantojis visu hcl, parasti to izmanto tajā brīdī, lai izveidotu Lūisa skābi. Jūs to pievienojat, līdz sasniedzat mērķa ph.

 

[K-Cyanide]

Īss atjauninājums: Otrā raža deva vēl 24,81 g, tādējādi kopējā raža ir 335,57 g jeb 85,94 %, rēķinot pēc mēneša bāzes. Slikts? Esmu ļoti apmierināts ar rezultātiem.

@tucoXxxX: Ņemot vērā papildu ražu, jums būs nepieciešams 1000*500/335,57, kas ir 1490 g no bromketona.

@w2x3f5: Es cienu jūsu viedokli, bet es tam nepiekrītu. Temperatūra nevar būt pārāk augsta, jo citos maršrutos ar dažādiem šķīdinātājiem izmanto augstākas temperatūras. RM nav vārījies, es to sauktu par maigu refluksu.
Turklāt es šaubos, vai 2,5 h ilgums ir pārāk ilgs, jo RM joprojām bija nereaģējuša bromketona pēdas. Un neapstrādāta produkta krāsa šķiet tumšāka, nekā tā ir patiesībā.

Daži vārdi īpaši tīra 4-MMC vajātājam. Paradokss, ka īpaši tīrām vielām ir mazāk vēlama iedarbība nekā citām vielām ar dažiem piemaisījumiem, ir labi zināms. Tas jo īpaši attiecas uz 4-metilmetkatinonu jeb mefedronu. Es zinu, par ko runāju, jo sintezēju šo vielu pa ceļu, ko oficiālās LE vienības visā pasaulē izmanto kā testēšanas standartu (vismaz viņi to darīja pirms pāris gadiem). Šajā ceļā izmanto MeHCl un trietilamīnu, un pēc reakcijas tika veikta a/b ekstrakcija, un tad viela tika nogulsnēta no butanola šķīduma ar ēteri un pārkristalizēta no THF. Rezultātā tika iegūts vairāk nekā 99 % tīrs produkts, un tagad uzminiet, kā tas izpaudās bioloģiskajos testos? Bingo! Slikts un ļoti vājš.....

Pievienotajā attēlā redzams divreiz mazgāts produkts. Es pieņemu, ka efekts, ko tas var radīt, jau ir zemāks nekā no pirmā.

Uzmanieties, ļaudis!

 

[w2x3f5]

Šķīdinātāja šķīdinātāja strīda, arī reakcijas ātrums ir atšķirīgs. No savas pieredzes varu teikt, ka ar šādiem datiem jums ir milzīgs dažādu atvasinājumu piejaukums, un ne tikai krāsainu, bet arī baltu ...
Šī iemesla dēļ standartsintēzē viela darbojas maigāk, nav pirozīna atvasinājumu piemaisījumu. Tīrs mmc praktiski nerada stimulāciju.
Es iesaku darīt tcl, tāpēc jūs redzēsiet paši šajā

 

[DavidNichols]

Atšķirīgs šķīdinātājs - atšķirīgs sintēzes temperatūras diapazons.

2,5 h ir nepamatoti daudz reduktīvai animācijai DCM ar seškārtīgu molāro amīna piedevu. Tavām haloketona pēdām nav nekāda sakara ar laiku.

Vai jūs būtu laipni un nosauktu mums šos jaukos piemaisījumus, lai mēs tos varētu ražot nelegālā mefedrona vietā?

Kas un kā noteica šo tīrību?

Ikviens, kurš
ir nojauta par šādu rezultātu, neveicot ne bioloģisko pārbaudi, ne pat testēšanu.

Atšķirībā no tiem, kas ir vīnā, šie ir kancerogēni un mutagēni cilvēkam.

Vai jūs varat mums paskaidrot šāda pieņēmuma iemeslu?

 

[w2x3f5]

Tas nav mans ziņojums un sintēze, jūs kļūdījāties)))))))))

Un komentāri ir pareizi, es ne visu izlasīju, bet viņam tur ir daudz piemaisījumu.

 

[Richardrahl]

Daži vārdi īpaši tīra 4-MMC ķērājam. Paradokss, ka ultra tīrām vielām ir mazāk vēlama iedarbība nekā citām vielām ar dažiem piemaisījumiem, ir labi zināms. Tas jo īpaši attiecas uz 4-metilmetkatinonu jeb mefedronu. Es zinu, par ko runāju, jo sintezēju šo vielu pa ceļu, ko oficiālās LE vienības visā pasaulē izmanto kā testēšanas standartu (vismaz viņi to darīja pirms pāris gadiem). Šajā ceļā izmanto MeHCl un trietilamīnu, un pēc reakcijas tika veikta a/b ekstrakcija, un tad viela tika nogulsnēta no butanola šķīduma ar ēteri un pārkristalizēta no THF. Rezultātā tika iegūts vairāk nekā 99 % tīrs produkts, un tagad uzminiet, kā tas izpaudās bioloģiskajos testos? Bingo! Slikts un ļoti vājš.....


Arī man bija šī problēma ar mdma... Interesanti, vai tas ir polimorfisms vai kaut kas cits?

 

[K-Cyanide]

@w2x3f5 jums var būt taisnība. Bet, godīgi sakot, kam tas ir svarīgi? Es zinu no produkta, kas ražots ar šo metodi, ka nekad nav radusies problēma, pat ja puiši injicē šo vielu lielos daudzumos. Tāpēc tā ir pašatbildības lieta, cik daudz un cik bieži cilvēki to lieto.

 

[w2x3f5]

no ķīmijas puses, jums ir mefedrona un pirozīna atvasinājumu maisījums, es jums nosūtīju šī piemaisījuma veidošanās shēmu. galvenais, ka jūs to tagad zināt.

 

[K-Cyanide]

Kas ir pirozīna atvasinājumi? Jūsu atsūtītajā shēmā ir runa par pirazīniem un pirazoliem. Es zinu, ka šīs sintēzes blakusreakcijas rezultātā rodas pirazīni, kas ir gandrīz katra sarkanvīna sastāvdaļa. Tomēr paldies par informāciju attiecībā uz pirazoliem, kas noteikti ir neērtāki par pirazīniem.

 

[w2x3f5]

tā nav mana dzimtā valoda, google dažreiz netulko precīzi...
Svarīgāk, ka jums produktā ir piemaisījumi.

 

[SonicNL]

Metilamīna un 2bk4 proporcijas ir nepareizas. Parasti ir 1ml metilamīna uz 1g 2bk4. Pielāgojot to, var iegūt vēl lielāku iznākumu, bet es neesmu eksperts.

 

[K-Cyanide]

Tas ir ļoti dīvaini, kas šeit notiek. Jūs ievietojat kādu metodi, un tā vietā, lai izraisītu rosinošu diskusiju, pirmais komentārs nāk no acīmredzami apjukuša puiša, kurš visu var izdarīt daudz labāk un ātrāk. Kā viņš to dara ?, viņš mums nepastāsta šis retards.

Tad parādās nākamais, kurš vēlas ar pseidozinātnisku ieguldījumu un attālinātu analīzi nomelnot metodi un tādējādi iegūt klientus savam sintēzes biznesam, shady.

Un visbeidzot, profesors Gudrais ass, ievieto dažus ciniskus komentārus un sniedz tieši 0 konstruktīvu ieteikumu.

Mēs šeit neesam tiesā, man nekas nav jāpierāda. Akadēmiskās versijas parauga tīrība tika veikta profesionālā laboratorijā, izmantojot NMR spektrus, infrasarkanos un UV spektrus, elektrosprejjonizācijas masas spektrus utt.

Es divreiz padomāšu, vai vispār kaut ko publicēt, tāpēc tas ir bezjēdzīgi. Vecajā, labajā stropa forumā tika kultivēts pavisam cits stils. Cik žēl.

 

[Richardrahl]

K-cianīds
Mēs šeit neesam tiesā, man nekas nav jāpierāda. Akadēmiskās versijas parauga tīrība tika veikta profesionālā laboratorijā, izmantojot NMR spektrus, infrasarkanos un UV spektrus, elektrosprejjonizācijas masas spektrus u. c.

Zinu, ka kartēm ir milzīgas problēmas ar polimorfiem ( es šo terminu lietoju brīvi, lai apzīmētu hidrātus, kokristālus utt.) Mdma ir vismaz 3 formas. Un viņi izmanto tikai 1. formu.
Boofing vai liekot citas formas, piemēram, ūdens neatrisina problēmu.

Vai tika veikta arī rentgena skenēšana?

 

[Richardrahl]

. K-cianīds

izmēģinājums	iznākums (%)	tīrība (% pīķa laukums pēc HPLC)	noteikšana (masas % pēc HPLC)
1	85.5	99.95	99.64
2	85.9	99.96	99.40
3	86.2	99.99	99.77
4	86.1	99.95	99.76

Iepriekš bija zināms, ka MDMA-HCl veido vienu galveno kristālisko formu (I forma) un vismaz četrus hidrātus, kas satur 0,25-1 hidratācijas ūdeni. (16 ) Mūsu polimorfās skrīninga procesā tika identificētas divas jaunas bezūdens kristālformas (II un III forma) un tika noteikta I forma kā visstabilākā no trim. II formu var reproducējami iegūt no dažādiem spirta šķīdinātājiem, kā arī etilacetāta un ēteriska antisolventa klātbūtnē. Atšķirībā no III formas, kas pēc 2,5 nedēļām apkārtējās vides apstākļos spontāni pārvērtās par I formu un ko nevarēja reproducēt, II forma ir uzglabājama, lai gan tā pārvērtīsies par I formu konkurences līdzsvarošanas apstākļos. Interesanti, ka gan I, gan II forma atgriezeniski pārvēršas zināmajā monohidrātā; pēc dehidratācijas no I formas izveidojies monohidrāts atgriežas atpakaļ I formā, bet no II formas izveidojies monohidrāts atgriežas atpakaļ II formā. Ja kristalizē no koncentrēta ūdens šķīduma bez formas atmiņas, monohidrāts termiski dehidrējas tikai I formā. 2. attēlā ir parādīti visu triju formu rentgenstaru pulvera difrakcijas spektri.