Mana 3-CMC sintēze:
Vispirms es vēlos pateikties Viljamam Dampieram par viņa padomiem.
Es izmantoju hermētiski noslēgtu glāzi ar biezu toppits foliju starp vāku un glāzi, lai novērstu dūmus.
Un nē, tas NESPRĀGST, ja jūs izmantojat šādu stiklu.
Es izmēģināju ar dcm un etillacetātu, un abi darbojas labi.
Etillacetāta priekšrocība ir īsais gatavošanas laiks - aptuveni 20 min.
Tas nav jāuzkarsē, līdz temperatūra pārsniedz 35 grādus, kā tas ir ar dcm.
Bet slāņi ir pretēji, etillacetātā ūdens ir uz leju, bet dcm - uz augšu.
Piemēram:
Piemēram, 100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% ūdens
3 stundas aptuveni 36 grādu temperatūrā
20 min ar etillacetātu
Pēc tam atveriet glāzi un ielieciet iekšā tādu pašu daudzumu kā rm, ledusaukstu ūdeni /10% nātrija bikarbonāta, tā ir pirmā mazgāšana, lai atbrīvotos no metilamīna.
2 papildu mazgāšana ar destilētu ūdeni
(tādā pašā daudzumā kā rm)
abas pēdējās divas mazgāšanas (ūdens slānis) ekstrahē ar dcm, lai iegūtu atlikušo brīvo bāzi,
pēc tam ievieto rm.
Pēc tam rm pievieno tādu pašu daudzumu svaiga, auksta destilēta ūdens, ļauj tam kādu laiku maisīties.
Tad atdaliet organisko un ūdens slāni.
Es izmēģināju dažāda veida paskābināšanu.
organisko slāni atsevišķi un organisko/ūdens slāni kopā.
Es dodu priekšroku otrajam.
Organiskais slānis šajā gadījumā tiks iznīcināts.
Uzlieciet magnētisko maisītāju
paskābināšanai es izmantoju pilienu piltuvi vai dalāmo piltuvi, pilienu pa pilienam.
(ik pēc 2-3 sekundēm)
līdz ph6, apmēram 40ml 37% HCI.
(nejauc ar acetonu).
Skābināšanas laikā rm sāk mainīt krāsu no dzeltenas uz oranžu.
Pēc tam ar dalāmo piltuvi atdaliet ūdens slāni, ielieciet to bļodā vai traukā, ļaujiet tam kristalizēties, tas aizņems kādu laiku, 2-3 dienas.
Saldētava man deva dīvainus rezultātus, tāpēc es to neiesaku.
Pēc tam, kad kristāli bija izveidojušies, man bija dažādi rezultāti, dažreiz ļoti dzidri, dažreiz gaiši dzelteni.
Tātad, lai tie būtu pēc iespējas dzidrāki, tie jāsasmalcina līdz pulverim, jāizmazgā ar acetonu, jāfiltrē ar Buknera filtru.
Acetonu ielieciet bļodā un ļaujiet tam iztvaikot, un tur paliks pārsvarā pulveris, ko vēlreiz sasmalcina un izmazgā.
No buknera izmazgāto pulveri izžāvēs un atkal pārkristalizēs.
300 ml vārglāzē, 1 ml ūdens uz 1 g pulvera uzkarsē uz magnētiskās maisīšanas ierīces līdz 60/70 grādiem.
Tad ieber pulveri vārglāzē, ļauj tam izšķīst un maisa 1-2 min.
Tad ielej vārglāzē 2 ml ipa vai acetona uz 1 g pulvera, ļauj maisīt īsu brīdi.
Pēc tam atkal ielej bļodā vai traukā, iztvaicē, un izveidosies kristāli.
Atkārtojiet šo darbību, līdz iegūstat vēlamo dzidrumu.
Par iznākumu (aptuveni 30-40 %, sākumā man bija tikai aptuveni 20 %, jo es atkārtoti neizmantoju šķīdumu pēc kristalizācijas), ja godīgi, es gaidīju vairāk, bet varbūt manā sintēzē ir kādas problēmas vai kaut kas notika, es nezinu.
Ja kādam ir labāka pieredze, lūdzu, dalieties savās zināšanās.
Cik redzu šeit forumā, daudziem cilvēkiem ir jautājumi par 3-cmc, bet labas un noderīgas atbildes ir grūti atrast.
Attēli ir no dažādām partijām un dažādiem posmiem.
Vispirms es vēlos pateikties Viljamam Dampieram par viņa padomiem.
Es izmantoju hermētiski noslēgtu glāzi ar biezu toppits foliju starp vāku un glāzi, lai novērstu dūmus.
Un nē, tas NESPRĀGST, ja jūs izmantojat šādu stiklu.
Es izmēģināju ar dcm un etillacetātu, un abi darbojas labi.
Etillacetāta priekšrocība ir īsais gatavošanas laiks - aptuveni 20 min.
Tas nav jāuzkarsē, līdz temperatūra pārsniedz 35 grādus, kā tas ir ar dcm.
Bet slāņi ir pretēji, etillacetātā ūdens ir uz leju, bet dcm - uz augšu.
Piemēram:
Piemēram, 100 g 2b3c
300 dcm
200 metilamin40% ūdens
3 stundas aptuveni 36 grādu temperatūrā
20 min ar etillacetātu
Pēc tam atveriet glāzi un ielieciet iekšā tādu pašu daudzumu kā rm, ledusaukstu ūdeni /10% nātrija bikarbonāta, tā ir pirmā mazgāšana, lai atbrīvotos no metilamīna.
2 papildu mazgāšana ar destilētu ūdeni
(tādā pašā daudzumā kā rm)
abas pēdējās divas mazgāšanas (ūdens slānis) ekstrahē ar dcm, lai iegūtu atlikušo brīvo bāzi,
pēc tam ievieto rm.
Pēc tam rm pievieno tādu pašu daudzumu svaiga, auksta destilēta ūdens, ļauj tam kādu laiku maisīties.
Tad atdaliet organisko un ūdens slāni.
Es izmēģināju dažāda veida paskābināšanu.
organisko slāni atsevišķi un organisko/ūdens slāni kopā.
Es dodu priekšroku otrajam.
Organiskais slānis šajā gadījumā tiks iznīcināts.
Uzlieciet magnētisko maisītāju
paskābināšanai es izmantoju pilienu piltuvi vai dalāmo piltuvi, pilienu pa pilienam.
(ik pēc 2-3 sekundēm)
līdz ph6, apmēram 40ml 37% HCI.
(nejauc ar acetonu).
Skābināšanas laikā rm sāk mainīt krāsu no dzeltenas uz oranžu.
Pēc tam ar dalāmo piltuvi atdaliet ūdens slāni, ielieciet to bļodā vai traukā, ļaujiet tam kristalizēties, tas aizņems kādu laiku, 2-3 dienas.
Saldētava man deva dīvainus rezultātus, tāpēc es to neiesaku.
Pēc tam, kad kristāli bija izveidojušies, man bija dažādi rezultāti, dažreiz ļoti dzidri, dažreiz gaiši dzelteni.
Tātad, lai tie būtu pēc iespējas dzidrāki, tie jāsasmalcina līdz pulverim, jāizmazgā ar acetonu, jāfiltrē ar Buknera filtru.
Acetonu ielieciet bļodā un ļaujiet tam iztvaikot, un tur paliks pārsvarā pulveris, ko vēlreiz sasmalcina un izmazgā.
No buknera izmazgāto pulveri izžāvēs un atkal pārkristalizēs.
300 ml vārglāzē, 1 ml ūdens uz 1 g pulvera uzkarsē uz magnētiskās maisīšanas ierīces līdz 60/70 grādiem.
Tad ieber pulveri vārglāzē, ļauj tam izšķīst un maisa 1-2 min.
Tad ielej vārglāzē 2 ml ipa vai acetona uz 1 g pulvera, ļauj maisīt īsu brīdi.
Pēc tam atkal ielej bļodā vai traukā, iztvaicē, un izveidosies kristāli.
Atkārtojiet šo darbību, līdz iegūstat vēlamo dzidrumu.
Par iznākumu (aptuveni 30-40 %, sākumā man bija tikai aptuveni 20 %, jo es atkārtoti neizmantoju šķīdumu pēc kristalizācijas), ja godīgi, es gaidīju vairāk, bet varbūt manā sintēzē ir kādas problēmas vai kaut kas notika, es nezinu.
Ja kādam ir labāka pieredze, lūdzu, dalieties savās zināšanās.
Cik redzu šeit forumā, daudziem cilvēkiem ir jautājumi par 3-cmc, bet labas un noderīgas atbildes ir grūti atrast.
Attēli ir no dažādām partijām un dažādiem posmiem.
