Mana 3-CMC sintēze

[draconic123]

Esmu izmēģinājis reakciju ar etilacetātu, un pagaidām viss ir labi, krāsa ir oranža, kā aprakstīts, tomēr mani uztrauc tas, ka pēc otrās mazgāšanas ūdens slāņi apgāzās un bija virsū ar acetātu.. vai tas ir ok?

 

[Jesse_Pinkman_]

Nav iespējams, ka etillacetāts sajaucas ar ūdeni, veicot šo sintēzi, ūdens ir apakšā, bet organiskais slānis ir virsū. Dažreiz ir jānogaida zināms laiks, līdz tie pienācīgi atdalās.

 

[draconic123]

50 ml 2b3c, 150 ml metilamīna un 150 ml etillacetāta 25 minūtes, lai pārliecinātos. pirms mazgāšanas sintētiskais slānis bija 2/3 no ūdens slāņa. pēc mazgāšanas viss bija sajaukts organiskais slānis negribēja nogrimt, un beigās tas nogrima līdz pašam apakšam.

 

[Jesse_Pinkman_]

Hmmm... tas ir patiešām dīvaini.
Izmantots destilēts ūdens?

 

[draconic123]

Jā, ar nātrija bikarbonātu, kā jūs aprakstījāt savā amatā.

 

[Jesse_Pinkman_]

10%, 350ml, 35g Soda?
Varbūt pamēģiniet mazāk, 200ml .

 

[Jesse_Pinkman_]

Kāda veida stikla traukus jūs izmantojāt.
Kā atdalīt slāņus?
Ja tas vispār nedarbojas, izmantojiet citu šķīdinātāju.

 

[draconic123]

labi lieta ir tā, ka tas darbojās 2 reizes, tāpēc tas ir kaut kas, ko es esmu darījis nepareizi pāris reizes, ko es mēģinu noskaidrot. rm es izmantoju stiklu, līdzīgi kā tavā amatā, lai atdalītu, es visu ieleju dalāmajā piltuvē, ļauju tam percipēties un iztukšot.

 

[draconic123]

cik ilgi jūs sajaucat 2b3c ar etilacetātu, pirms ielejat metilamīnu?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tikai dažas minūtes, pēc tam ielieciet visu metilamīnu uzreiz, aiztaisiet glāzi.
Jūs varat izmēģināt šo.
Vispirms noņemiet ūdens slāni pēc aminācijas, pēc tam organiskajā slānī ielieciet ūdeni/sodu, izmantojiet 100 ml/10 g.
Īsu brīdi krata un maisa, pēc tam kādu laiku nogaida, līdz slāņi ir proporcionāli savam tilpumam.
Noņemiet ūdeni un mazgājiet 1-2 reizes arī tikai ar 100 ml ūdens, bet joprojām kratot un maisot.
Dažreiz atdalīšana prasīja zināmu laiku, līdz viss ūdens nokļuva no augšas uz apakšu.
Parasti ar to nevajadzētu būt nekādām problēmām.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ak, jo attiecība
50ml 2b3c sver 75g,
lūdzu, izmantojiet 225ml etillacetāta, 150ml tikai divreiz vairāk nekā 2b3c, labāk 3 reizes vairāk.

 

[draconic123]

Es pielāgoju attiecības, un viss noritēja ļoti gludi, kā aprakstīts jūsu pamācībā, tomēr viens jautājums, cik ilgs laiks paies, līdz kristāli patiešām parādīsies? Vai vismaz ir kaut kāds to mājiens, lai es zinātu, ka man tas ir izdevies.

 

[Jesse_Pinkman_]

Patīkami dzirdēt, ka tā bija tikai attiecību problēma...
Kad paskābināšana ir pabeigta, paņem ūdens slāni un ļauj tam iztvaikot ar gaisu, laiks ir atkarīgs no bļodiņu lieluma, var izmantot vairākas mazas vai vienu lielu ar 1-2 cm augstuma šķidrumu.
Tas var ilgt 2-3 dienas, līdz pat 1 vai 2 nedēļām, atkarīgs arī no klimatiskajiem apstākļiem, gaisa cirkulācijas, mitruma utt.
Es nevaru sniegt konkrētu atbildi. Manā apkārtējā vidē lielākoties sākas 3. dienā.

 

[draconic123]

tbh tas viss bija attiecību problēma visu laiku, kad es mēģināju to ar dcm, es mēdzu likt 50 g 2b3c 100 g metilamīna un 150 g dcm, kas atkal ir nepareizi, jo tam vajadzēja būt 100 ml metilamīna un 150 ml dcm... tik daudz izšķērdētu reaģentu wow. rm vienmēr bija nereaģējušā 2b3c lieko daudzumu.

 

[draconic123]

Pirmie kristāli, liels paldies puiši par jūsu pacietību ar mani

 

[draconic123]

Pēc netīrā 3cmc pulvera mazgāšanas ar acetonu un pārkristalizēšanas ar ūdens acetona maisījumu 1:2 viss, kas man ir, ir balta gūžai līdzīga viela un neveidojas kristāli, kādas idejas?

 

[Jesse_Pinkman_]

Tas notiek tad, kad esat pārvietojis trauku un šķīdums nonācis kustībā, Vienkārši ļaujiet tam nostāvēt dažas dienas un gaidiet.

 

[draconic123]

man ir jautājums par etilacetātu, kad es veicu reakciju ar DCM, kristāli izrādījās diezgan tīri, un iegūtais svars arī bija diezgan labs, tomēr ar etilacetātu šķita, ka vēl ir nereaģējis 2b3c, es neesmu pārliecināts, vai man ir jāliek vairāk šķīdinātāja vai metilamīna, bet kristāli iznāca ļoti netīri un eļļaini, izmantojot etilacetātu. vai jums ir kādi viedokļi?

 

[Bazooka90]

Etilacetāta viršanas temperatūra ir 77° pēc Celsija. kādu temperatūru jūs iestatījāt?

 

[Bazooka90]

Etilacetāta viršanas temperatūra ir 77° pēc Celsija. kādu temperatūru jūs iestatījāt?

 

[Athanasias]

@Jesse_Pinkman_ liels paldies par visas informācijas sniegšanu. Tā man bija ļoti noderīga manā pirmajā mēģinājumā ar 4mmc. Es izmantoju 2b4m (50 g), etilacetātu un metilamīnaHCL. Tā bija neliela sērija, jo es negribēju izšķērdēt. Ieguvums bija aptuveni 45 %.
Kopumā esmu ļoti apmierināts un ar nepacietību gaidu, kad varēsim visu precizēt. Vēlreiz paldies!

 

[shoptilpop3x]

Kādas ir citas metodes, lai izgatavotu molli, kādi alternatīvi veidi, ko jūs ieteiktu? Kāda metode ir iespējamāka un pieejamāka usa ģeogrāfijai. Tās ir grūti pasūtīt no vietnēm, kas turpina pieprasīt biznesa informāciju.. Esmu dzirdējis par 2b3chl vai ir veids, kā iegūt šo produktu, lai izgatavotu molly