Nepieciešama palīdzība P2NP metodei + pirmais mēģinājums (attēli)

[ASheSChem]

Sveiki,
es gribu skaidri saprast šo metodi pirms pirmā mēģinājuma:


ar šo metodi viņš nerunā par ledus etiķskābi, tas ir normāli ?

Labi, bet... mēs ļaujam tam tā, vai mums ir jāatdala 2 slāņi?

Tātad.. tas kristalizējas kolbā ar visiem šķidrumiem (un nav nepieciešams sasaldēt vai kaut kas tamlīdzīgs..?).
Vai kristāli nav jāfiltrē pirms pievienošanas etanolam?

Tas ir viss... Paldies.

 

[HIGGS BOSSON]

Labāk pievienot etiķskābi, ar to nitroetāna un benzaldehīda kondensācijas reakcija noritēs labāk.

Rezultāti bija 2 slāņi. Oranžs slānis apakšā ar fenil-2-nitropropēnu un caurspīdīgs slānis augšā ar cikloheksilamīnu un varbūt nedaudz (~ 1 ml) H2O.

\\\\\\\\Jūs varat izkristalizēt visu RM, pēc tam p2np kristālus nomazgājiet ar aukstu spirtu (IPA), un visi piesārņotāji pazudīs. Kondensācijas laikā ar etiķskābi reakcijas masa nav sadalīta slāņos.

Tātad.. tas kristalizējās kolbā ar visiem šķidrumiem (un nav nepieciešams sasaldēt vai kaut kas tamlīdzīgs..?).
\\\\ Parasti kristalizācija ir viegla, kad maisījums atdziest. Bet ir gadījumi, kad tā ir jāstimulē. Lai to izdarītu, es izmantoju:
RM sasaldēšanu saldētavā
p2np kristālu vai NaCl pievienošana.
neliela šķīduma daudzuma pārliešanu no glāzes uz glāzi, lai palielinātu saskares vietu ar gaisu.

Vai kristāli nav jāfiltrē pirms etanola pievienošanas?
\\\\\
To var darīt dažādos veidos. Es vispirms kristālus izfiltrētu, tad nomazgātu ar aukstu spirtu un pēc tam no šī spirta pārkristalizētu.

 

[ASheSChem]

Liels paldies Higgs !
tas ir nedaudz skaidrāk manā galvā

 

[ASheSChem]

Sveiki, puiši...
Tātad... Man ir izmēģināt ar to, kas man ir noliktavā.

Fiiiiiii first try, completely noob

Pie 55 g (0,5 mol) benzaldehīda 500 ml kolbā tika pievienoti 40 g (0,5 mol) nitroetāna un 10 ml cikloheksilamīna. Visu refluksēja 6 h uz ūdens vannas. Rezultātā izveidojās 2 slāņi.

Spoileris: Attēli

pēc tam, atdzesējot istabas temperatūrā...

Spoileris: Attēli:

pēc tam tika pievienoti 50 ml H2O un pēc tam sūknēts ar pipeti, 4 reizes.... bet nekas nenotiek, izņemot 2 slāņu pārformēšanu... (nav foto, atvainojiet)

Pēc tam es atdalīju 2 slāņus un ieliku 50ml izopropanola oranžajā slānī.

Spoileris: bildes

un ieliku to saldētavā... (faktiski 11h)

Spoileris: bildes

turpinājums...

 

[Mclssmxxl]

Kolba labajā pusē man šķiet laba, varbūt to filtrēt un veikt pārkristalizāciju?

 

[ASheSChem]

Sveiki puiši, paldies par ierašanos

So.... es esmu filtrējis dzelteno kolbu un izmetis balto.

Spoileris: Attēli

tas tiešām aizņem ļoti ilgu laiku, lai izžāvētu gaisā. Es gaidu, kad tas būs 100% sauss, lai to nosvērtu.

kādi padomi ātrai žāvēšanai bez vakuuma sūkņa ?

rediģēt : un vai jūs domājat, ka man tās jāpārkristalizē?

 

[Mclssmxxl]

Pagaidām nedusiniet, izšķīdiniet karstā (60-70 max) izopropanolā, pēc iespējas mazāk. kad viss ir izšķīdināts, ļaujiet tam nostāvēties istabas temperatūrā, vēlams, tumsā 24 stundas. Substrāta tīrība ir diezgan svarīga, turklāt iegūsti jauki izskatīgus kristālus. labs darbs, btw, izskatās kā īsts, tikai mazliet neapstrādāts. arī mēģini dabūt rokās Dean Stark, teorētiski, manuprāt, iznākums ir jo labāks, jo vairāk ūdens tiek noņemts.

 

[G.Patton]

Kā jūs veicāt filtrāciju bez vakuumsūkņa? Izmantojot gravitācijas filtrāciju? Jūs varat izmantot ūdens strūklas sūkni, tas ir ārkārtīgi vienkārši lietojams un diezgan lēts.

P.S. Labs darbs

 

[Honolulu98]

Izskatās lieliski! Izklausās, ka esi paveicis lielisku sintēzes darbu. Pēc dažām nedēļām vēlos sintezēt lielu daudzumu P2NP. Redzēsim, vai man izdosies tikpat labi kā jums.

 

[ASheSChem]

Paldies visiem par labām emocijām

ok, paldies; nepieciešams izšķīdināt to izopropanolā, un pēc 24, vēl filtrēšana? sasaldēšana?

es nezinu Dean Stark, es nekad skolā neesmu mācījies ķīmiju :'( es google, ka šovakar


jā ar gravitāciju, paldies par ūdens strūklas sūkņa padomiem; to vajag iemācīties !


liels paldies, ceru, ka jums vislabāk

 

[ASheSChem]

Sooooo es mēģinu izprast dekānu Stārku, bet man ir daži jautājumi..

ja es pareizi saprotu, ar šo agregātu ūdens tvaiki un cikloheksilamīns tiks atdalīti no pārējā?

Vai jūs domājat, ka šajā temperatūrā ir daudz tvaiku? (60-70°C)

tātad galu galā, pat bez etiķskābes, es iegūšu tikai vienu slāni?

vai produkts nezaudēsies, tikai uzlabosies tā kvalitāte?

 

[G.Patton]

jā
Nē, pēc sasaldēšanas var iegūt kristāliskus piemaisījumus.

 

[ASheSChem]

Mēģinot turpināt;

Tātad, esmu iepildījis 50-60 ml izopropanola savā dzeltenajā pulverī, 60-70° un maisītājā.

Spoileris: attēli:

tagad es gaidu 24 stundas...
Es ceru, ka nav zaudēts pārāk daudz produktu

 

[ASheSChem]

oops... Tikko sapratu, ka filtrēju uzreiz pēc sildīšanas un sajaukšanas...

Man bija jāgaida 24 stundas?
liela kļūda?

 

[WillD]

Nē, saglabājiet filtrēto šķidrumu un ļaujiet arī kristalizēties.

 

[ASheSChem]

Labi, paldies, šis ir faktiskais rezultāts

Spoileris: Attēli

Sooo , es ļāvu visu izžūt; saglabāt visu un tas ir mans galīgais p2np?
vai man ir nepieciešams attīrīt vēl vienu reizi?

Atvainojos par daudzajiem noob jautājumiem , otrais mēģinājums būs profesionālāks haha

 

[Mclssmxxl]

Es domāju, ka, iespējams, jums joprojām ir daudz piemaisījumu, jo jūsu izopropanols ir kļuvis sarkans, es darītu vēl vienu, bet tas ir jūsu lēmums. tas, iespējams, dos kaut ko vismaz, ja jūs vēlaties to darīt.

 

[ASheSChem]

Pirms filtrēšanas man jāļauj tam izšķīst 24 stundas? vai ne?

 

[Mclssmxxl]

Ideālā gadījumā jā, bet jūs varat daļu nofiltrēt pirms 24 stundām, atlikušo šķīdumu atkārtoti uzsildīt, nedaudz iztvaicēt (tvaiki ir kairinoši) un ļaut tam nostāvēties, lai atgūtu pārējo.

 

[ASheSChem]

Paldies par atbalstu un palīdzību.
Tātad es sajaucu visu savu produktu 100 ml izopropanola 60-70 °C temperatūrā 30-40 min. miera stāvoklī es saņēmu 2 slāņus (nav attēla), caurspīdīgu oranžu un necaurspīdīgu dzeltenu.

Tagad es gaidu...
bet jau pēc stundas man ir iespaids, ka kristāli jau veidojas.
Man ir iespaids, ka tas izplešas, piepūšas.

Spoileris: Attēli

Man kolba jāatstāj vaļā, lai iztvaicētu 24 stundas, vai ne?
pirms filtrēšanas...