Nepieciešama palīdzība P2NP metodei + pirmais mēģinājums (attēli)

[ASheSChem]

Sveiki, puiši...
Tātad... Man ir izmēģināt ar to, kas man ir noliktavā.

Fiiiiiii first try, completely noob

Pie 55 g (0,5 mol) benzaldehīda 500 ml kolbā tika pievienoti 40 g (0,5 mol) nitroetāna un 10 ml cikloheksilamīna. Visu refluksēja 6 h uz ūdens vannas. Rezultātā izveidojās 2 slāņi.

Spoileris: Attēli

pēc tam, atdzesējot istabas temperatūrā...

Spoileris: Attēli:

pēc tam tika pievienoti 50 ml H2O un pēc tam sūknēts ar pipeti, 4 reizes.... bet nekas nenotiek, izņemot 2 slāņu pārformēšanu... (nav foto, atvainojiet)

Pēc tam es atdalīju 2 slāņus un ieliku 50ml izopropanola oranžajā slānī.

Spoileris: bildes

un ieliku to saldētavā... (faktiski 11h)

Spoileris: bildes

turpinājums...

 

[damian.dass]

Hi,can i know what's the temperature to freeze ?

 

[Evilcarrot2]

Vienkārši vēlos pievienot atjauninājumu par līdzīgu sintēzi.
Es sajaucu,
142 benzaldehīdu
100 ml nitroetāna
7ml n-butilamīna

Un maisīju istabas temperatūrā 6 stundas.
Novēroju, ka veidojas jauka oranža krāsa, tāpēc pievienoju 100 ml IPA un ieliku saldētavā uz nakti.
Pamodos un redzēju ledus aukstu maisījumu ar 0 kristāliem.

Tāpēc es izņēmu RM no saldētavas un ievietoju rb kolbā uz ūdens vannas un pievienoju atgaitas dzesētāju.
Kad tas sāka refluksēt, neesmu pārliecināts par precīzu temperatūru, bet apmēram 80 grādi pēc Celsija, es pievienoju 25 ml Gaa un turpināju 4 stundas.

Pēc refluksa ievietoju taisni saldētavā, lai tas pamodinātos līdz cietai netīru kristālu masai.

Filtrēju tos uz Buchnera ar vakuumu un mazgāju ar aukstu IPA.

iepildīju 100 ml IPA vārglāzē, pievienoju visus mazgātos kristālus un sildīju, līdz tie izšķīst aptuveni 70-80 grādos pēc Celsija, un ievietoju atpakaļ saldētavā.

Dažu minūšu laikā man veidojas adatveidīgi kristāli, kuru kopējais svars tiks publicēts pēc pilnīgas temperatūras pazemināšanas, atkārtotas filtrēšanas un žāvēšanas.

Vienkārši gribēju to pievienot, lai pastāstītu cilvēkiem, lai viņi nepadodas RM, ja pirmajā reizē neiegūst kristālus. Es pievienošu līdz šim izveidojušos kristālu izlasi!

 

[Evilcarrot2]

 

[Evilcarrot2]

Pirms ievietošanas desikatorā

 

[TotalSynthesis]

Sveiki,

ar n-butilamīnu istabas temperatūrā patiesībā ir mana vēlamā metode, jo tās iznākumi ir perfekti un jūsu produkts būs tik tīrs, ka pārkristalizācija vispār nebūs vajadzīga.

Iemesls, kāpēc jums tas neizdevās, ir laiks. bez ārējas sildīšanas jums vienkārši jāļauj tam nostāvēties tumšā vietā apmēram 5-6 dienas, un tad viss jau būs izkristalizējies bez dzesēšanas.

 

[Evilcarrot2]

Paldies par atbildi diemžēl ir mans pirmais faktiskais p2np es biju nepacietīgs, bet pienācīgi atzīmēja. Izmēģināšu dažādus ceļus, kad atradīšu vairāk nitroetāna.

 

[TotalSynthesis]

labi, es to saprotu. bieži vien es arī negribu gaidīt tik ilgi. bet, ja laikam nav nozīmes, es vienmēr dodu priekšroku n-butilamīnam pie rt.