Nepieciešama palīdzība P2NP metodei + pirmais mēģinājums (attēli)

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Vienkārši vēlos pievienot atjauninājumu par līdzīgu sintēzi.
Es sajaucu,
142 benzaldehīdu
100 ml nitroetāna
7ml n-butilamīna

Un maisīju istabas temperatūrā 6 stundas.
Novēroju, ka veidojas jauka oranža krāsa, tāpēc pievienoju 100 ml IPA un ieliku saldētavā uz nakti.
Pamodos un redzēju ledus aukstu maisījumu ar 0 kristāliem.

Tāpēc es izņēmu RM no saldētavas un ievietoju rb kolbā uz ūdens vannas un pievienoju atgaitas dzesētāju.
Kad tas sāka refluksēt, neesmu pārliecināts par precīzu temperatūru, bet apmēram 80 grādi pēc Celsija, es pievienoju 25 ml Gaa un turpināju 4 stundas.

Pēc refluksa ievietoju taisni saldētavā, lai tas pamodinātos līdz cietai netīru kristālu masai.

Filtrēju tos uz Buchnera ar vakuumu un mazgāju ar aukstu IPA.

iepildīju 100 ml IPA vārglāzē, pievienoju visus mazgātos kristālus un sildīju, līdz tie izšķīst aptuveni 70-80 grādos pēc Celsija, un ievietoju atpakaļ saldētavā.

Dažu minūšu laikā man veidojas adatveidīgi kristāli, kuru kopējais svars tiks publicēts pēc pilnīgas temperatūras pazemināšanas, atkārtotas filtrēšanas un žāvēšanas.

Vienkārši gribēju to pievienot, lai pastāstītu cilvēkiem, lai viņi nepadodas RM, ja pirmajā reizē neiegūst kristālus. Es pievienošu līdz šim izveidojušos kristālu izlasi!
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
AQLJ5n2oPT
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Pirms ievietošanas desikatorā
 

Attachments

  • paY0M5TzwV.jpg
    paY0M5TzwV.jpg
    1.2 MB · Views: 111
  • HZyt3idf2D.jpg
    HZyt3idf2D.jpg
    1.3 MB · Views: 112

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
Sveiki,

ar n-butilamīnu istabas temperatūrā patiesībā ir mana vēlamā metode, jo tās iznākumi ir perfekti un jūsu produkts būs tik tīrs, ka pārkristalizācija vispār nebūs vajadzīga.

Iemesls, kāpēc jums tas neizdevās, ir laiks. bez ārējas sildīšanas jums vienkārši jāļauj tam nostāvēties tumšā vietā apmēram 5-6 dienas, un tad viss jau būs izkristalizējies bez dzesēšanas.
 

Evilcarrot2

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 15, 2022
Messages
32
Reaction score
15
Points
8
Paldies par atbildi diemžēl ir mans pirmais faktiskais p2np es biju nepacietīgs, bet pienācīgi atzīmēja. Izmēģināšu dažādus ceļus, kad atradīšu vairāk nitroetāna.
 

TotalSynthesis

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 17, 2022
Messages
82
Reaction score
46
Points
18
labi, es to saprotu. bieži vien es arī negribu gaidīt tik ilgi. bet, ja laikam nav nozīmes, es vienmēr dodu priekšroku n-butilamīnam pie rt.
 
Top