P2np Sintēzes Amonija acetāta katalīze

[yuiopjkl]

Tāda ir mana pieredze ar amonija acetātu:
80ml benzaldehīda
80ml nitroetāns
60 g bezūdens amonija acetāta
70ml GAA

refluksēts ūdens vannā, temperatūra tuvu vārīšanās temperatūrai (manuprāt, 90°-95°) 5-6h.

Kolbu periodiski krata

Pēc 6 h:

Atdzesējiet līdz istabas temperatūrai un ievietojiet saldētavā.
Iznākums ir 78 g.


piezīme:
- Ja tas nekristalizējas, ievietot maisījumā stienīti.
-Ja jums ir gatavs P2np, ielieciet nedaudz no tā maisījumā, un tas nekavējoties izkristalizēsies.

-Izmantojiet sausu amonija acetātu (mans amonija acetāts bija ļoti slapjš, un es to izžāvēju, cik vien varēju, izmantojot salvetes, domāju, ka tas ir zemā iznākuma iemesls).
Paldies ekspertiem par palīdzību
@G.Patton @HIGGS BOSSON

 

[Rabidreject]

Es beidzot tiešām to izmēģināju, tagad tas ir zem refluksa - krāsa noteikti kļūst!
Es velnišķīgi ienīstu tās smakas, kas rodas, saliekot kopā šo rxn... man ļoti nepatīk mandeļu ķiršu smarža, ko izdala šis aldehīds, tas ir pretīgi - turklāt tas ir ļoti smags šķidrums.

Paturiet prātā, ka vismaz šeit tas ir legāli...vai štatos tas nav ierobežots? Atceros, ka skatījos to Hamiltona šova "pozitīvā metamfetamīna" epizodi, kur viņam bija tas tēvocis Fester? Tas bija viens no tiem ķīmiķiem, kurš ir uzrakstījis daudz grāmatu par šo tēmu, un viņš sintezēja benzaldehīdu vai vismaz mēģināja to darīt - nesaprotu, kāpēc viņš to mēģināja, ja to varēja vienkārši nopirkt, piemēram, šeit....might be wrong tho...any way it fucking stinks!

Un jā. Ar amonija acetātu ir mazliet žēl strādāt - godīgi sakot, es vienkārši paņēmu nazi, iebakstīju 250 g toveri un pēc tam izraudzījos veselus gabaliņus un iebēru tos piltuvē kolbā.
Tas ir dīvains, tomēr tas tiešām atgādināja ledu... nevis metamfetamīna ielas nosaukumu, bet parastu, aukstu sniega bumbiņu tipa ledu dīvaina lieta, bet es cerēju, ka tas viss izkusīs kopā, kad to uzsildīs - man bija taisnība Bug jā, nākamreiz es mēģināšu to nopirkt bezūdens - lai gan es nejauši nejauši nopirku pusotru kilogramu šīs lietas!

Paldies par norādījumiem - šķiet, ka tas ir līdzīgi kā nitroaldola rxn, ko es darīju ar 2,5-DMOBA, tikai izmantojot traku katalizatoru un daudz vairāk nitroetāna nekā nitrometāna, tomēr es domāju, ka tas ir kompromiss par to, ka nav n-butilamīna, es domāju... Es dodu priekšroku pareizajam katalizatoram - etilēndiamīnam 2,5-DMOBA gadījumā...

Cerams, ka tas darbosies....nezinu, kā es to samazināšu, pat ja man izdosies kaut ko izkristalizēt un man neiznāks kāda sūdaina kaitinoša eļļa...

starp citu, es tagad ieeju rxn un nē... pilnīgi nepareiza krāsa.... Spilgti sarkana! Bah!

 

[Rabidreject]

Ummmmm....brīna krāsa - man ir lielas šaubas par šo

 

[OrgUnikum]

Tas ir sliktākais veids, kā veikt Henrija reakciju, lai no benzaldehīda un nitroetāna iegūtu P2NP. Slikts iznākums un tumšs haoss, ko ir grūti apstrādāt. Nav ne vietas, ne iemesla, kādēļ šo muļķību vispār varētu uzskatīt par lietderīgu šīs reakcijas kandidātu.

Brīdinām! Atturieties no tā! Liela prekursoru un laika izšķiešana, vienīgais savienojums, ko šī sintēze iegūst ar lielisku iznākumu, ir nelaime.

 

[yuiopjkl]

Amonija acetāts ir vislabākais risinājums, ja nav iespējams iegūt cikloheksilamīnu.
Iznākums nav slikts, un produkts nav ļoti netīrs. Tas ir jāpārkristalizē tikai vienu reizi.
Pēdējo reizi, kad es veicu sintēzi, ieguvums bija 100 g no 90 ml nitroetāna.
Es to vēl neesmu pārkristalizējis.

 

[OrgUnikum]

Nē Etilēna diamīns kā di-acetāts ir labākais katalizators. Bet cikloheksilamīns, feniletilamīns faktiski jebkurš lielgabarīta fenilamīns vai diamīns darbojas lieliski. šķiet, runa ir par to, cik liela ir molekula. Mikroviļņu krāsnī ne vairāk kā 60 °C vairākas reizes ir pertfect, šādā veidā tika veiktas 5 kg partijas ar 95 % vai lielāku iznākumu (uz nitroetāna). Šulginam nebija labākā diena, kad viņš pierakstīja nātrija acetāta ceļu, bet viņš to nekad nebija iecerējis liela mēroga ražošanai, bet tikai kādam privātam priekam, tāpēc varēja atļauties šo pieeju, kas vairumā gadījumu noved pie melnas putras, no kuras nākas cītīgi ekstrahēt mazus P2NP daudzumus.
Bet, hei, tā ir jūsu nauda, kas iet uz leju, nevis mana, tāpēc dariet, ko vēlaties, tomēr jūs esat brīdināts.

 

[OrgUnikum]

Ņemiet jebkuru lielgabarīta amīnu, izšķīdiniet nedaudz IPA un pievienojiet GAA, līdz ph kļūst skābs. Tas si jūsu katalizators. Jā, tas nebūs izšķīdināts IPA, bet tam nav nozīmes. 10 g amīna uz 100 ml benzaldehīda ir pietiekami, var izmantot mazāk un iegūt lielisku iznākumu, tikai divas reizes vairāk mikroiekārtā līdz maksimāli 60 °C. Sajauc nitro un benzaldehīdu un pievieno daļu katalizatora, samaisa, uzkarsē, ļauj atdzist un atkārto. Man nekad nav bijis nekas zem 90 % iznākuma, un es izmantoju veselu virkni dažādu amīnu. Nevajag meklēt vienu un to pašu amīnu, bet jāskatās, kurus amīnus var viegli iegūt, un tad jāskatās, kurš darbojas vislabāk.

 

[Rabidreject]

Labi - man ir trietilamīns?

 

[Rabidreject]

Tas ir ļoti noderīgi - es tikai mēģināšu iegūt cikloheksilamīnu - ņemot vērā to, cik veiksmīga man nupat bija nitroaldola reakcija ar 2,5-dmoba - kad jūs faktiski izmantojat pareizo katalizatoru.....

iv tikko veica pāris reakciju, izmantojot 2,5-dmoba, GAA, etilēndiamīnu un nitrometānu - iegūstot labus b-2,5-DMONS iznākumus...

Tagad man ir pienācīgs daudzums 3,4,5-TMOBA, tāpēc pēc tam, kad es to pārreksimulēju, es plānoju no sigma iegādāties cikloheksilamīna pudeli.
Vai kāds zina, vai to var izmantot arī kopā ar nitroetānu, lai veidotu TMA starpproduktu? Vai arī tas ir piemērots tikai b-nitrostirēna starpprodukta ražošanai?

Atvainojos, ka es it kā vispārīgāk pabeidzu šo tēmu attiecībā uz Henry rxn, es domāju... bet nē - tas sākotnējais ziņojums šeit par 80ml benzaldehīda;80ml nitroetāna vienkārši kļūst sarkans - spilgti sarkans..... Es domāju, ka es redzēšu, bet es šaubos!