p2p no bmk sintēze apstiprināta?

[UWe9o12jkied91d]

Man triks, lai neveidotos cas 5449-12-7 nogulsnes, bija izšķīdināt verdošā ūdenī līdz dzidram šķīdumam, izslēdzot karstumu un uzmanīgi pievienojot h2so4 konc.
Tas man deva tūlītēju konversiju ar pieņemamu iznākumu, uzreiz veidojoties slāņiem, bet es vēl 30 min. attecināju, lai būtu drošs. turpretī, kad es steidzos un pilnībā neizšķīdināju savu glicidātu, nekāds atteces daudzums nespēja panākt, lai cietās vielas reaģētu, un nācās tās filtrēt.
Pievienojot skābi, jāuzmanās no šļakatām.

 

[Ortist]

Ar H2SO4 slāņi atdalās uzreiz, bet tas nenozīmē, ka jums ir P2P. Tā ir tikai atdalīta glikskābe. Es to tikko izmēģināju un ieguvu divus slāņus bez smaržas.

 

[UWe9o12jkied91d]

Jūs tā domājat? Nošķirts no kā? Un kas paliek, ja tas atdalīts?
BMK ir diezgan viegls aromāts, vai esat salīdzinājis ar smaržu pēc refluksa?
Es nesaku, ka jūs nezināt, kā tas smaržo, vai ka es kļūdos, tikai vēlos zināt.

 

[Ortist]

Atdalīts no nātrija . Patiesībā es tagad cīnos ar 5449. Izmēģināju vairākus paņēmienus un līdz šim no 10 g ieguvu 1 ml. Izmēģināšu fosforskābi 110. Kad 5449 pievienoju skābi, tā ļoti ātri pārvēršas eļļā, bet tas nav p2p. Vai arī, iespējams, mana 5449 nav īsta 5449.

 

[UWe9o12jkied91d]

Godīgi, tas tā var būt.
Šoreiz varu runāt par lielu mērogu un ar 2-3 stundu refluksu, bet gan fosforskābe, gan citronskābe darbojas lieliski. Citronam 25kg/20kg 5449.

 

[Ortist]

Vai esat izmēģinājis fosfora maršrutu? Vai sausais pulveris ir jāpievieno tieši karstai skābei, maisot, vai pulveris pirms pievienošanas ir jāizšķīdina ūdenī?

 

[UWe9o12jkied91d]

Bija ok rezultāti ar šķīdināšanu gan minimālā ūdens daudzumā, gan 1 l ūdens/kg. Abi veidi veikti silti un pēc tam ar skābi un refluksēti.
Nevar pateikt, cik daudz ir minimālais daudzums salīdzinājumā ar 1L/kg.

 

[K-Cyanide]

Tagad tika veikts izmēģinājums ar @Acab1312 ieguldījumu (visi nopelni viņam), un rezultāti bija diezgan pieklājīgi.

2000ml 85% fosforskābes uzkarsēja līdz aptuveni 65°C. Nelielās porcijās un maisot pievienoja 1500g BMK 5449-12. Reakcijas maisījumu uzkarsēja līdz 135°C un 4 stundas uzturēja refluksā.
Slāņus atdalīja un ūdens/fosspirskābes slāni ekstrahēja ar DCM. (smieklīgi redzēt, ka DCM slānis ir virs ūdens, jo fosforskābes blīvums ir liels). Apvienotie ekstrakti tika izskaloti ar ūdeni, sālījumu un piesātinātu bikarbonāta šķīdumu, lai pH būtu neitrāls.

Pēc žāvēšanas virs bezūdens nātrija sulfāta šķīdinātāju iztvaicēja parastā spiedienā.
Tika iegūts 818 ml (813 g) zeltaini brūnas P2P izejvielas. Raža: 80,93 %

Neapstrādāto P2P destilēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu 656 ml (652 g) gaiši dzeltenu, tīru 1-fenil-2-propanonu jeb P2P, fenilacetonu. Ieguvums: 64,90%.

Tīra P2P tīra ziedu smarža ir vienkārši brīnišķīga.

 

[rothschild33]

Vai, runājot par slāņu atdalīšanu un ekstrahēšanu ar DCM, Jūs domājāt, ka jānogaida, kamēr slāņi atdalās, un jāpievieno DCM visam RM vai arī DCM jāpievieno tikai piena (fosforskābes) slānim un tas jāapvieno ar tumšo slāni? No tumšā slāņa es iegūstu vairāk netīro p2p, bet iznākums pagaidām ir lielisks.

 

[K-Cyanide]

DCM pievieno tikai apakšējam, pienainam slānim. Slāņus atdala ar dalāmo piltuvi. Attiecībā uz temperatūru 110 C var izmantot ar versiju @w2x3f5, šeit reakcijas pabeigšana ilgtu ļoti ilgi. Man nav pieejams HPLC/MS/UVS, tāpēc es nevaru precīzi pārbaudīt tīrību. Analizēt vielu, aplūkojot zemas izšķirtspējas attēlu, noteikti nav vispārpieņemta analītiskās ķīmijas metode.

 

[w2x3f5]

Mani pirmie eksperimenti bija ar temperatūru virs 110, un glicīdāta šķīdums skābē pārkarsējot maina krāsu no dzeltenas/oranžas uz brūnu, un iznākums samazinās. Mans secinājums ir balstīts uz manu pieredzi šajā hidrolīzē, foto kvalitātei ir otršķirīga nozīme. Tātad vielas iznākums pēc destilācijas sniedz izsmeļošu atbildi.

 

[w2x3f5]

pārāk augsta temperatūra

 

[w2x3f5]

110
viņa fotoattēlā redzams, ka p2p ir daļēji oksidējies pārkaršanas dēļ

 

[K-Cyanide]

Kādu vielu, jūsuprāt, esat atpazinis ?

 

[w2x3f5]

Kāpēc jānosaka, kāda veida piemaisījums veidojas pārkarsēšanas laikā? Es pazemināju temperatūru, un p2p jauda palielinājās.
Izmantojot manu metodi, cilvēki forumā ieguva 90 procentu vielas iznākumu.

 

[rothschild33]

Vai šī ir tvaika destilācijas metode? Man šķiet, ka šo ceļu ir grūtāk paplašināt laika ziņā.

 

[w2x3f5]

Šajā kontekstā mēs runājam par maisījuma temperatūras režīmu. Turklāt mikroviļņu krāsnī 60-80 grādu temperatūrā dekarboksilēšanas reakcija norit kā vulkāns.

 

[crocodile]

Šis pavediens kļuva nedaudz mulsinošs (sakarā ar to, kā ir izkārtotas atbildes uz jautājumiem).
Tātad, kura temperatūra ir labākā 135c vai 110c?

 

[K-Cyanide]

Metodei @w2x3f5 110C, versijai @Acab1312 135C.

 

[Acab1312]

Lai atrisinātu neskaidrības, es arī vairs neeju tik augstā temperatūrā. Palielinās iznākums, kā arī tīrība.

 

[Tweaker]

Kā tas nākas, ka mans eļļainais slānis nokļūst apakšā?

 

[UWe9o12jkied91d]

Fenilacetons ir smagāks par ūdeni (pavisam nedaudz) , tāpēc tas parasti nogrimst, tas var sniegt zināmu norādi, bet tā var atšķirties atkarībā no ūdenī izšķīdušajām vielām, katru reizi izmantotā ūdens daudzuma utt., tāpēc tas nav labs veids, kā noteikt, kurš ir jūsu produkts, vai reakcija ir pabeigta vai kas cits.

 

[masterpell]

Pēc skābes pievienošanas pH ir mazāks par 3, un RM krāsa kļūst zaļa. Ļoti dīvaini, interesanti, vai es to izdarīju pareizi?.

 

[G.Patton]

Labdien. Lūdzu, skaidri aprakstiet savu procedūru soli pa solim, ja vēlaties saņemt palīdzību. Vai esat pārliecināts, ka izmantojāt BMK glikskābes nātrija sāli?

P.S. Ir BB foruma pamācība ar apstiprinātu rokasgrāmatu un video

Fenilacetona (P2P) sintēze, izmantojot BMK etilglikidātu

Šī fenilacetona (P2P) sintēzes metode ir vienkāršs veids, kā iegūt fenilacetonu no BMK etilglikcidāta un tā sintēzi no benzaldehīda. BMK etilglikilcidātu var hidrolizēt par P2P. Šī reakcija nav jutīga pret ūdeni kā BMK metilglikcidāta sintēze. Šāda priekšrocība ir...

bbgate.com

 

[masterpell]

Neesmu pārliecināts, vai tas ir īstais CAS:5449-12-7. Mani soļi ir šādi: uzsildīt attīrītu ūdeni līdz 40-50 grādiem pēc Celsija, pievienot bmk pulveri 1:1 attīrītajam ūdenim un samaisīt, tad pievienot 38% atšķaidītu sālsskābi. RM šķīdums uzreiz kļuva zaļš un izveidojās liels daudzums putu. Reakcijai pakāpeniski atdziestot, sāka veidoties slāņi, no kuriem augšējais bija melnas eļļas slānis. Apakšējais slānis ir dzidrs ūdens šķidrums

 

[masterpell]

Tātad jūsu eksperta viedoklis un ieteikums ir tāds, ka pie vielas kušanas temperatūras to vajadzētu veikt aptuveni 133 grādu temperatūrā pēc Celsija un izmantot kondensatora caurulīti, lai refluksētu vairākas stundas, vai ne?

Šī viela vienmēr ir ļoti netīrā stāvoklī 70-90 grādos pēc Celsija. Kā redzams attēlā, tā izskatās kā kafijas tasīte. Kad tā ir noslāņojusies, tā izskatās kā tumši brūna eļļaina viela ar nepatīkamu smaržu.