P2P sintēze no BMK glicidāta ēteriem

[G.Patton]

Vai jūs izmantojat H3PO4 cons vai atšķaidītu šķīdumu? Paldies par jūsu atsauksmēm.

 

[microsharp]

Tas pats jautājums, es izmantoju h3po4, 98% kon, un ieguvu p2p, bet pēc tam, kad es sadedzināju p2p, tas atstāja baltu pulveri. bet, kā es zinu, p2p, ja sadedzina, neatstāj neko.

 

[G.Patton]

Atvainojiet, ko jūs sadedzinājāt? Kāda iemesla dēļ?

 

[41Dxflatline]

Pirmais mēģinājums mikroviļņu krāsnī man deva zemu iznākumu, kā ziņots. Es mēģināju veikt 2. mēģinājumu.

40 g 5449-12-7 un 40 ml fosforskābes ieliku 250 ml erlenmeiera flakonā un maisot ļāvu reaģēt. Pēc tam, kad CO2 izdalīšanās apstājās, kolbu uz 1 minūti ielika 800 W mikroviļņu krāsnī ar zemāko iestatījumu, izņēma un samaisīja. Kad kolba bija nostabilizējusies, to uz vēl vienu minūti ielika atpakaļ mikroviļņu krāsnī, samaisīja un atkal ielika atpakaļ uz pēdējām 2 minūtēm. Šoreiz atdalīšanās nenotika, un RM ieguva vieglu miesas toņa nokrāsu. Tomēr stipri smaržo pēc P2P

View attachment 3uofqpMhAN.jpg

Es ieleju nedaudz sālījuma.

 

[w2x3f5]

Vai esat mēģinājis ūdens tvaicēšanu no kolbas ar ketonu?

 

[w2x3f5]

var būt ketona un glikskābes maisījums, ir nepieciešama tīrīšana.

 

[41Dxflatline]

Es meloja, ka šoreiz neesmu bāzējis. Mikroviļņu krāsnī uz zemas temperatūras 1:30 min. 10 sekunžu intervālos atdzesējot un starp tiem enerģiski sakratot. Rezultāts: Nekas. Es to paņēmu no mikroviļņu krāsns, un tagad tas atrodas uz karstuma 80C temperatūrā, viegli "refluksējot" (uz kolbas ir maza stikla piltuve ar caurumu), ir pagājusi apmēram stunda, un tagad tā ir pārvērtusies spermā ar daudziem sīkiem burbulīšiem. Tas joprojām turpinās, un es to atstāju, līdz būs izmaiņas.

 

[41Dxflatline]

Ienesīgums joprojām nav liels, bet vismaz izskatās pieklājīgi:

 

[w2x3f5]

Ja attēlā redzams glicidāta un fosforskābes maisījums, tad nav zināms, kad jūsu reakcija noritēs, jums ir slāņu atdalīšanās un hidrolīze bez maisīšanas ilgs mūžīgi. Mums ir nepieciešams viendabīgs maisījums, tad hidrolīze noritēs labi.

 

[diogenes]

Pamatojoties uz maniem rezultātiem ar sērskābes notekūdeņu tīrīšanas līdzekli (fosforskābes vietā, kuras man tobrīd nebija), pēc tvaika destilācijas saņemšanas kolbā es saņēmu šādu rezultātu. Es secināju, ka tas var būt tikai P2P+ūdens, jo P2P izdalās kā atsevišķs slānis destilātā.

 

[w2x3f5]

bet kāds ir iznākums?

 

[Lordoftheshard 2]

Kad jūs sakāt, ka tvaika destilācija P2P, vai jūs tam pievienojat sārmu, vai vienkārši tvaicējat P2P bez sārmaI izmanto ārējo tvaika destilāciju no spiediena katla PTFE caurulītes ar stikla caurulīti uz PTFE caurulītes gala stikla caurulīte iet iemest gumijas bungu uz sānu kakliņa kolbā.

 

[w2x3f5]

netiek izmantots sārms, tvaiks pats lieliski uztver ketonu. liels pluss, ja ir pārkarsēts tvaiks (temperatūra virs 100 grādiem), tas ketonu uztver labāk (ketona šķīdība tvaikā palielinās). Izmantojot tvaika cauruli, paturiet prātā, ka daļa tvaika tiek atdzesēta.

 

[Lordoftheshard 2]

Es mēģināju to tvaicēt, tas tikai atbrīvoja kādu pulveri, kas sēdēja virs P2P, tāpēc es izlēju no šīs jaudas un sāku no jauna, tas tikai attīra P,,2,P šajā kolbā, tas nav pārpūš to, kā tam vajadzētu darīt, es ieguvu kādu P2,P, kas nāca pāri, bet es gaidīju daudz vairāk nekā DCM izvilkt visu ūdeni.

 

[w2x3f5]

Ja es jūs pareizi sapratu, tad tvaiks kondensējās jūsu kolbā ar p2p, bet man ir grūti saprast, ko tieši jūs darījāt.

 

[Lordoftheshard 2]

Es ielieku P2P apaļā dibena kolbās 2,kakla reģenerācija Bend kaklā piestiprināts pie kondensatora puses kakla gumijas aizbāzni ar caurumu vidū stikla caurulīte igies tur līdz bļodiņai mans avots, ja tvaika spiediena plītis es izmantoju, lai tvaika destilētu meth Fb
Es ieliku stikla caurulīti, kas sūknē tvaiku kolbā P2P tai tiešām vajadzētu virzīt ckeab FB un ūdeni pāri reģenerācijas līkumam pa kondensatoru uz leju saņemšanas kolbā es dabūju tikai niecīgu, bet, ja eļļa pārspieda pārējo, pārējais bija ūdens. Bļodā man ir šī pulverveida viela sajaukta ar ūdeni un bug brūns plankums apakšā arī oh ja P2 pēc nwaa 2,5 es esmu darījis 20 Navi kukulis mazgā es gribētu 25% mēģināt paaugstināt oh līdz 7= oh nav pārvietots. Vai J var izmantot ph 2,5 p2p p2p, lai izgatavotu meth ar btc sintēzi vidēja mēroga metilaminre un nātrija bordhidrīdu?
Arī tad, kad jūs veicat hidrolozi, ja bmk uz P2P ar fosforskābi, nav iespējams uzkarsēt līdz 130celcuis, nesadedzinot produktu man ir 10 litru kolba ar apaļu dibenu un 600 mm Liebiga kondensatoru, un, kad jūs ejat uz 130 tvaika spiediens ir tieši pie pārāk, ja kondensators 110us pusceļā, ko es refluksēju 6hours.

 

[w2x3f5]

Es neko nesapratu, vai nu mans tulkotājs nestrādā labi, vai arī jūs rakstāt neskaidri. Papildus tam, ka tvaiku jūs gatavojat atsevišķi, lai gan tvaiku varat gatavot tieši reakcijas kolbā. 130 grādus kādam nolūkam jūs mēģināt iegūt? Pie 110 grādiem reakcija ir lieliska.

 

[Lordoftheshard 2]

Tātad jūs sakāt, ka reakcijas maisījumam pievienojat ūdeni un destilējat to I'm stead of using using a external source like U have used how much water do.yku add egle 1kg

 

[w2x3f5]

12 ml ūdens uz 1 ml ketona, tas ir ar rezervi. neesiet slinki, es to esmu rakstījis daudz reižu forumā.

 

[Ortist]

Vissaprotamākais pavediens, kādu jebkad esmu lasījis. Tātad, lai rezumētu: Labāk ir izmantot lielu fosforskābes pārpalikumu un karsēt līdz 110 C, lai novērstu nepilnīgu reakciju. Būtiska ir spēcīga maisīšana. Vai RM jāpievieno nedaudz alkohola, lai novērstu divfāžu veidošanos?

 

[cartelloszetas]

Daudz vieglāk var padarīt p2p formu MEK

 

[Ortist]

Es to jau iepriekš darīju, izmantojot perborāta ceļu.
Tomēr jēlumi ir zemi, sagatavošana ir netīra, nepieciešams gāzes ģenerators.
bayer-Villager reakcijai ir tendence pie lielām slodzēm sabraukt, un ir nepieciešama temperatūras kontrole (pārāk auksts = sacietē, pārāk karsts = perskābi dūmi visur un vārīšanās).
vienkārši gribēju izmēģināt kaut ko jaunu, un šķiet, ka glikskābes sāli ir viegli pagatavot.


PS: MEK var veikt bez gāzes ģeneratora, izmantojot iPrOH vai citu piemērotu šķīdinātāju, kurā izšķīdināts vajadzīgais HCL daudzums. Tādējādi var precīzi izmērīt vajadzīgo HCL daudzumu, katru reizi nesverot reakcijas kolbu.

 

[cartelloszetas]

Protams, bro, ja u nav ķīmiķis, u cant made it

 

[Lordoftheshard 2]

Vienkārši izpildiet bmk un fosforskābes ceļu refluksa @110c foours pēc tam ļaujiet reakcijai atdzist atdaliet slāņus un destilējiet ar tvaiku p2p attīra p2p līdz jaukai dzeltenai krāsai pēc tam izmantojiet reakcijā, kuru izvēlaties.