Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu
- Thread starter WillD
- Start date
Man šķiet, ka mani patiesībā interesē šīs reakcijas stohiometrija. Citos Baire-Villigera aprakstos es, šķiet, nevaru atrast šo milzīgo GAA daudzumu. Vai kāds var man palīdzēt ar pamatojumu? Es esmu ļoti tuvu tam, lai izmēģinātu šo reakciju, bet GAA daudzums ir problemātisks.
- By billythekid
šis gaa daudzums ir daudz, un mans labākais minējums par to, kāpēc, ir tāds, ka peracetskābes sagatavošana in situ (reakcijas laikā) un bez katalizatora ir neefektīva, tāpēc ķīmiķis to pārkompensē, lai palīdzētu, arī GAA šeit tiek izmantots kā šķīdinātājs.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.
gatavojot perietiķskābi dažas dienas iepriekš un pārbaudot pieejamā skābekļa saturu, iespējams, iegūsiet labākus rezultātus. Esmu redzējis, ka profesionāļi izmanto šo metodi un labākajā gadījumā iegūst tikai 35 līdz 65 % gatavā produkta, tāpēc nepieredzējis ķīmiķis, visticamāk, iegūs vēl sliktākus rezultātus, bet jaunpienācējs, visticamāk, cietīs neveiksmi vai vēl sliktāk - savainosies. Es iesaku lasīt un mācīties, un sākt ar maziem elementiem.
pārliecinieties, ka katra posma beigās rūpīgi iztīrāt gatavo reakcijas maisījumu, Aldol kondensācijā nedrīkst pārsniegt -5c, pēc gāzēšanas ļaujiet mek/benzaldehīdam sajaukties uz nakti ledusskapī.
Nepārsniedziet 60c Bayer villager. un izpētiet citus oksidētājus, jo man labāki rezultāti ir ar citu oksidētāju.
↑View previous replies…
- By lalalander
Saskaņā ar manis lasītajiem rakstiem to var izdarīt, taču ražas zudumi būs lieli. Un daži raksti liecina, ka P2P sadalīsies, pirms tiek sasniegta temperatūra.
Tvaika destilācija izskatās vienkārša un tīra.
Tvaika destilācija izskatās vienkārša un tīra.
- By TheNut22
Pirmo reizi es veicu šo peroksīda oksidāciju ar neitralizētu šķīdumu, un augšējā slānī ir kāds sarkanīgi oranžs slānis, kas, manuprāt, oksidācijas stundās kļūst arvien lielāks un lielāks. Temperatūru uzturu aptuveni 55-60 C, bet kļūst arvien grūtāk ar rokām virpināt un maisīt (magn.maisītājs ir miris), jo augšējais slānis ir tik biezs.
Kādu velnu es te daru. Tas burbuļo, jā. Domāju, ka šī ir pirmā reize, kad mana perietiķskābe darbojas, jo pirms tam 3,5 dienas turēju to skapī, un šķīdumu neitralizēju. Vai kāds var paskaidrot, kas notiek? Vai man viss ir kārtībā? Tas ir apmēram astoņu stundu.
Kādu velnu es te daru. Tas burbuļo, jā. Domāju, ka šī ir pirmā reize, kad mana perietiķskābe darbojas, jo pirms tam 3,5 dienas turēju to skapī, un šķīdumu neitralizēju. Vai kāds var paskaidrot, kas notiek? Vai man viss ir kārtībā? Tas ir apmēram astoņu stundu.
- By lalalander
Es nemelotu, ja teiktu, ka gandrīz neko nezinu par BV oksidāciju.
Šobrīd es veicu pētījumus, lai oksidēšanas laikā palielinātu iznākumu, pirms es kaut ko izmēģinu. Labākais, ko līdz šim esmu sapratis, ir tas, ka iemesls, kāpēc iznākums paliek ap 35 %, ir ūdens daudzums reakcijas masā oksidēšanas laikā.
Attiecībā uz destilāciju - jā. Tas ir tāpat kā ēterisko eļļu destilēšana. Es pieņemu, ka to var izdarīt tā, kā jūs minējāt, bet tas prasīs pārāk daudz laika. Tas noteikti nav praktiski. Kad P2P tiek refluksēts (vārīts), ārējam tvaika tilpumam ir jābūt lielākam par tvaika tilpumu reakcijas kolbā, kurā P2P tiek refluksēts. Nepieciešamo tvaika tilpumu var iegūt, izmantojot spiediena katlu.
Bet jums noteikti nav vajadzīgs nekas tāds kā spiediena katls. Ļoti vienkārša uzstādīšana būs pietiekama.
Šobrīd es veicu pētījumus, lai oksidēšanas laikā palielinātu iznākumu, pirms es kaut ko izmēģinu. Labākais, ko līdz šim esmu sapratis, ir tas, ka iemesls, kāpēc iznākums paliek ap 35 %, ir ūdens daudzums reakcijas masā oksidēšanas laikā.
Attiecībā uz destilāciju - jā. Tas ir tāpat kā ēterisko eļļu destilēšana. Es pieņemu, ka to var izdarīt tā, kā jūs minējāt, bet tas prasīs pārāk daudz laika. Tas noteikti nav praktiski. Kad P2P tiek refluksēts (vārīts), ārējam tvaika tilpumam ir jābūt lielākam par tvaika tilpumu reakcijas kolbā, kurā P2P tiek refluksēts. Nepieciešamo tvaika tilpumu var iegūt, izmantojot spiediena katlu.
Bet jums noteikti nav vajadzīgs nekas tāds kā spiediena katls. Ļoti vienkārša uzstādīšana būs pietiekama.
- By TheNut22
Es pamanīju, ka no 55 gramiem MPB ieguvu 30,5 gramus acetoksifenilpropēna, kad perskābi gatavoju nevis "in-situ", bet vispirms to gatavoju, salīdzinot ar precīziem moliem, un atstāju perskābi slēgtā veidā uz 3,5 dienām, protams, ar H2SO4 katalizatoru. Tad es neitralizēju šķīdumu ar nātrija bikarbonātu līdz pH:7. Tie ir triki, lai iegūtu pat pienācīgu acetoksi daudzumu. Neļaujiet sevi apmānīt ar tiem "in-situ" preparātiem, ja jūs gatavojat 10-50 gramus.
Last edited:
Aldola kondensācija.
Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas
Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.
Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
Norādījumi par to ir iekļauti sadaļā Organiskās reakcijas
Šķiet, ka šis uzraksts vairāk atbilst tam, ko es redzu. Vai kāds patiešām ir mēģinājis ekstrahēt ar šķīdinātāju no organiskā slāņa. Hloroforma izmantošana nedarbosies, jo tas ir sajaucams ar organisko slāni. Ja vien es kaut ko nepalaidu garām, šis apraksts ir jāpārbauda un jāmaina.
Vai kāds jau ir mēģinājis šo sintētisko vielu.
- By TheNut22
LABI. Vienkārši karsē benzhīdu un MEK ar sālsskābi apmēram 3-5 stundas. Temperatūra: 90-110 C.
Tikai paldies man.
Tikai paldies man.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Es ielieku visu šo vielu ar šķidrumu un kristāliem pyrex traukā un nedaudz 96 % etanola un uzsildīju, lai viss materiāls pāriet šķidrā veidā. Kad etanols vārās, tas no maisījuma noņem papildu ūdeni. Tad es to ievietoju atpakaļ saldētavā 100 ml mērkolbā. Ļaujiet tai palikt mērkolbā saldētavā vienu dienu.
Tad visi blakusprodukti (tumšais šķidrums) ir augšējā slānī, un es to izlieju kanalizācijā. Tad es nedaudz uzsildīju kolbu, un gandrīz vienmēr mērkolbas apakšā izveidojas ūdens slānis. Es izsūcu ūdeni ar pipeti un atkal ielieku to saldētavā apmēram uz dienu. Augšējā slānī atkal veidojas sānu produkta eļļa. Atkal iztukšoju uz leju. Tagad jums vajadzētu būt kristāliem, kas istabas temperatūrā neizšķīst. Iespējams, tas nedaudz atgādina gūzu, bet tas ir tas, kas tas ir.
Tad visi blakusprodukti (tumšais šķidrums) ir augšējā slānī, un es to izlieju kanalizācijā. Tad es nedaudz uzsildīju kolbu, un gandrīz vienmēr mērkolbas apakšā izveidojas ūdens slānis. Es izsūcu ūdeni ar pipeti un atkal ielieku to saldētavā apmēram uz dienu. Augšējā slānī atkal veidojas sānu produkta eļļa. Atkal iztukšoju uz leju. Tagad jums vajadzētu būt kristāliem, kas istabas temperatūrā neizšķīst. Iespējams, tas nedaudz atgādina gūzu, bet tas ir tas, kas tas ir.
- By TheNut22
Jūs varat to arī destilēt no šķīdumu maisījuma. Kāds teica, ka vienkārši destilējiet visu, kas destilē 150 C un zemāku temperatūru, un izmetiet to. Metilfenilbutenons destilējas aptuveni 270-300 C temperatūrā pie normāla spiediena. Un jūs varat izmantot šo dzeltenās krāsas eļļu Bejera-Villigera šķīdumā, tas ir tas pats MPB, tikai citā formā. Es to neesmu darījis, bet arī mani kristāli šeit kļūs par putekļiem. Ir vasara, un kušanas temperatūra ir aptuveni 13-14 C. Ja mana dzīvokļa temperatūra ir aptuveni 22 C, tad ...
Pastāv iespēja produktu destilēt ar tvaiku. Jūs redzēsiet, ko es domāju ar darvu, kad nonāksiet pie ekstrakcijas. Vai jūs izmantojat hloroformu vai DCM?
Sveiki visi !
Es divreiz esmu mēģinājis šo sintēzi, un šeit ir mans secinājums par šo.
Pirmkārt, es nebūt neesmu izglītots ķīmiķis, tāpēc tas, ko es saku, jāuztver ar zināmu rezervi. Lūdzu, labojiet, ko es saku.
Reakcijas un mehānismi ir manu pētījumu un izpratnes par sintēzi rezultāts, tāpēc tos var arī kritizēt.
Es tikai redzēju, ka daudzi cilvēki jau ir apsprieduši šo tematu, tāpēc ceru, ka mans ieraksts nebūs lieks. Arī saite mana ieraksta beigās jau ir publicēta šajā tēmā. Atvainojiet, ja no mana ieraksta neko neuzzināsiet.
1. solis: šķērsota aldol kondensācija :
Parasti šajā reakcijā mēs izmantojam nelielu MEK pārpalikumu, jo ketoni var paškondensēties, bet šī reakcija ir termodinamiski izniekojama, un literatūrā, ko man izdevās atrast, tā tiks veikta maksimāli līdz 5%. Tomēr saskaņā ar šo darbu benzaldehīds var reaģēt ar galaproduktu, kas ievērojami samazinātu iznākumu, tāpēc izmanto MEK pārpalikumu, lai pārliecinātos, ka benzaldehīds reaģē ar pareizo molekulu. (Turklāt saskaņā ar to pašu dokumentu destilācija starp šķērsoto aldolkondensāciju un Beijera-Villigera oksidāciju nav lietderīga, jo blakusprodukti nereaģē Beijera-Villigera oksidācijas laikā un tos var likvidēt nākamajā destilācijā). Es domāju, vai nebūtu labāk pievienot benzaldehīdu pilienu pa pilienam, kas nodrošinātu, ka MEK ir pārpalikums, un tādējādi novērstu benzaldehīda reakciju ar jaunizveidoto produktu. Un, tā kā ketonu aldola paškondensācija nav ļoti labvēlīga, šāds paņēmiens varētu būt izdevīgāks attiecībā uz iznākumu. Bet, kā jau teicu, tas, ko es saku, ir jāpārbauda.
Kā katalizatoru aldola reakcijās parasti var izmantot vai nu skābi, vai bāzi. Tomēr es pieņemu, ka šajā gadījumā mēs izmantojam skābi, lai izvairītos no Kannicaro reakcijas, jo benzaldehīds ir neenolizējams. Izmantojot skābes katalizatoru, enolāta vietā veidojas enols.
Kā skābes katalizatoru pirmo reizi, kad veicu šo reakciju, es mēģināju spēcīgi pievienot koncentrētu H2SO4, bet otrajā reizē es pievienoju tikai dažus pilienus. Atšķirība, ko pamanīju starp abām reizēm, bija tāda, ka, pievienojot pārāk daudz H2SO4, produkts polimerizējās, padarot destilāciju gandrīz neiespējamu, jo tas uztrūka.
Šķērsojot aldolkondensāciju, rodas 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ons.
Bejera-Villigera oksidēšanai es gribēju izmēģināt perborātu vai nātrija perkarbonātu. Vienīgā problēma, ko saskatīju, izmantojot nātrija perkarbonātu, bija tā, ka tas reaģētu ar GAA un pakāpeniski to neitralizētu. Un patiešām tā ir diezgan slikta ideja, izmēģinot to nelielā mērogā. Perkarbonātam ir problēmas ar šķīdināšanu, un tam vajadzīga vide, kas satur nedaudz vairāk ūdens. Kad tas ir izdarīts, ir jāuzmanās, lai neizdalītos pārāk daudz CO2. Perektīnskābe veidojas in situ un reaģē ar 3-metil-4-fenil-3-butēn-2-onu. Lai mans perkarbonāts šķīdinātos, es pievienoju nedaudz H2O2. Bet es teiktu, ja jums nav 50% H2O2, netērējiet laiku šai sintēzei. Un tāds ir mans secinājums. Lai gan šī sintēze var šķist pievilcīga, tā ir garlaicīga un darbietilpīga, īpaši ar visām tām vakuumdestilācijām (esmu mēģinājis bez tām, tas darbojas, bet noved pie darba ar augstu temperatūru, un man pat ir izdevies šādā veidā iznīcināt produktu!) Tāpēc es ieteiktu ikvienam izmantot citu sintēzes metodi. Man beigās izdevās iegūt, manuprāt, vēlamo produktu, bet, manuprāt, nepietiekami, lai attaisnotu visu procedūru. Tiem, kas vēlas uzzināt vairāk, iesaku izlasīt rakstu, sameklēt "Two dogs aldol", uzzināt par aldola reakcijas mehānismiem, Bejera-Villigera oksidāciju un esteru hidrolīzi.
www.scribd.com
Es divreiz esmu mēģinājis šo sintēzi, un šeit ir mans secinājums par šo.
Pirmkārt, es nebūt neesmu izglītots ķīmiķis, tāpēc tas, ko es saku, jāuztver ar zināmu rezervi. Lūdzu, labojiet, ko es saku.
Reakcijas un mehānismi ir manu pētījumu un izpratnes par sintēzi rezultāts, tāpēc tos var arī kritizēt.
Es tikai redzēju, ka daudzi cilvēki jau ir apsprieduši šo tematu, tāpēc ceru, ka mans ieraksts nebūs lieks. Arī saite mana ieraksta beigās jau ir publicēta šajā tēmā. Atvainojiet, ja no mana ieraksta neko neuzzināsiet.
1. solis: šķērsota aldol kondensācija :
Parasti šajā reakcijā mēs izmantojam nelielu MEK pārpalikumu, jo ketoni var paškondensēties, bet šī reakcija ir termodinamiski izniekojama, un literatūrā, ko man izdevās atrast, tā tiks veikta maksimāli līdz 5%. Tomēr saskaņā ar šo darbu benzaldehīds var reaģēt ar galaproduktu, kas ievērojami samazinātu iznākumu, tāpēc izmanto MEK pārpalikumu, lai pārliecinātos, ka benzaldehīds reaģē ar pareizo molekulu. (Turklāt saskaņā ar to pašu dokumentu destilācija starp šķērsoto aldolkondensāciju un Beijera-Villigera oksidāciju nav lietderīga, jo blakusprodukti nereaģē Beijera-Villigera oksidācijas laikā un tos var likvidēt nākamajā destilācijā). Es domāju, vai nebūtu labāk pievienot benzaldehīdu pilienu pa pilienam, kas nodrošinātu, ka MEK ir pārpalikums, un tādējādi novērstu benzaldehīda reakciju ar jaunizveidoto produktu. Un, tā kā ketonu aldola paškondensācija nav ļoti labvēlīga, šāds paņēmiens varētu būt izdevīgāks attiecībā uz iznākumu. Bet, kā jau teicu, tas, ko es saku, ir jāpārbauda.
Kā katalizatoru aldola reakcijās parasti var izmantot vai nu skābi, vai bāzi. Tomēr es pieņemu, ka šajā gadījumā mēs izmantojam skābi, lai izvairītos no Kannicaro reakcijas, jo benzaldehīds ir neenolizējams. Izmantojot skābes katalizatoru, enolāta vietā veidojas enols.
Kā skābes katalizatoru pirmo reizi, kad veicu šo reakciju, es mēģināju spēcīgi pievienot koncentrētu H2SO4, bet otrajā reizē es pievienoju tikai dažus pilienus. Atšķirība, ko pamanīju starp abām reizēm, bija tāda, ka, pievienojot pārāk daudz H2SO4, produkts polimerizējās, padarot destilāciju gandrīz neiespējamu, jo tas uztrūka.
Šķērsojot aldolkondensāciju, rodas 3-metil-4-fenil-3-buten-2-ons.
Bejera-Villigera oksidēšanai es gribēju izmēģināt perborātu vai nātrija perkarbonātu. Vienīgā problēma, ko saskatīju, izmantojot nātrija perkarbonātu, bija tā, ka tas reaģētu ar GAA un pakāpeniski to neitralizētu. Un patiešām tā ir diezgan slikta ideja, izmēģinot to nelielā mērogā. Perkarbonātam ir problēmas ar šķīdināšanu, un tam vajadzīga vide, kas satur nedaudz vairāk ūdens. Kad tas ir izdarīts, ir jāuzmanās, lai neizdalītos pārāk daudz CO2. Perektīnskābe veidojas in situ un reaģē ar 3-metil-4-fenil-3-butēn-2-onu. Lai mans perkarbonāts šķīdinātos, es pievienoju nedaudz H2O2. Bet es teiktu, ja jums nav 50% H2O2, netērējiet laiku šai sintēzei. Un tāds ir mans secinājums. Lai gan šī sintēze var šķist pievilcīga, tā ir garlaicīga un darbietilpīga, īpaši ar visām tām vakuumdestilācijām (esmu mēģinājis bez tām, tas darbojas, bet noved pie darba ar augstu temperatūru, un man pat ir izdevies šādā veidā iznīcināt produktu!) Tāpēc es ieteiktu ikvienam izmantot citu sintēzes metodi. Man beigās izdevās iegūt, manuprāt, vēlamo produktu, bet, manuprāt, nepietiekami, lai attaisnotu visu procedūru. Tiem, kas vēlas uzzināt vairāk, iesaku izlasīt rakstu, sameklēt "Two dogs aldol", uzzināt par aldola reakcijas mehānismiem, Bejera-Villigera oksidāciju un esteru hidrolīzi.
Forensic Science International: Johnston | PDF | Esteri | Ķīmiskās reakcijas
Scribd ir pasaulē lielākā sociālā lasīšanas un publicēšanas vietne.
- By WillD
MEK pārpalikums darbojas arī kā šķīdinātājs reakcijā (izņemot to, ko jūs rakstījāt). Produkta izdalīšanās bez destilācijas ir iespējama pēc atšķaidīšanas ar ūdeni (lieko MEK un citus piemaisījumus) un nogulsnes ekstrahēšanas eļļas veidā. Eļļa labi kristalizējas starpproduktā pēc pārkristalizēšanas ar etanolu. Šajā posmā mēs iegūstam pirmās pakāpes produktu bez sarežģītām manipulācijām (nav nepieciešams ekstrahēt hloroformu, un kopumā tehnika šajā tēmā ir nedaudz jākoriģē). Mēs nevaram izmantot hidroksīdu, tā rezultātā veidosies vēl viens blakusprodukts.
↑View previous replies…
- By Cbison
William D. Can you pls pls izskaidrot MPB kristāla iegūšanas procedūru, neveicot vakuumdestilāciju. Esmu ievērojis ieteiktos soļus, bet šķiet, ka nevaru to izdarīt pareizi. Esmu mazgājis, neitralizējis, izšķīdinājis etanolā un sasaldējis, bet kaut kādu iemeslu dēļ es nezinu, kāpēc mans kristāls istabas temperatūrā sašķidrinās. Ko es daru nepareizi šajā procedūrā. Vai es varu turpināt Bejera Villigera reakciju, neizdalot kristālu? Būsim pateicīgi par jūsu pieredzējušo ieguldījumu.
Es tagad daru, pirmo reizi peroksietiķskābi vien pirmo reizi. Lai sasniegtu līdzsvaru, būs vajadzīgas 5-7 dienas.
Tāpēc es gaidu līdz 5. dienai un turpinu ar 55 g MPB + 200 ml:s GAA kā šķīdinātāju.
Visi soļi ir atrodami Rhodium-site.
Tāpēc es gaidu līdz 5. dienai un turpinu ar 55 g MPB + 200 ml:s GAA kā šķīdinātāju.
Visi soļi ir atrodami Rhodium-site.
Vai ir iespējams neizmantot vakuumu, tā vietā izmantot parasto destilāciju, lai saperētu hloroformu no starpprodukta/produkta, jo to BP ir tik atšķirīgi. bet P2P pēdējai attīrīšanai izmantot tvaika destilāciju.