Fenilacetona (P2P) sintēze no benzaldehīda ar butanonu

[Fenster]

Labi, 3. solis - es pievienoju NaOH šķīdumu, kas uzsildīts līdz 50c un ievietots mag Stir pēc 6 stundām manā rbf bija bieza gandrīz cieta krēmveida putra. Es pievienoju DCM, un parādījās divi slāņi. Sākumā es biju ļoti laimīgs!!! Tā kā krēmīgais biezais slānis atradās apakšā, un es domāju, ka dzidrākais slānis ir DCM ekstrahētās labumiņas. Nē nē nē nē..... Pienainais biezais slānis bija DCM. Es droši zinu, ka tad, kad noņemšu DCM, man nebūs dzeltena dzidra eļļa jeb p2p.


@HEISENBERG

Vai jūsu komanda ir pārskatījusi šo procesu pirms publicēšanas. Šķiet, ka eksperti ir klusējuši par šo procedūru. Būtu jauki saņemt atbalstu par jūsu komandas publicēto metodi.

Labi, tāpēc es mēģināšu destilēt krēmīgo putru un redzēšu, kas no tā iznāk.

 

[TheNut22]

Vienkārši izmantojiet savu metodi, tas ir: Uzkarsē MEK un benzu ar sālsskābi: 90-110 C, 3-5 stundas.
Tad ielejiet 10 % KOH šķīdumu, un uzreiz parādās kristāli. Atbrīvojieties no ūdens. Ielieciet tos saldētavā. Atbrīvoties no eļļas. Tīri, balti kristāli. ...laipni lūgti!

 

[Cbison]

Man jau ir MPB šķīdums, un es gribētu iegūt kristālus bez destilācijas. Adola kondensācija tika veikta, izmantojot skābo gāzi. Kā jūs domājat, vai, ja Benz + MEK šķīdumā ar gāzēšanu ievada skābi un karsē līdz 90-110 °C 3-5 stundas un pirms 10 % KoH pievienošanas izskalo ar hcl, pastāv iespēja, ka kristāli nogulsnējas uzreiz? Vai ir svarīgi sasaldēt šķīdumu, lai iegūtu kristālus, un kādi ir jūsu reaģentu mērījumi.

 

[TheNut22]

Ak, mans dievs. NENOMANĪT mazgāt ar skābi, OK. Tikpat daudz ūdens, cik jūs izmantojāt skābi.

 

[G.Patton]

Jūs jautājat par metodes pārskatīšanu, bet jūs nesekojat metodei un sūdzaties, ka kaut kas nav izdevies
DCM ir nepolārs šķīdinātājs, hloroforms ir polārs šķīdinātājs.

 

[Fenster]

D
DCM ir dipoliskais moments. Tas ir polārs, lai gan nedaudz.

Vai esat pārliecināts, ka esat ķīmiķis? Es negribu būt rupjš, bet DCM nav NPS tradicionālajā izpratnē.

Vai es varu jautāt, vai jūs vai jūsu komanda ir veikusi šo metodi pilnībā?

 

[TheNut22]

Es izmantoju mazliet etilacetāta (dipols gandrīz tāds pats kā DCM) un ksilola, un tas darbojas kā apburts.

 

[Fenster]

Man ir vajadzīga palīdzība ar 2. soli.

Man ir 50% H2O2 un GAA. Pierakstā norādītais daudzums ir 10 l GAA un 1300 g H2O2.

Vai no manis gaida, ka es nosvēršu 50% H2O2, vai arī es to pieņemu kā pārrakstīšanās kļūdu un izmantošu 1300 ml?

Citā rakstā ir tieši izmantots nātrija perkarbonāts, bet šajā rakstā tas tiek radīts uz vietas. Ar GAA un H202.

Man tikai jāapstiprina norādītie daudzumi.

 

[Fenster]

50% H2O2 = 1,197 g/ml

1300g h202 (50%) = 1086ml

10:1 GAA pret H2O2, lai uz vietas iegūtu skābi.

Vai tas ir daudzums vai pārrakstīšanās kļūda?

Šis process tiek veikts, izmantojot laboratorijas līmeņa reaģentus un stikla traukus, tāpēc, ja es to ievēroju tieši, man vajadzētu iegūt tādus pašus rezultātus. Tomēr pie šī raksta ir jāpiestrādā. Ļaujiet to labot un publicēt tā, kā tam vajadzētu būt.

 

[Fenster]

Šeit ir oriģinālais tiesu ekspertīžu darbs, kas izveidots no divvīžu procedūrām. Acīmredzot tas šeit nedaudz atšķiras no OP, jo šeit izmantotā metode izgatavo nātrija perborātu in situ. Es tikai mēģinu saprast attiecības.

 

[G.Patton]

Tas izklausās rupji. Vai jūs pārzināt foruma noteikumus? Jums ir taisnība, es kļūdījos par DCM, es domāju, ka ir otrādi. Un jā, es patiesībā esmu ķīmiķis, bet vairs nevēlos jums atbildēt.

šķīdinātājs un relatīvā polaritāte:
Heksāns 0,009
hloroforms 0,259
metilēnhlorīds 0,309
etiķskābe 0,648

Google vietnes: pierakstīšanās

Piekļūstiet Google vietnēm, izmantojot personīgo Google kontu vai Google Workspace kontu (izmantošanai uzņēmumiem).

sites.google.com

 

[Fenster]

Labi, paldies.

Vai mums tomēr ir galīga atbilde. Vai šī metode ir pārbaudīta un izstrādāta pašu uzņēmumā, vai arī tā ir no kaut kurienes citur noskrāpēta?

 

[TotalSynthesis]

@Fenster patiesībā es pat nesaprotu jūsu problēmu, bet šķiet, ka jūs pat nesaprotat, kas tiks "radīts in situ".

Jums ir vajadzīga perietiķskābe, un to var radīt in situ, pievienojot nātrija perborātu etiķskābei,

Otrs veids ir sajaukt h2o2 ar etiķskābi un nedaudz h2so4. vislabāk ir ļaut tam dažas dienas nostāvēties.

Šī metode darbojas, es pats to izmēģināju. Neprasiet man precīzu h2o2:GAA attiecību, jo manā atkal bija nedaudz citādāka, un es izmantoju tikai 35 % h2o2.

tas nenozīmē, ka viens veids nedarbojas, bet otrs - darbojas, jo ir dažādi daudzumi.
ja jūs saprotat, kas notiek, tad jūs varēsiet veikt nelielas korekcijas, bet, ja jūs nesaprotat, kas notiek, tad labāk neapgalvojiet, ka metode ir bullshit.

 

[Fenster]

Nātrija perborāts ir neprātīgi lēts un viegli iegūstams, tad kāpēc vispār izmantot peroksīdu?

 

[Felix34-73]

2) Šķīdinātājs tiek iztvaicēts vakuumā. 2-Acetoksi-1-fenil-1-propēns (CAS 24175-87-9) 800 g cik grādu un cik mm hg spiediens šeit
-------------------------------------------------
3) iztvaicē vakuumā. 1-fenil-2-propanona iznākums 650 g. cik tas ir grādu cik mm hg spiediens

 

[Fenster]

2) Par šo savienojumu nav daudz informācijas. Pēc tam, kad DCM pārstāja pāriet, es ieguvu dzeltenu eļļu.

3) kā blakusprodukts ir daudz darvas. Man neizdevās pietiekami koncentrēt tvaikus, lai iegūtu pietiekami daudz tvaiku destilācijai pat vakuumā. Es gatavojos to destilēt lielākā apjomā, nekā es to darīju (es destilēju 100 g benzaldehīda), ja man joprojām būs problēmas ar P2P pārtvaicēšanu, es destilēšu visu ar tvaiku, ieskaitot DCM, p2p vajadzētu pārtvaicēt kopā ar h20 un izšķīdināt tieši DCM, kur to var atdalīt. Līdzīgi ēterisko eļļu destilācijai.

 

[jokerr]

Vai jūs veiksiet formulas sintēzes video?

 

[Felix34-73]

pH neitrālam procesam izmantošu nātrija karbonātu + cik Gr, pH dalāmajā piltuvē padarīšu neitrālu, skarbonāta un ūdens maisījumu varu uztaisīt tieši šķīdumā un panākt pH 7 līmeni.

 

[jokerr]

Sveiki, meistari,
Es sāku no pirmā posma.
Pievienoju 100 g benzaldehīda un 100 ml mek, atdzesēju līdz 0 grādiem un gāzēju 1,5 stundas.
Tad es to maisīju vēl 1,5 stundas istabas temperatūrā un tas atpūtās pa nakti.
rīt turpināšu darbību.

 

[Fenster]

Im darbojas tas pats process tajā pašā posmā. Nevajag sagaidīt nekādu palīdzību no šīs komandas. Šķiet, ka viņi ir atteikušies no šīs rakstīšanas. Es domāju, ka daudzi no rakstīšanas ups ir tikai copy pasteed.



Ņemiet vērā, ka MEK un benzaldehīdam ir atšķirīga molekulmasa un blīvums. Tāpēc 100 ml MEK nav 100 g. Šī problēma rodas tikai vēlāk, kad vēlaties pievienot 100 g h202 (50 %).

Šajā rakstā ir vairāki mērījumi, kur viena reakcijas puse ir norādīta gramos, bet otra - MLS. H2O2 es norādīju gramos 50/50 maisījuma. Tātad, aprēķinot MLS no svara, ir jāņem vērā ūdens un peroksīds. Ja vien jūs nesāksiet svērt šķidrumus.

Kad es veicu 1 M reakciju, man bija tik zems iznākums, ka es nevarēju iegūt p2p no darvas mēsliem. Šajā rakstā nav daudz informācijas par to, ko sagaidīt. Var rasties iespaids, ka vienkārši ekstrahē un destilē.

Informējiet mani, kā jums rīt izdodas ekstrahēt MPB. Vai jūsu Rx maisījums kļuva spilgti sarkans?

 

[Ortist]

Šajā rakstā ir dažas nopietnas kļūdas, kas ir iemesls, kāpēc. Jo īpaši pēdējais solis ir pilnīgi nepareizs. Veicot to, kā aprakstīts, jūs galu galā saņemsiet darvu un dažus % p2p.

 

[Fenster]

Pastāv iespēja produktu destilēt ar tvaiku. Jūs redzēsiet, ko es domāju ar darvu, kad nonāksiet pie ekstrakcijas. Vai jūs izmantojat hloroformu vai DCM?

 

[TheNut22]

Nesaprotu, kāpēc ekstrakcijai neizmantojat dažādus šķīdinātājus. Vienkārši paskatieties, kā molekula šķīst dažādos šķīdinātājos, un izvēlieties šķīdumu, kas jums vislabāk der. Smh ..

 

[jokerr]

Sveiki, meistari.
@G.Patton
Šķīdumu ekstrahē ar hloroformu (CHCl3) 800 ml x2, pēc tam ekstraktu mazgā ar nātrija bikarbonāta šķīdumu (NaHCO3) līdz neitrālam pH.

Vai ir divas dažādas darbības, kas man jāveic šajā sadaļā?

ekstrakcija šķidrumā/šķidrumā
skābes/bāzes ekstrakcija.

Vai es pareizi saprotu? .

 

[jokerr]

Sveiki ,
Es lietoju hloroformu.
Man ir tumši dzeltena forma.

 

[jokerr]

mans aprēķins ir šāds, kur es kļūdos? vai varat, lūdzu, paskaidrot.

100ml benzaldehīda 100ml metiletilketona
hcl 40gr sāls un 15ml sērskābes
200ml tīra ūdens
hlorform 80+80

nātrija bikarbonāts 10% - ūdens 90%