Fenilnitropropēna sintēze mājas apstākļos: vieglāk nevar būt
Amfetamīna sintēzesgalvenais prekursors ir fenilnitropropēns.
Fenilnitropropēns ir ļoti viegli sintezējams, tāpēc šī amfetamīna sintēzes metode ir vispopulārākā ķīmiķu vidū.
Sintēzei nepieciešams:
- Kolba (stikla pudele)
- Atpakaļplūsmas kondensators
- Elektriskā plīts (ūdens vannai)
Vielu proporcijas tiek mērītas daudzkārtņos, bet reaktoru ieteicams piepildīt ne vairāk kā 2/3 no tā tilpuma.
Nepieciešamās proporcijas 1 litra kolbai ir šādas:
- Benzaldehīds - 200 ml.
- nitroetāns - 200 ml
- n-butilamīns - 20 ml
- ledus etiķskābe (GAA) - 50 ml
- Izopropilspirts (IPA)
Reakcija ir jutīga pret ūdeni, tāpēc vēlams, lai reaģenti būtu pēc iespējas sausāki.
Kolbā pievieno benzaldehīdu, nitroetānu, katalizatoru un GAA, labi samaisa un novieto uz karstās plates. Novieto uz lēnas uguns un, maisot, uzkarsē līdz 60 °C. Karsēšanai var izmantot ūdens vannu. Temperatūru reaktorā var kontrolēt ar termometru vai taustot. Kolbai jābūt diezgan karstai uz tausti, bet rokas nedrīkst apdegt. Šai sintēzei dzesēšana nav nepieciešama, var vienkārši uz brīdi izslēgt karsēšanu, līdz temperatūra atkal sasniegs vēlamos parametrus (~ 60 °C). Reakcijas laikā ir nepieciešams periodiski maisīt, sintēzes laiks ir 3-4 stundas. Reakcijas laikā krāsa mainās no gaiši dzeltenas uz tumši sarkanu un paliek dzidra. Tad reakcijas maisījumu atdzesē līdz istabas temperatūrai, ielej glāzē vai burkā, atšķaida ar 250 ml silta ūdens, pārklāj ar vāku un ievieto saldētavā uz 2 stundām. Pēc atdzesēšanas atver vāku un viegli sakrata, ļaujot cirkulēt svaigam gaisam.
Kristalizācija notiek ātri. Burku ar kristāliem atkal tur saldētavā vismaz 15 minūtes. Tad kristāli jāsalauž un jānomazgā ar aukstu ūdeni, līdz pazūd etiķa pēdas (pietiek ar 2...3 reizēm). Pēc tam izskalo ar nelielu daudzumu ļoti auksta izopropilspirta, līdz tiek noņemti piemaisījumi. Pēc tam iegūtos kristālus žāvē gaisā vismaz 10 stundas. Fenilnitropropēnu glabā slēgtā traukā ledusskapī vai tumšā, vēsā vietā.
Svarīgi zināt!
- Skalošana ar izopropilspirtu jāveic pēc iespējas zemākā temperatūrā. Tas samazinās zudumus.
- Pirms lietošanas izopropilspirtu 8 stundas ievietojiet saldētavā.
- Skalojiet, līdz filtrāts kļūst bezkrāsains.
- Kā filtru ir ērti izmantot parastu plānu drānu, jo kristāli ir diezgan lieli.
- Fenilnitropropēnam ir nepatīkama asa smaka, un tas kodīgi iedarbojas uz roku un sejas ādu.
- Jo tumšāks ir fenilnitropropēns, jo vairāk piemaisījumu tas satur.
Fenilnitropropēnu var pārkristalizēt no izopropilspirta tieši pirms šādas reakcijas sākšanas.
Šim nolūkam fenilnitropropēna kristālus izšķīdina izopropilspirtā 30 °C temperatūrā un šķīdumu uzpilda līdz pārsātināšanai. Tad sasaldē zemākajā iespējamajā temperatūrā, līdz kristalizācija ir pabeigta. Kad kristalizācija ir pabeigta, filtrē.
Fenilnitropropēns žūst gaisā, tas nav higroskopisks (neuzsūc ūdeni no gaisa).
Vidējais iznākums ir 300 g (~ 70 % no teorētiskā iznākuma).
Lai pilnībā izprastufenilnitropropēna sintēzes video pamācību, noskatieties:
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
https://bbgate.com/threads/1-phenyl-2-nitropropene-p2np-video-synthesis-from-benzaldehyde-and-nitroethane-henry-reaction.52/.
