3-(1-Naftyl)indool synthese

[WillD]

Reagentia:

• Indool (cas 120-72-9) 1000 g;
• Dichloormethaan (CH2Cl2) 15 l;
• Tin(IV)chloride (SnCl4) 2000 ml;
• 1-Naftylchloride (cas 879-18-5) 1627 g;
• Nitromethaan (cas 75-52-5) 10 l;
• Gedestilleerd water 20 l;
• ethylacetaat (EtOAc) 15 l;
• Natrium- of magnesiumsulfaat (Na2SO4 of MgSO4);

Apparatuur en glaswerk:

• Batchreactor 50 l met bovenroerder;
• ijsbad;
• Vacuümbron;
• Rotovap machine;
• Verschillende emmers;
• Laboratoriumweegschaal (1-1000 g is geschikt);
• Trechter;
• Glazen staaf en spatel;
• Pyrex schaal;

Reactieschema:

Synthese:

1. Tin(IV) chloride (SnCl4) 2000 ml wordt in één enkele portie toegevoegd aan een indooloplossing van 1000 g in dichloormethaan (CH2Cl2) 15 l in een batchreactor van 50 l.
2. Het mengsel wordt geroerd bij kamertemperatuur gedurende 30 minuten nadat een ijsbad is verwijderd. Het mengsel wordt 30 minuten bij kamertemperatuur geroerd nadat een ijsbad is verwijderd. Vervolgens wordt 1-naftylchloride 1627 g in kleine porties aan de reactiesuspensie toegevoegd, gevolgd door nitromethaan 10 l.
3. Het mengsel wordt vervolgens gedurende 30 minuten geroerd bij kamertemperatuur. Vervolgens wordt het mengsel gedurende 2 uur bij kamertemperatuur geroerd.
4. Vervolgens wordt het reactiemengsel geblust met ijskoud water 20 l. Het mengsel wordt gefiltreerd om anorganische neerslag te verwijderen. De lagen worden gescheiden.
5. De waterlaag wordtgeëxtraheerd met ethylacetaat (EtOAc) 15 l. EtOAc-extract wordt gecombineerd met de organische laag.
6. De organische fase wordtgedroogd boven natrium- of magnesiumsulfaat (Na2SO4 of MgSO4) en geconcentreerd bij verminderde druk. Er wordt een kristallijn vast 3-(1-Naftyl)indoolproduct (cas 109555-87-5) verkregen.

3-(1-Naftyl)indool | 109555-87-5

Bezoek ChemicalBook voor meer 3-(1-Naftyl)indool (109555-87-5) informatie zoals chemische eigenschappen, structuur, smeltpunt, kookpunt, dichtheid, molecuulformule, molecuulgewicht, fysische eigenschappen, toxiciteit informatie, douane-codes. U kunt ook bladeren...

www.chemicalbook.com

 

[ASheSChem]

is het mogelijk om SnCl4 te verkrijgen met SnCL2.2H2O?

 

[ASheSChem]

Dus we doen water en ijs in het mengsel, we filteren al het mengsel, we voegen ethylacetaat toe en scheiden 2 lagen?

Dus... we doen Na2SO4 in het ethylacetaat? (hoeveel Na2SO4?) en... ik begrijp niet echt wat ik moet doen... verdampen, destilleren, filteren... ik ben verdwaald.

 

[madmoney69]

Ik heb dit na extractie met ethylacetaat. Het is olieachtig en plakkerig en droogt niet op om kristallen te vormen, wat was mijn fout?

 

[G.Patton]

Ben je zeker van al je reagentia? Heb je hun smeltpunten gecontroleerd? Slechte reagentia (bedorven, over datum, nat) komen vaak voor bij organische synthese.

 

[WillD]

Ik zal in PM schrijven over het probleem in de synthese

 

[Alex7920]

Heeft 3-(1-Naphthoyl)indool synthese alleen een psychoactief effect?

 

[Showme61]

Kunt u dit openbaar maken, want anderen kunnen tegen hetzelfde probleem aanlopen en ik zou graag willen weten hoe ik dit kan oplossen.

 

[WillD]

Er kunnen verschillende redenen zijn. Als dat het geval is, publiceren we het hier.

 

[Eagle1234]

Ik heb dit probleem ook gehad en ik vermoed dat het te wijten is aan het niet regelen van de temperatuur. Wanneer stelt u een oplossing voor dit probleem voor?

 

[Selassi]

Dus wat was het probleem hier in deze synthese? Ik ben nieuwsgierig...

 

[Techtrain]

Vragen:
. Aan een roerende oplossing van indool (1000 g) in CH2Cl2(15 liter) werd SnCl4(2000 ml) in één keer toegevoegd.
2. Nadat het ijsbad was verwijderd.

Aan een roerende oplossing: maakt de roersnelheid uit? Of is dit gewoon met de hand roeren op normale snelheid?

Nadat het ijsbad was verwijderd?

Dus beginnen met ijsbad om te beginnen met stap 1 roeren oplossing?

 

[Techtrain]

Hoe worden smeltpunten gecontroleerd?
En exp-data?

 

[Selassi]

Ook Swim is bekend met dit probleem, maar het lijkt niet te kristalliseren. Zelfs als ik het probeer te herkristalliseren, komt het er dik en olieachtig uit.
Het is wel actief als fk...

 

[G.Patton]

Bepaling smeltpunt
~200 tpm is goed

 

[WillD]

Velen hebben moeite met deze synthese. Ik zou adviseren om te beginnen met pentylindool, dan is er minder overmatige polymerisatie.

 

[Gusto4205]

De beste manier om te filteren?

 

[Gusto4205]

D
Heb je een antwoord op deze vraag gekregen?

 

[charmingcho]

Toen ik experimenteerde, werd de oplossing donker chocoladekleurig toen ik naftonylchloride toevoegde.

Twee uur later voegde ik ijs en water toe aan de oplossing om een lichtbruin onoplosbaar neerslag te produceren.

Toen voegde ik ethylacetaat toe aan de oplossing, en de ethylacetaatlaag lag er bovenop, en de kleur van de oplossing was chocolade. En het oplosmiddel verdampte, maar het bleef een even kleverige donkerbruine vloeistof.

 

[G.Patton]

Het is onmogelijk om te antwoorden. Het hangt af van de hoeveelheid water in de organische oplossing. http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...gyd.onion/media/drying-of-organic-liquids.60/

 

[charmingcho]

e
foutensite

 

[G.Patton]

Je moet Tor-browser gebruiken voor .onion-links. Dit is de link naar clearnet: https://bbgate.com/media/drying-of-organic-liquids.60/