Hallo ik vond deze tutorial op het web. het is relatief oud en nieuwe procedures kunnen worden ontwikkeld. het is de productie van efedrine uit gist. via L-pac gereduceerde methilamine tot efedrine en pseudo-efedrine. is er iemand die dit heeft gedaan? misschien zou iemand TEK kunnen ontwikkelen hoe het thuis gemakkelijk te doen is?
FUN MET L-PAC productie!
Biotransformatieprocessen met zowel gist (Candida utilis) als pyruvaat decarboxylase (PDC) voor de productie van L-fenylacetylcarbinol (L-PAC) uit de substraten benzaldehyde en pyruvaat zijn een interessant studiegebied!
L-PAC is een tussenproduct bij de productie van efedrine en pseudo-efedrine.
Modellen voor het proces met een substraat voedingsprofiel voor benzaldehyde zullen worden voorgesteld.
Chirale vicinale aminoalcoholen zijn belangrijke bouwstenen voor de productie van een aantal farmaceutische producten.
Belangrijke verbindingen die kunnen worden geproduceerd uit chirale vicinale aminoalcoholprecursoren omvatten een reeks therapeutische categorieën, waaronder pseudo-efedrine.
Octrooi US5834261
beschrijft een proces dat kan worden gebruikt om een breed scala aan chirale vicinale aminoalcoholen te produceren, zowel cyclisch als acyclisch.
Een bijzonder kenmerk van deze methode is de mogelijkheid om de absolute configuratie van chirale centra met zowel amino- als alcoholfunctionaliteit te controleren, zodat elk van de vier mogelijke stereoisomeren met hoge stereochemische zuiverheid kan worden geproduceerd.
Octrooi US5942644
(uitgegeven in augustus 1999) is verwant aan het hierboven beschreven procesoctrooi.
Dit tweede octrooi heeft betrekking op de belangrijkste tussenproducten die betrokken zijn bij de productie van chirale vicinale aminoalcoholen. Deze verbindingen omvatten de hydraziden en hydroxaminezuren die de directe voorlopers zijn van chirale vicinale aminoalcoholen.
Het proces voor de productie van chirale vicinale aminoalcoholen is gebaseerd op direct beschikbare þ-ketoesters als uitgangsmateriaal.
Voorbeelden van þ-ketoesters die nuttig zijn voor de productie van chirale vicinale aminoalcoholen zijn de goedkope verbindingen acetoazijnester en þ-keto-fenylpropionzuuresters.
Centraal in deze methode voor de productie van deze chirale vicinale aminoalcoholen staat de combinatie van twee belangrijke stappen, die elk een goed gedefinieerde en controleerbare stereochemische uitkomst hebben.
De eerste stap is de stereoselectieve reductie van de keto groep van een þ-ketoester om de corresponderende þ-hydroxyester te produceren.
Deze reactie wordt gekatalyseerd door een alcoholdehydrogenase in aanwezigheid van een nicotinamide cofactor.
Vanwege het gemakkelijke evenwicht tussen de twee enantiomeren van een 2-gesubstitueerde þ-ketoester in waterige oplossing, vindt de interconversie van deze twee stereoisomeren snel plaats.
De reductie van het keton door een alcoholdehydrogenase gebeurt met een hoge mate van stereoselectiviteit, waarbij slechts één van de twee ketonenantiomeren wordt gereduceerd.
De reductie van het keton is zeer stereoselectief voor de productie van één alcoholstereoisomeer.
Er worden dus tegelijkertijd twee chirale centra gegenereerd door deze enzymatische reactie, en deze reactie zorgt voor controle over de stereochemie op zowel de C-2 als C-3 posities van de 2-gesubstitueerde-þ-ketoester.
VOLGENDE: Hoe mensen op aarde het doen.
~~~~~~~~~~ HOE MENSEN OP AARDE HET DOEN~~~~~~~~~~~~
Als je nooit last hebt van metaalachtige stemmen die door luidsprekers klinken
die eisen dat je gooi je vijf liter plastic emmers en kom naar buiten met
met je handen omhoog naar buiten komt, gefeliciteerd...dan ben je misschien op Aarde.
Aardbewoners vinden vele prachtige toepassingen voor de nederige plastic emmer, zoals we binnenkort zullen zien.
Elke aardbewoner die thuis L-PAC wil produceren, kan ontdekken dat deze gebruiksvoorwerpen veel meer waard zijn dan hun gewicht in goud.
Om L-PAC te produceren met behulp van biosynth methoden, moet je eerst beslissen wat er in de emmers gefermenteerd gaat worden.
In de loop van mijn onderzoek heb ik ontdekt dat de vloeistof die wordt verkregen door het pletten, malen, persen en filteren van de gewone suikerbiet in feite de best mogelijke substantie is om voor deze methode te gebruiken vanwege de natuurlijke enzymvoeding, maar het is zeker niet de enige.
maar het is zeker niet de enige, volgens ieders favoriete oom kan zelfs water als uitgangspunt worden gebruikt!
Nadat je de te gebruiken vloeistof hebt verkregen, kun je deze verrijken met een beetje brouwsuiker.
Aan de 4,5 liter vloeibaar gemaakt bietenextract kan men ongeveer 5 pond brouwsuiker toevoegen tot de suiker niet meer wil oplossen, de reden hiervoor is het reeds hoge suikergehalte van het extract.
De volgende vereiste is het toevoegen van gist. Niet zomaar elke gist is goed.
Voor onze doeleinden wordt de giststam Candida Utilis als de beste beschouwd, maar experimenteren wordt aangemoedigd.
Candida Utilis is erg populair en kan gemakkelijk worden verkregen.
De juiste toevoeging van gist is een twistpunt.
Veel "experts" zeggen dat men slechts een kleine hoeveelheid toevoegt, zoals bijvoorbeeld een paar zakjes biergist.
Anderen zeggen dat het nodig is om er een hoeveelheid aan toe te voegen die gelijk is aan de toegevoegde suiker. Het lijkt mij dat dit als voordeel heeft dat het proces veel sneller verloopt (drie of vier dagen, in tegenstelling tot drie of vier weken) als men de grotere hoeveelheid gist toevoegt.
als je de grotere hoeveelheid gist toevoegt.
Gist is duur als je het per pakje koopt.
De meeste brouwers weten hoe ze gist moeten vermeerderen.
Degenen die dat niet weten, wordt aangeraden een brouwershandleiding aan te schaffen waarin de methode gedetailleerd beschreven staat.
Een andere benodigde stof is benzaldehyde.
De productie van L-PAC zal recht evenredig zijn met de gebruikte hoeveelheid benzaldehyde. De opbrengst zal naar verwachting tussen de 60 en 80% van het gewicht van de toegevoegde benzaldehyde liggen.
Zodra de benodigde onderdelen zijn aangeschaft, kan de biosynthese beginnen.
Stap één is het mengen van de voedingsstof, de vloeistof, en suiker. Vervolgens voeg je de gist toe aan het mengsel.
Wees voorzichtig om besmetting van je mengsel te voorkomen!
Na het combineren van de ingrediënten, plaats je de bovenkant losjes op de 5-liter emmer. Na ongeveer een uur kan men het gistingsproces zien beginnen, maar men denkt dat er minstens 10 uur nodig is om het gistingsproces volledig actief te laten worden.
Na tien uur moet de benzaldehyde worden toegevoegd. Voor dit voedingsprofiel is de juiste hoeveelheid berekend op 60ML.
Na het toevoegen van de benzaldehyde moet je de fermentatie laten doorgaan op een koele plaats, uit het zonlicht. Onderweg moet dit proces ook vrij zijn van fysieke schokken, zoals bonken en schudden, omdat dit het proces vertraagt. Als je een Rock and Roll band hebt en in de garage oefent, doe je biosynth daar dan niet.
VOLGENDE: HET WERKTE! NU WAT?
~~~~~~~~~IT WERKTE! NU WAT? ~~~~~~~~~~~~~
Nu je fermentatie is voltooid, heb je de voorloper van efedrine gewoon rondzweven in je emmer.
Daar heb je niet veel aan, hè?
Het volgende dat je wilt doen is je fenylpropanol terugwinnen, dat is waar de gist de suikers in veranderde met behulp van benzaldehyde.
De meest directe methode voor het terugwinnen is het gebruik van een centrifuge, maar weinigen van ons hebben er een bij de hand. Een meer praktische methode voor de kleinschalige producent is filtratie.
Nu je je gefilterde vloeistof hebt, is het tijd om te beginnen met het extraheren van de fenylpropanol.
Om het fenylpropanol te extraheren, moet je een niet-polair oplosmiddel gebruiken, hier kun je kiezen tussen aceton, tolueen of xyleen (persoonlijke voorkeur gaat uit naar aceton).
Voeg ongeveer 200 ml NP toe aan het mengsel, zwenk het om, laat het scheiden en decanteer het. Herhaal deze procedure drie keer.
Aan het einde van de derde spoeling zou je fenylpropanol in oplosmiddel moeten hebben.
Vervolgens moet je het oplosmiddel/fenylpropanol destilleren om het oplosmiddel te verwijderen.
Als het oplosmiddel grotendeels verdwenen is, moet je opnieuw destilleren, maar deze keer moet je vacuüm gebruiken in je destillatieproces. Je zult tussen de 14 en 18 torr moeten trekken en je product zal overkomen als fenylacetylcarbinol tussen 105c en 155c.
Je hoeft alleen nog maar een vrij standaard reductieve aminering uit te voeren, waarna je in het bezit komt van zuivere gakvrije efedrine.
FUN MET L-PAC productie!
Biotransformatieprocessen met zowel gist (Candida utilis) als pyruvaat decarboxylase (PDC) voor de productie van L-fenylacetylcarbinol (L-PAC) uit de substraten benzaldehyde en pyruvaat zijn een interessant studiegebied!
L-PAC is een tussenproduct bij de productie van efedrine en pseudo-efedrine.
Modellen voor het proces met een substraat voedingsprofiel voor benzaldehyde zullen worden voorgesteld.
Chirale vicinale aminoalcoholen zijn belangrijke bouwstenen voor de productie van een aantal farmaceutische producten.
Belangrijke verbindingen die kunnen worden geproduceerd uit chirale vicinale aminoalcoholprecursoren omvatten een reeks therapeutische categorieën, waaronder pseudo-efedrine.
Octrooi US5834261
beschrijft een proces dat kan worden gebruikt om een breed scala aan chirale vicinale aminoalcoholen te produceren, zowel cyclisch als acyclisch.
Een bijzonder kenmerk van deze methode is de mogelijkheid om de absolute configuratie van chirale centra met zowel amino- als alcoholfunctionaliteit te controleren, zodat elk van de vier mogelijke stereoisomeren met hoge stereochemische zuiverheid kan worden geproduceerd.
Octrooi US5942644
(uitgegeven in augustus 1999) is verwant aan het hierboven beschreven procesoctrooi.
Dit tweede octrooi heeft betrekking op de belangrijkste tussenproducten die betrokken zijn bij de productie van chirale vicinale aminoalcoholen. Deze verbindingen omvatten de hydraziden en hydroxaminezuren die de directe voorlopers zijn van chirale vicinale aminoalcoholen.
Het proces voor de productie van chirale vicinale aminoalcoholen is gebaseerd op direct beschikbare þ-ketoesters als uitgangsmateriaal.
Voorbeelden van þ-ketoesters die nuttig zijn voor de productie van chirale vicinale aminoalcoholen zijn de goedkope verbindingen acetoazijnester en þ-keto-fenylpropionzuuresters.
Centraal in deze methode voor de productie van deze chirale vicinale aminoalcoholen staat de combinatie van twee belangrijke stappen, die elk een goed gedefinieerde en controleerbare stereochemische uitkomst hebben.
De eerste stap is de stereoselectieve reductie van de keto groep van een þ-ketoester om de corresponderende þ-hydroxyester te produceren.
Deze reactie wordt gekatalyseerd door een alcoholdehydrogenase in aanwezigheid van een nicotinamide cofactor.
Vanwege het gemakkelijke evenwicht tussen de twee enantiomeren van een 2-gesubstitueerde þ-ketoester in waterige oplossing, vindt de interconversie van deze twee stereoisomeren snel plaats.
De reductie van het keton door een alcoholdehydrogenase gebeurt met een hoge mate van stereoselectiviteit, waarbij slechts één van de twee ketonenantiomeren wordt gereduceerd.
De reductie van het keton is zeer stereoselectief voor de productie van één alcoholstereoisomeer.
Er worden dus tegelijkertijd twee chirale centra gegenereerd door deze enzymatische reactie, en deze reactie zorgt voor controle over de stereochemie op zowel de C-2 als C-3 posities van de 2-gesubstitueerde-þ-ketoester.
VOLGENDE: Hoe mensen op aarde het doen.
~~~~~~~~~~ HOE MENSEN OP AARDE HET DOEN~~~~~~~~~~~~
Als je nooit last hebt van metaalachtige stemmen die door luidsprekers klinken
die eisen dat je gooi je vijf liter plastic emmers en kom naar buiten met
met je handen omhoog naar buiten komt, gefeliciteerd...dan ben je misschien op Aarde.
Aardbewoners vinden vele prachtige toepassingen voor de nederige plastic emmer, zoals we binnenkort zullen zien.
Elke aardbewoner die thuis L-PAC wil produceren, kan ontdekken dat deze gebruiksvoorwerpen veel meer waard zijn dan hun gewicht in goud.
Om L-PAC te produceren met behulp van biosynth methoden, moet je eerst beslissen wat er in de emmers gefermenteerd gaat worden.
In de loop van mijn onderzoek heb ik ontdekt dat de vloeistof die wordt verkregen door het pletten, malen, persen en filteren van de gewone suikerbiet in feite de best mogelijke substantie is om voor deze methode te gebruiken vanwege de natuurlijke enzymvoeding, maar het is zeker niet de enige.
maar het is zeker niet de enige, volgens ieders favoriete oom kan zelfs water als uitgangspunt worden gebruikt!
Nadat je de te gebruiken vloeistof hebt verkregen, kun je deze verrijken met een beetje brouwsuiker.
Aan de 4,5 liter vloeibaar gemaakt bietenextract kan men ongeveer 5 pond brouwsuiker toevoegen tot de suiker niet meer wil oplossen, de reden hiervoor is het reeds hoge suikergehalte van het extract.
De volgende vereiste is het toevoegen van gist. Niet zomaar elke gist is goed.
Voor onze doeleinden wordt de giststam Candida Utilis als de beste beschouwd, maar experimenteren wordt aangemoedigd.
Candida Utilis is erg populair en kan gemakkelijk worden verkregen.
De juiste toevoeging van gist is een twistpunt.
Veel "experts" zeggen dat men slechts een kleine hoeveelheid toevoegt, zoals bijvoorbeeld een paar zakjes biergist.
Anderen zeggen dat het nodig is om er een hoeveelheid aan toe te voegen die gelijk is aan de toegevoegde suiker. Het lijkt mij dat dit als voordeel heeft dat het proces veel sneller verloopt (drie of vier dagen, in tegenstelling tot drie of vier weken) als men de grotere hoeveelheid gist toevoegt.
als je de grotere hoeveelheid gist toevoegt.
Gist is duur als je het per pakje koopt.
De meeste brouwers weten hoe ze gist moeten vermeerderen.
Degenen die dat niet weten, wordt aangeraden een brouwershandleiding aan te schaffen waarin de methode gedetailleerd beschreven staat.
Een andere benodigde stof is benzaldehyde.
De productie van L-PAC zal recht evenredig zijn met de gebruikte hoeveelheid benzaldehyde. De opbrengst zal naar verwachting tussen de 60 en 80% van het gewicht van de toegevoegde benzaldehyde liggen.
Zodra de benodigde onderdelen zijn aangeschaft, kan de biosynthese beginnen.
Stap één is het mengen van de voedingsstof, de vloeistof, en suiker. Vervolgens voeg je de gist toe aan het mengsel.
Wees voorzichtig om besmetting van je mengsel te voorkomen!
Na het combineren van de ingrediënten, plaats je de bovenkant losjes op de 5-liter emmer. Na ongeveer een uur kan men het gistingsproces zien beginnen, maar men denkt dat er minstens 10 uur nodig is om het gistingsproces volledig actief te laten worden.
Na tien uur moet de benzaldehyde worden toegevoegd. Voor dit voedingsprofiel is de juiste hoeveelheid berekend op 60ML.
Na het toevoegen van de benzaldehyde moet je de fermentatie laten doorgaan op een koele plaats, uit het zonlicht. Onderweg moet dit proces ook vrij zijn van fysieke schokken, zoals bonken en schudden, omdat dit het proces vertraagt. Als je een Rock and Roll band hebt en in de garage oefent, doe je biosynth daar dan niet.
VOLGENDE: HET WERKTE! NU WAT?
~~~~~~~~~IT WERKTE! NU WAT? ~~~~~~~~~~~~~
Nu je fermentatie is voltooid, heb je de voorloper van efedrine gewoon rondzweven in je emmer.
Daar heb je niet veel aan, hè?
Het volgende dat je wilt doen is je fenylpropanol terugwinnen, dat is waar de gist de suikers in veranderde met behulp van benzaldehyde.
De meest directe methode voor het terugwinnen is het gebruik van een centrifuge, maar weinigen van ons hebben er een bij de hand. Een meer praktische methode voor de kleinschalige producent is filtratie.
Nu je je gefilterde vloeistof hebt, is het tijd om te beginnen met het extraheren van de fenylpropanol.
Om het fenylpropanol te extraheren, moet je een niet-polair oplosmiddel gebruiken, hier kun je kiezen tussen aceton, tolueen of xyleen (persoonlijke voorkeur gaat uit naar aceton).
Voeg ongeveer 200 ml NP toe aan het mengsel, zwenk het om, laat het scheiden en decanteer het. Herhaal deze procedure drie keer.
Aan het einde van de derde spoeling zou je fenylpropanol in oplosmiddel moeten hebben.
Vervolgens moet je het oplosmiddel/fenylpropanol destilleren om het oplosmiddel te verwijderen.
Als het oplosmiddel grotendeels verdwenen is, moet je opnieuw destilleren, maar deze keer moet je vacuüm gebruiken in je destillatieproces. Je zult tussen de 14 en 18 torr moeten trekken en je product zal overkomen als fenylacetylcarbinol tussen 105c en 155c.
Je hoeft alleen nog maar een vrij standaard reductieve aminering uit te voeren, waarna je in het bezit komt van zuivere gakvrije efedrine.
En bedankt dat je de tijd hebt genomen om me door deze materie heen te praten, volledig academisch, dat verzeker ik je. 