Reagentia en materialen
Het proces verloopt volgens Schema 1
Extractie van GBL
Hydrolyse van GBL
Hydrolyse van GBL verloopt volgens Schema 2
- 100 ml H2O
- 7,21 g THF
- 15,1 g KBrO3
- 13,6 g KHSO4
- 14 g Na2S2O5 opgelost in 150 ml H2O
- 150 ml H2O
- 250-300 ml DCM
- 50 g Na2SO4
- 3,38 g NaHCO3 opgelost in 15 ml H2O
- 3-halskolf 1000 ml
- Thermometer
- Hoogrendement reflux met dubbele kringloop
- Magneetroerder
- Koude accumulatoren of ijs
- Siliconenvet zoals MOLYKOTE hoogvacuümvet
- Glazen, allongs, trechters
- Scheitrechter
- Destillatieopstelling
- Kijkglazen
- indicatorpapier
- Ethanol
- Kiezelzuurgel
- Kobaltnitraat-hexahydraat Co(NO3)2*6H2O
- FeCl3 ijzer(III)chloride
.com/threads/ghb-gamma-hydroxybutyrate-sodium-salt-synthesis-experimental-report.11...
Oxidatie van THF
Het proces verloopt volgens Schema 1
De reactor moet hermetisch afgesloten zijn, verbonden met de atmosfeer via een filter onder de kap die broomdamp kan absorberen! Fig 1
De reactor wordt in water geplaatst, gekoeld door koude accumulatoren of ijs. Fig 2
De toevoeging van reagentia aan THF wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 10-15℃. Daarna wordt de temperatuur verhoogd tot 20-25℃ om de reactie te starten.
7,21 g THF en 100 ml water worden via een trechter in de reactor gebracht. De temperatuur van het mengsel moet in dit stadium lager zijn dan 20℃. Fig 3
7,21 g THF en 100 ml water worden via een trechter in de reactor gebracht. De temperatuur van het mengsel moet in dit stadium lager zijn dan 20℃. Fig 3
Vervolgens worden 15,1 g KBrO3 en 13,6 g KHSO4 toegevoegd aan de resulterende oplossing van THF in water. Fig 4
Het mengsel wordt 1-2 uur geroerd. Fig 5
Koeling gestopt. Bij een temperatuur van 20℃ verschijnt een gele kleur en begint de reactie. Fig 6
Na het starten van de reactie wordt de RM 20 uur bij een temperatuur van 20-30℃ gehouden. Gedurende deze tijd wordt een aanzienlijke hoeveelheid broomdamp gevormd. Er bestaat een risico op gasbesmetting in de ruimte en op broomvergiftiging! De afzuigkap moet werken! Fig 7
RM na 20 uur. Fig 8
Extractie van GBL
Na 20 uur wordt broom geneutraliseerd met een oplossing van 14 g Na2S2O5 (natriummetabisulfiet of pyrosulfiet) en 150 ml water. Fig 9
Deze oplossing wordt via een reflux in de reactor gegoten om broom te neutraliseren. De bereiding van een oplossing van Na2S2O5 (natriummetabisulfiet) gaat gepaard met de vorming van zwaveldioxide SO2! Fig 10
Na het toevoegen van de Na2S2O5-oplossing wordt 150 ml water toegevoegd om de gassen te absorberen. Fig 11
Het heldere en kleurloze RM wordt overgebracht in een scheitrechter van 2000 ml. Fig 12
Extraheer met 250 ml DCM. Fig 13
De DCM-laag wordt gedurende 1-1,5 uur gedroogd met watervrij natriumsulfaat tot ze helder is. Fig 14
DCM wordt gedestilleerd. Bij het destilleren van DCM wordt zwaveldioxide SO2 gevormd! Fig 15
Nadat het destilleren is gestopt bij een temperatuur van 90-110℃, wordt de refluxkogel vervangen door een directe koeler en wordt de fractie met een temperatuur van 200℃ opgevangen. Fig 16
Deopbrengst aan GBL is 3,15 g (36,6%).
Als de reactie zeer actief is bij T=60℃ en er een groot volume broom wordt gevormd, is de opbrengst van GBL niet meer dan 23%.Hydrolyse van GBL
Hydrolyse van GBL verloopt volgens Schema 2
Bereid een warme oplossing van natriumbicarbonaat 3,38 g NaHCO3 in 15 ml water. Fig 17
Gedestilleerde GBL wordt toegevoegd aan de bereide warme oplossing van NaHCO3 (niet hoger dan 90℃). Fig 18
De oplossing wordt ingedampt tot kristallisatie en gedurende 1-2 dagen in een exsiccator boven alkali gedroogd. Fig 19
Gedroogd zout. Fig 20
Opbrengst 4,6 g
Kwalitatieve bepaling van GHB-zouten
A) Reactie met 5% ijzerchlorideoplossing (FeCl3). Een paar druppels ijzerchlorideoplossing worden toegevoegd aan een paar mg droge stof of onverdunde oplossing. In aanwezigheid van gamma-hydroxyboterzuurzouten kleurt het reagens roodbruin. Fig 21
B) Reactie met 1% oplossing van kobaltnitraat in ethanol (88% ethanol + SiO2). De oplossing van hydroxybutyraatzout wordt ingedampt tot droogte bij een temperatuur van maximaal 90℃. Een paar druppels kobaltnitraatreagens worden toegevoegd aan een paar mg droog residu. In aanwezigheid van gamma-hydroxyboterzuurzouten kleurt de oplossing lila. Fig 22
Last edited by a moderator:
