Inleiding
Broom is net als chloor extreem gevaarlijk en kan gemakkelijk dodelijk zijn. Bovendien is broom vloeibaar en dus veel geconcentreerder en gevaarlijker dan chloor. Broom verschijnt als een dampende vloeistof bij kamertemperatuur. In de organische chemie wordt broom vooral gebruikt om verschillende verbindingen te broomeren. Buiten de organische chemie wordt broom voornamelijk gebruikt als vervanger voor chloor in zwembaden of spa's. En dat is heel handig, want we gaan zwembadbenodigdheden gebruiken om broom te maken. Om broom te maken heb je de volgende drie chemicaliën nodig. Zoutzuur, TCCA en natriumbroom (NaBr). NaBr is hier vooraf opgelost in een oplossing, maar je kunt ook natriumbromide in poedervorm gebruiken.
TCCA en HCl zuur worden gebruikt om chloorgas te produceren en NaBr is de bron van broom. Kortom, het chloor verdringt het bromide-ion om NaCl en Br2 te produceren. Wat interessant is, is dat de hoeveelheid zoutzuur die
gebruikt drie keer minder is dan als je het stoichiometrisch zou doen. Het is mogelijk om minder HCl te gebruiken, wat betekent dat de kans op verontreiniging van het uiteindelijke broom met Hcl kleiner is. Aan de andere kant wordt een stoichiometrische hoeveelheid TCCA en NaBr toegevoegd.
gebruikt drie keer minder is dan als je het stoichiometrisch zou doen. Het is mogelijk om minder HCl te gebruiken, wat betekent dat de kans op verontreiniging van het uiteindelijke broom met Hcl kleiner is. Aan de andere kant wordt een stoichiometrische hoeveelheid TCCA en NaBr toegevoegd.
Apparatuur en glaswerk.
- Eenvoudige destillatieopstelling (rondbodemkolf met drie hals, thermometer, condensor, opvangkolf enz.
- Druppeltrechter (optioneel);
- Twee scheitrechters 250 ml;
- Trechter;
- Verwarmingsplaat met magneetroerder;
- Laboratoriumweegschaal (0,1-100 g is geschikt);
- Retortstandaard en klem om apparaat vast te zetten;
- Waterbad en ijs;
- Bekerglazen 250 mL x2; 100 x2;
- Maatcilinder 500 mL of 100 mL.
- Pasteurpipet;
- Ampullen;
- Zaklamp;
Reagentia.
- NaBr 35% aq oplossing.
- HCl zuur 16% 60 ml;
- TCCA (trichloorisocyanuurzuur) 72g;
- H2SO4 conc. 20 ml (optioneel);
Synthese
De opstelling is een relatief eenvoudige destillatie. Aan de rondbodemkolf (RBF) is een extra trechter bevestigd, maar dit is optioneel. Om verliezen te beperken wordt een lange condensor gebruikt en deze wordt gekoeld met ijskoud water. Elke verbinding is afgedicht met geconcentreerd H2SO4 in plaats van vet, omdat het zuur beter bestand is tegen broom. De opvangkolf staat in een acebad om te voorkomen dat gecondenseerd broom ontsnapt. De vacuümadapter leidt naar een omgekeerde trechterval om eventueel ontsnapt Br2 te neutraliseren. Als voorzorgsmaatregel tegen morsen wordt de tweede helft van het destillatieapparaat in een container geplaatst.
1. Aan de RBF wordt 72 g fijngemaakt TCCA toegevoegd.
2.. Aan de extra trechter wordt HCl 16% 60 ml toegevoegd.
3. Vervolgens wordt NaBr 35% 400 ml toegevoegd aan de RBF. Onmiddellijk na toevoeging komt er wat Cl2 los van het TCCA en komt er broom vrij uit het natriumzout.
4. Vervolgens wordt druppelsgewijs HCl-zuur toegevoegd. Vervolgens wordt onder voortdurend roeren druppelsgewijs HCl-zuur toegevoegd. Als je geen extra trechter hebt, kun je ook gewoon het HCl-zuur erbij gieten en dan snel afsluiten. De toevoeging van HCl is niet echt exotherm, dus snel toevoegen is geen gevaar. In de video wordt HCl-zuur langzaam toegevoegd om de concentratie HCl laag te houden, zodat er geen HCl-dampen ontstaan die het broomproduct zouden kunnen verontreinigen. Wanneer het zuur wordt toegevoegd, reageert het met TCCA om chloor vrij te maken. Het Cl2 reageert vervolgens met NaBr om NaCl en Br2 te vormen. Naarmate er meer HCl wordt toegevoegd, wordt er meer Br2 geproduceerd en wordt de donkerrode kleur van Br2 veel duidelijker.
5. Nadat al het zuur is toegevoegd, krijgt de oplossing een zeer donkerrode kleur met wat dampen erboven.
6. De destillatie wordt uitgevoerd om Br2 te scheiden.
7. Naarmate het mengsel warmer wordt en er meer broom vrijkomt, worden de dampen steeds donkerder. Wanneer het reactiemengsel een voldoende temperatuurpunt bereikt, begint Br2 te condenseren tot vloeistof en stroomt het door de condensor. Zodra de destillatiesnelheid afneemt, stijgt de temperatuur in de destillatiekolf en komt er steeds meer water met Br2 over. Er is nog steeds veel broom aanwezig. Het reactiemengsel wordt gekookt op 100°C tot het helemaal helder is. Het moet een punt bereiken waarop je geen broomdampen meer ziet in de destillatiekolf.
8. Als dit punt bereikt is, is de destillatie klaar en kan de kolf van het vuur gehaald worden.
9. Er ligt broom op de bodem (het heeft een dichtheid van drie keer die van water) en daarboven bevindt zich een waterlaag.
10. De Br2-laag wordt overgebracht in een scheitrechter om het van water te isoleren. Tijdens deze stappen komt er veel broomdamp vrij, dus het is belangrijk om dit in een goed geventileerde ruimte met een ademhalingsapparaat te doen.
12. Als de lagen zijn neergeslagen, wordt de onderste laag in een trechter overgebracht. Als de lagen gesetteld zijn, wordt de onderste Br2-laag direct afgetapt in een andere scheitrechter.
13. Geconcentreerd H2SO4 van 20 ml wordt aan het Br2 toegevoegd om het te drogen. Deze stap moet zeer zorgvuldig worden uitgevoerd, want als er water aanwezig is, kan dit zeer exotherm zijn en het koken van Br2 veroorzaken.
14. Het volgende deel is het gevaarlijkste deel, namelijk het afsluiten en het schudden om het zwavelzuur en Br2 te mengen. Het is belangrijk dat de stop goed ingevet is met zwavelzuur om er zeker van te zijn dat er geen broom uitlekt.
15. De onderste broomlaag wordt dan afgetapt in een RBF.
De uiteindelijke droge Br2 opbrengst is 109g (75%). Stappen 12-14 zijn optioneel voor het geval je absoluut droog Br2 nodig hebt.
2.. Aan de extra trechter wordt HCl 16% 60 ml toegevoegd.
3. Vervolgens wordt NaBr 35% 400 ml toegevoegd aan de RBF. Onmiddellijk na toevoeging komt er wat Cl2 los van het TCCA en komt er broom vrij uit het natriumzout.
4. Vervolgens wordt druppelsgewijs HCl-zuur toegevoegd. Vervolgens wordt onder voortdurend roeren druppelsgewijs HCl-zuur toegevoegd. Als je geen extra trechter hebt, kun je ook gewoon het HCl-zuur erbij gieten en dan snel afsluiten. De toevoeging van HCl is niet echt exotherm, dus snel toevoegen is geen gevaar. In de video wordt HCl-zuur langzaam toegevoegd om de concentratie HCl laag te houden, zodat er geen HCl-dampen ontstaan die het broomproduct zouden kunnen verontreinigen. Wanneer het zuur wordt toegevoegd, reageert het met TCCA om chloor vrij te maken. Het Cl2 reageert vervolgens met NaBr om NaCl en Br2 te vormen. Naarmate er meer HCl wordt toegevoegd, wordt er meer Br2 geproduceerd en wordt de donkerrode kleur van Br2 veel duidelijker.
5. Nadat al het zuur is toegevoegd, krijgt de oplossing een zeer donkerrode kleur met wat dampen erboven.
6. De destillatie wordt uitgevoerd om Br2 te scheiden.
7. Naarmate het mengsel warmer wordt en er meer broom vrijkomt, worden de dampen steeds donkerder. Wanneer het reactiemengsel een voldoende temperatuurpunt bereikt, begint Br2 te condenseren tot vloeistof en stroomt het door de condensor. Zodra de destillatiesnelheid afneemt, stijgt de temperatuur in de destillatiekolf en komt er steeds meer water met Br2 over. Er is nog steeds veel broom aanwezig. Het reactiemengsel wordt gekookt op 100°C tot het helemaal helder is. Het moet een punt bereiken waarop je geen broomdampen meer ziet in de destillatiekolf.
8. Als dit punt bereikt is, is de destillatie klaar en kan de kolf van het vuur gehaald worden.
9. Er ligt broom op de bodem (het heeft een dichtheid van drie keer die van water) en daarboven bevindt zich een waterlaag.
10. De Br2-laag wordt overgebracht in een scheitrechter om het van water te isoleren. Tijdens deze stappen komt er veel broomdamp vrij, dus het is belangrijk om dit in een goed geventileerde ruimte met een ademhalingsapparaat te doen.
12. Als de lagen zijn neergeslagen, wordt de onderste laag in een trechter overgebracht. Als de lagen gesetteld zijn, wordt de onderste Br2-laag direct afgetapt in een andere scheitrechter.
13. Geconcentreerd H2SO4 van 20 ml wordt aan het Br2 toegevoegd om het te drogen. Deze stap moet zeer zorgvuldig worden uitgevoerd, want als er water aanwezig is, kan dit zeer exotherm zijn en het koken van Br2 veroorzaken.
14. Het volgende deel is het gevaarlijkste deel, namelijk het afsluiten en het schudden om het zwavelzuur en Br2 te mengen. Het is belangrijk dat de stop goed ingevet is met zwavelzuur om er zeker van te zijn dat er geen broom uitlekt.
15. De onderste broomlaag wordt dan afgetapt in een RBF.
De uiteindelijke droge Br2 opbrengst is 109g (75%). Stappen 12-14 zijn optioneel voor het geval je absoluut droog Br2 nodig hebt.
Opslag
De opslag van Br2 is extreem moeilijk en het zal uit bijna elke container lekken. De beste optie voor de opslag van Br2 is een ampul. Met een pasteurpipet wordt Br2 voorzichtig overgebracht in zelfgemaakte ampullen. Nadat Br2 in de ampul was overgebracht, werd deze verzegeld met een brander. De ampullen worden buiten in een container bewaard in een mengsel van zand en natriumthiosulfaat. Als er binnen een ampul zou knappen of breken, zou dat een groot probleem zijn.