Mijn 3-CMC synthese:
Eerst wil ik William Dampier bedanken voor zijn adviezen.
Ik gebruik een afgesloten glas met een dikke bovenfolie tussen deksel en glas om dampen te voorkomen.
En nee, het zal NIET exploderen als je zo'n glas gebruikt.
Ik heb het geprobeerd met dcm en ethylacetaat en beide werken prima.
Het voordeel van ethylacetaat is de korte kooktijd, ongeveer 20 minuten.
Je hoeft het niet te verwarmen tot boven de 35 graden zoals bij dcm.
Maar de lagen zijn tegengesteld, water naar beneden in ethylacetaat en dcm naar boven.
Bijvoorbeeld:
100g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 uur bij ongeveer 36 graden
20 min met ethylacetaat
Open daarna het glas en doe er dezelfde hoeveelheid als rm, ijskoud dest.water /10% natriumbicarbonaat in, dit is de eerste wasbeurt om van de methylamine af te komen.
2. Extra wassen met dest.water
(zelfde hoeveelheid als rm)
beide laatste wasbeurten (waterlaag) extraheren met dcm om de rest van de vrije base te krijgen,
vervolgens in rm doen.
Voeg daarna dezelfde hoeveelheid vers, koud dest.water toe aan de rm, laat het enige tijd roeren.
Scheid dan de organische en waterlaag.
Ik heb verschillende soorten verzuring geprobeerd.
Alleen organische laag en organische/waterlaag samen.
Ik geef de voorkeur aan de tweede.
Organische laag wordt in dit geval verwijderd.
magnetische roerder opzetten
Voor het aanzuren gebruik ik een druppel- of scheitrechter, druppel voor druppel.
(elke 2-3 seconden)
tot ph6, ongeveer 40ml 37% HCI
(ik meng het niet met aceton)
Tijdens het aanzuren begint de rm van kleur te veranderen van geel naar oranje.
Scheid daarna de waterlaag met een scheitrechter, doe het in een kom of schaal en laat het kristalliseren, dit duurt een tijdje, 2-3 dagen.
Invriezen gaf vreemde resultaten, dus ik raad het niet aan.
Nadat de kristallen gevormd waren, had ik verschillende resultaten, soms heel helder, soms lichtgeel.
Dus om ze zo helder mogelijk te krijgen, moet je ze tot poeder vermalen, wassen met aceton en filteren met buchner.
Doe de aceton in een kom en laat het verdampen, er zal voornamelijk poeder overblijven, dat wordt geplet en opnieuw gewassen.
Het gewassen poeder uit de buchner wordt gedroogd en we kristalliseren het opnieuw.
Bekerglas van 300 ml, 1 ml dest.water per 1 g poeder verwarmd op magneetroerder tot 60/70 graden.
Doe dan poeder in het bekerglas, laat het oplossen en roer 1-2 min.
Doe dan 2 ml ipa of aceton per 1 g poeder in het bekerglas, laat het even roeren.
Doe het daarna weer in een kom of schaal, laat het verdampen en er zullen zich kristallen vormen.
Herhaal deze stap totdat je de helderheid hebt die je wilt hebben.
Over de opbrengst (ongeveer 30-40%, in het begin had ik maar ongeveer 20%, omdat ik de oplossing na kristallisatie niet opnieuw gebruikte), eerlijk gezegd had ik meer verwacht, maar misschien heeft mijn synthese wat problemen of is er iets gebeurd, ik weet het niet.
Als iemand betere ervaringen heeft, deel dan alsjeblieft je kennis.
Voor zover ik hier op het forum zie, hebben veel mensen vragen over 3-cmc, maar goede en behulpzame antwoorden zijn moeilijk te vinden.
De foto's zijn van verschillende batches en verschillende stadia.
Eerst wil ik William Dampier bedanken voor zijn adviezen.
Ik gebruik een afgesloten glas met een dikke bovenfolie tussen deksel en glas om dampen te voorkomen.
En nee, het zal NIET exploderen als je zo'n glas gebruikt.
Ik heb het geprobeerd met dcm en ethylacetaat en beide werken prima.
Het voordeel van ethylacetaat is de korte kooktijd, ongeveer 20 minuten.
Je hoeft het niet te verwarmen tot boven de 35 graden zoals bij dcm.
Maar de lagen zijn tegengesteld, water naar beneden in ethylacetaat en dcm naar boven.
Bijvoorbeeld:
100g 2b3c
300 dcm
200 methylamin40% aqua
3 uur bij ongeveer 36 graden
20 min met ethylacetaat
Open daarna het glas en doe er dezelfde hoeveelheid als rm, ijskoud dest.water /10% natriumbicarbonaat in, dit is de eerste wasbeurt om van de methylamine af te komen.
2. Extra wassen met dest.water
(zelfde hoeveelheid als rm)
beide laatste wasbeurten (waterlaag) extraheren met dcm om de rest van de vrije base te krijgen,
vervolgens in rm doen.
Voeg daarna dezelfde hoeveelheid vers, koud dest.water toe aan de rm, laat het enige tijd roeren.
Scheid dan de organische en waterlaag.
Ik heb verschillende soorten verzuring geprobeerd.
Alleen organische laag en organische/waterlaag samen.
Ik geef de voorkeur aan de tweede.
Organische laag wordt in dit geval verwijderd.
magnetische roerder opzetten
Voor het aanzuren gebruik ik een druppel- of scheitrechter, druppel voor druppel.
(elke 2-3 seconden)
tot ph6, ongeveer 40ml 37% HCI
(ik meng het niet met aceton)
Tijdens het aanzuren begint de rm van kleur te veranderen van geel naar oranje.
Scheid daarna de waterlaag met een scheitrechter, doe het in een kom of schaal en laat het kristalliseren, dit duurt een tijdje, 2-3 dagen.
Invriezen gaf vreemde resultaten, dus ik raad het niet aan.
Nadat de kristallen gevormd waren, had ik verschillende resultaten, soms heel helder, soms lichtgeel.
Dus om ze zo helder mogelijk te krijgen, moet je ze tot poeder vermalen, wassen met aceton en filteren met buchner.
Doe de aceton in een kom en laat het verdampen, er zal voornamelijk poeder overblijven, dat wordt geplet en opnieuw gewassen.
Het gewassen poeder uit de buchner wordt gedroogd en we kristalliseren het opnieuw.
Bekerglas van 300 ml, 1 ml dest.water per 1 g poeder verwarmd op magneetroerder tot 60/70 graden.
Doe dan poeder in het bekerglas, laat het oplossen en roer 1-2 min.
Doe dan 2 ml ipa of aceton per 1 g poeder in het bekerglas, laat het even roeren.
Doe het daarna weer in een kom of schaal, laat het verdampen en er zullen zich kristallen vormen.
Herhaal deze stap totdat je de helderheid hebt die je wilt hebben.
Over de opbrengst (ongeveer 30-40%, in het begin had ik maar ongeveer 20%, omdat ik de oplossing na kristallisatie niet opnieuw gebruikte), eerlijk gezegd had ik meer verwacht, maar misschien heeft mijn synthese wat problemen of is er iets gebeurd, ik weet het niet.
Als iemand betere ervaringen heeft, deel dan alsjeblieft je kennis.
Voor zover ik hier op het forum zie, hebben veel mensen vragen over 3-cmc, maar goede en behulpzame antwoorden zijn moeilijk te vinden.
De foto's zijn van verschillende batches en verschillende stadia.
