Mijn 3-CMC synthese

[draconic123]

Waarom wordt mijn 3 cmc-olie zwart tijdens het aanzuren? Ik krijg het precies 5,5-6 en het wordt zwart.

 

[Jesse_Pinkman_]

Misschien te snel zuur laten vallen...beter de rm en het zuur afkoelen. Zuur je de organische laag aan of met water samen?

 

[draconic123]

Alleen de organische laag, ja ik vermoed dat ik te snel aanzuur.

 

[UWe9o12jkied91d]

haloketon wordt zwart met zuur, controleer reactieparameters

 

[Jesse_Pinkman_]

Doe dezelfde hoeveelheid dest.water in rm, dan acidificaction druppel voor druppel langzaam, neem dan waterlaag te verdampen

 

[xoxoxoxo]

je zichtbare lagen water en freebase krijgt na het toevoegen van zuur??

 

[Jesse_Pinkman_]

Ja, en daarna neem je de bovenste laag, de onderste laag wordt weggegooid.

 

[Jesse_Pinkman_]

Als dcm wordt gebruikt, neem je bij ethylacetaat de onderste/waterlaag

 

[draconic123]

Ik krijg alleen hele zwarte vloeistof zonder lagen

 

[UWe9o12jkied91d]

Hij bedoelt ALS je water toevoegt.

 

[Jesse_Pinkman_]

Dan doe je iets verkeerd denk ik...zou je de stappen van je synthese willen beschrijven?

 

[draconic123]

Ik voerde een methylaminering uit door 2b3c dcm en methylamine 12 uur lang zonder warmte te laten staan, alleen te roeren, de bovenste laag weg te gooien, de onderste laag 2 keer te wassen, de bovenste laag weg te gooien, zuur tot 6 toe te voegen en de vloeistof werd heel donkerrood.

 

[UWe9o12jkied91d]

procedure klinkt goed, langzamer druppelen en goed roeren
wees ook geduldig met alleen DCM, soms besluit het in 2 minuten te crashen, soms moet het een uur roeren, aceton zal hier helpen, ik adviseer om het te gebruiken (koud indien mogelijk).

 

[draconic123]

Ik ben ook vergeten te vermelden dat ik een 10/100ml mix van hcl 36% en aceton heb gebruikt om aan te zuren. Ik denk dat het of aceton is of dat ik te snel zuur heb toegevoegd... want eerst had het een mooie kleur en toen werd het ineens donker.

 

[Jesse_Pinkman_]

Ik gebruik geen aceton/hci-mengsel, gewoon 37% uit de vriezer met een druppeltrechter, elke 2-3 seconden 1 druppel... misschien probeer je het een keer op deze manier.

 

[UWe9o12jkied91d]

Alleen dcm of met aceton?

 

[Jesse_Pinkman_]

Als oplosmiddel voor 2b3c gebruikte ik dcm of ethylacetaat, ik probeerde beide met vergelijkbare resultaten...

 

[UWe9o12jkied91d]

i bedoeld voor neerslag

 

[Jesse_Pinkman_]

Ik weet niet wat je bedoelt? Welke neerslag?

 

[draconic123]

Oké, ik weet dat het dom is, maar voor de duidelijkheid, dus na het aanzuren neem je de bovenste laag of de onderste laag om te drogen met behulp van dcm? Ik ben in de war

 

[Jesse_Pinkman_]

I
alleen waterlaag