Hulp nodig voor een P2NP-methode + Eerste poging (foto's)

[ASheSChem]

hallo,
ik wil deze methode duidelijk begrijpen voor mijn eerste poging:


bij deze methode spreekt hij niet over ijsazijn, is dat normaal?

Ok, maar... laten we het zo of moeten we de 2 lagen scheiden?

Dus... het kristalliseert in de erlenmeyer met alle vloeistoffen (en we hoeven het niet in te vriezen of zo...?).
Moeten we de kristallen niet filteren voordat we de ethanol toevoegen?

dat is het... Dank uuu

 

[HIGGS BOSSON]

Het is beter om azijnzuur toe te voegen, daarmee zal de condensatiereactie van nitroethaan en benzaldehyde beter verlopen.

Het resultaat waren 2 lagen. Een oranje laag onderaan met fenyl-2-nitropropeen en een heldere laag bovenaan met cyclohexylamine en misschien een klein beetje (~1 ml) H2O.

\\\\\\\\You kan het hele RM kristalliseren, was dan de p2np-kristallen met koude alcohol (IPA), alle verontreinigingen zullen verdwijnen. Tijdens condensatie met azijnzuur wordt de reactiemassa niet in lagen verdeeld.

Dus... het kristalliseerde in de erlenmeyer met alle vloeistoffen (en je hoeft niet in te vriezen of zoiets...?)
\\\\Over het algemeen is kristallisatie eenvoudig wanneer het mengsel afkoelt. Maar soms is het nodig om het te stimuleren. Om dit te doen, gebruik ik:
RM invriezen in de vriezer
Toevoeging van p2np-kristallen of NaCl
Overbrengen van glas naar glas van een kleine hoeveelheid oplossing om de plaats van contact met lucht te vergroten.

Moeten we de kristallen niet filteren voordat we de ethanol toevoegen?
\\\\\
Je kunt het op verschillende manieren doen. Ik zou eerst de kristallen filteren, ze dan wassen met koude alcohol en ze dan opnieuw kristalliseren met deze alcohol.

 

[ASheSChem]

Hartelijk dank Higgs!
het is een beetje duidelijker in mijn hoofd

 

[ASheSChem]

Hallo jongens...
Ik heb geprobeerd wat ik in voorraad heb.

Eerste poging, helemaal noob

Aan 55 g (0,5 mol) benzaldehyde in een 500 ml kolf werden 40 g (0,5 mol) nitroethaan en 10 ml cyclohexylamine toegevoegd. Alles werd 6 uur op een waterbad refluxed. Het resultaat waren 2 lagen.

Spoiler: Foto's

daarna afkoelen bij kamertemperatuur...

Spoiler: Foto's

daarna werd 50 ml H2O toegevoegd en afgezogen met een pipet, 4 keer .... maar er gebeurde niets, behalve het vormen van 2 lagen... (geen foto sorry)

daarna heb ik de 2 lagen gescheiden en 50ml isopropanol in de oranje laag gedaan

Spoiler: Foto's

en ik heb het in de vriezer gezet... (eigenlijk 11 uur)

Spoiler: Foto's

wordt vervolgd...

 

[Mclssmxxl]

De erlenmeyer rechts ziet er volgens mij goed uit, filteren en herkristalliseren misschien?

 

[ASheSChem]

Hallo jongens, bedankt voor jullie komst

So.... Ik heb de gele erlenmeyer gefilterd en de witte erlenmeyer weggegooid.

Spoiler: Foto's

Het duurt echt heel lang om aan de lucht te drogen. Ik wacht tot het 100% droog is om te wegen.

nog tips voor een snelle droging zonder vacuümpomp ?

edit : en denk je dat ik ze moet herkristalliseren ?

 

[Mclssmxxl]

Droog het nog niet, los het op in hete (60-70 max) isopropanol, zo weinig mogelijk.Nadat alles is opgelost laat het zitten bij kamertemperatuur bij voorkeur in het donker voor 24. Zuiverheid van het substraat is erg belangrijk, plus je krijgt mooie kristallen.Goed werk btw, ziet eruit als het echte werk, alleen een beetje ruw.Probeer ook een dean stark te pakken te krijgen, theoretisch denk ik dat de opbrengst beter is naarmate je meer water verwijdert.

 

[G.Patton]

Hoe heb je filtratie zonder vacuümpomp gemaakt? Via zwaartekrachtfiltratie? Je kunt een waterstraalpomp gebruiken , die is heel eenvoudig te gebruiken en vrij goedkoop.

P.S. Goed werk

 

[Honolulu98]

Ziet er goed uit! Het klinkt alsof je goed werk hebt geleverd met je synthese. Over een paar weken wil ik een grote hoeveelheid P2NP synthetiseren. Eens kijken of ik net zo goed word als jij...

 

[ASheSChem]

Bedankt allemaal voor de goede vibes

ok bedankt; moet het oplossen in isopropanol, en na 24, nog een keer filteren? invriezen?

ik ken dean stark niet, ik heb nooit scheikunde geleerd op school :'( ik google dat deze avond


ja door zwaartekracht, bedankt voor de waterstraalpomp tips; moet dat leren!


heel erg bedankt, ik hoop het beste voor je

 

[ASheSChem]

Ik heb geprobeerd decaan Stark te begrijpen, maar ik heb een paar vragen...

als ik het goed begrijp, worden bij deze assemblage de waterdamp en cyclohexylamine gescheiden van de rest?

Denk je dat er veel dampen zijn bij deze temperatuur? (60-70°C)

Dus uiteindelijk, zelfs zonder azijnzuur, krijg ik maar één laag?

geen productverlies, alleen een betere kwaliteit?

 

[G.Patton]

ja
Nee, je kunt kristallijne onzuiverheden krijgen na invriezen.

 

[ASheSChem]

Ik probeer door te gaan;

Dus, ik heb 50-60 ml isopropanol in mijn gele poeder gedaan, 60-70° en mixer

Spoiler: Foto's

nu wacht ik 24 uur...
Ik hoop dat ik niet te veel product heb verloren

 

[ASheSChem]

oeps... Ik realiseer me net dat ik direct na het verwarmen en mengen heb gefilterd...

Moest ik 24 uur wachten?
Grote fout?

 

[WillD]

Nee, bewaar de gefilterde vloeistof en laat ook kristalliseren.

 

[ASheSChem]

Ok bedankt, dit is het daadwerkelijke resultaat

Spoiler: Afbeeldingen

Dus, ik laat alles drogen; bewaar alles en het is mijn definitieve p2np?
of moet ik nog een keer zuiveren?

sorry voor veel noob vragen , de tweede poging zal professioneler zijn haha

 

[Mclssmxxl]

Ik denk dat je misschien nog steeds veel onzuiverheden hebt door hoe rood je isopropanol is geworden, ik zou er nog een doen, maar het is aan jou. Het zal waarschijnlijk in ieder geval iets opleveren als je het wilt doen.

 

[ASheSChem]

Ik moet het 24 uur laten oplossen voordat ik het filter, toch?

 

[Mclssmxxl]

In het ideale geval wel, maar je kunt er wat affilteren vóór 24 uur, de overgebleven oplossing opnieuw verwarmen, een beetje verdampen (dampen zijn irriterend) en dat laten zitten om de rest terug te krijgen.

 

[ASheSChem]

Bedankt voor de steun en hulp.
Ik heb dus al mijn product gemengd in 100 ml isopropanol bij 60-70°C gedurende 30-40 min. Na rust kreeg ik 2 lagen (geen foto), een doorschijnend oranje en een ondoorzichtig geel.

Nu ben ik aan het wachten...
maar na slechts een uur heb ik de indruk dat de kristallen zich al aan het vormen zijn.
Ik heb de indruk dat het uitzet, opblaast

Spoiler: Foto's

Ik moet de erlenmeyer 24 uur open laten voor verdamping of niet?
alvorens te filteren...