Ik wil alleen een update toevoegen over een soortgelijke synthese.
Ik heb gemengd,
142 benzaldehyde
100 ml nitroethaan
7 ml n-butylamine
En gemengd bij kamertemperatuur gedurende 6 uur.
Ik zag een mooie oranje kleur, dus ik voegde 100 ml IPA toe en zette het een nacht in de vriezer.
Ik werd wakker met een ijskoud mengsel met 0 kristallen.
Dus ik gaf niet op, haalde RM uit de vriezer en plaatste het in een rb-kolf op een waterbad en voegde een refluxkoeler toe.
Toen het begon te refluxen ben ik niet zeker van de exacte temp maar ongeveer 80 graden celcius Ik voegde 25ml Gaa toe en ging verder voor 4 uur.
Na het refluxen plaatste ik het direct in de vriezer om te ontwaken tot een vaste massa vuile kristallen.
Filtreerde ze op een buchner met vacuüm en spoelde met koude IPA.
Ik deed 100 ml IPA in een bekerglas en voegde alle gewassen kristallen toe en verwarmde tot alles was opgelost bij ongeveer 70-80 graden celcius en plaatste het terug in de vriezer.
Binnen enkele minuten krijg ik naaldachtige kristallen die zich vormen. Ik zal het totale gewicht posten nadat het volledig op temperatuur is gekomen en ik opnieuw heb gefilterd en gedroogd.
Ik wilde dit alleen toevoegen om mensen te vertellen dat ze RM niet moeten opgeven als je de eerste keer geen kristallen krijgt. Ik zal een pluk kristallen toevoegen die tot nu toe zijn gevormd!
Ik heb gemengd,
142 benzaldehyde
100 ml nitroethaan
7 ml n-butylamine
En gemengd bij kamertemperatuur gedurende 6 uur.
Ik zag een mooie oranje kleur, dus ik voegde 100 ml IPA toe en zette het een nacht in de vriezer.
Ik werd wakker met een ijskoud mengsel met 0 kristallen.
Dus ik gaf niet op, haalde RM uit de vriezer en plaatste het in een rb-kolf op een waterbad en voegde een refluxkoeler toe.
Toen het begon te refluxen ben ik niet zeker van de exacte temp maar ongeveer 80 graden celcius Ik voegde 25ml Gaa toe en ging verder voor 4 uur.
Na het refluxen plaatste ik het direct in de vriezer om te ontwaken tot een vaste massa vuile kristallen.
Filtreerde ze op een buchner met vacuüm en spoelde met koude IPA.
Ik deed 100 ml IPA in een bekerglas en voegde alle gewassen kristallen toe en verwarmde tot alles was opgelost bij ongeveer 70-80 graden celcius en plaatste het terug in de vriezer.
Binnen enkele minuten krijg ik naaldachtige kristallen die zich vormen. Ik zal het totale gewicht posten nadat het volledig op temperatuur is gekomen en ik opnieuw heb gefilterd en gedroogd.
Ik wilde dit alleen toevoegen om mensen te vertellen dat ze RM niet moeten opgeven als je de eerste keer geen kristallen krijgt. Ik zal een pluk kristallen toevoegen die tot nu toe zijn gevormd!
