Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon
- Thread starter WillD
- Start date
gedestilleerd of verdampt onder vacuüm, bij welke temperatuur wordt het verwarmd, verdampt of gedestilleerd? en hoeveel uur wordt het gedestilleerd?
De referentie is 270C als kookpunt. Ik vraag me af of je het oplosmiddel kunt verwijderen en het gewoon kunt gebruiken zoals het is in stap 2.
Ik heb hulp nodig!
100 g benzaldehyde en MEK werden toegevoegd aan een RBF van 500 ml en gekoeld tot nul. Het mengsel werd op mag Stir gezet en er werd HCL door de oplossing geblazen, eerst snel en daarna langzaam en gelijkmatig toen de HCl-generator eenmaal goed was afgesteld. (HCl over Conc. Zwavelzuur). De oplossing kleurde geel, toen rood, gevolgd door zeer donkerrood. Na 1,5 uur werd het gas verwijderd en 1,5 uur bij kamertemperatuur laten roeren. Voeg 200 ml gedestilleerd water toe en er werden direct twee lagen gevormd. Een donkere laag (organische bodem) en een waterige laag helder geel. Aan de oplossing werd 40 ml DCM toegevoegd.
Hier is mijn probleem. De DCM lijkt te zijn samengevoegd met de organische laag. Het is een heerlijk ruikende kamferoplossing, eigenlijk is het een prachtige geur. Ik kan de DCM-laag echter niet zien in de sep trechter. Verdomme, hoe los ik dit op?
100 g benzaldehyde en MEK werden toegevoegd aan een RBF van 500 ml en gekoeld tot nul. Het mengsel werd op mag Stir gezet en er werd HCL door de oplossing geblazen, eerst snel en daarna langzaam en gelijkmatig toen de HCl-generator eenmaal goed was afgesteld. (HCl over Conc. Zwavelzuur). De oplossing kleurde geel, toen rood, gevolgd door zeer donkerrood. Na 1,5 uur werd het gas verwijderd en 1,5 uur bij kamertemperatuur laten roeren. Voeg 200 ml gedestilleerd water toe en er werden direct twee lagen gevormd. Een donkere laag (organische bodem) en een waterige laag helder geel. Aan de oplossing werd 40 ml DCM toegevoegd.
Hier is mijn probleem. De DCM lijkt te zijn samengevoegd met de organische laag. Het is een heerlijk ruikende kamferoplossing, eigenlijk is het een prachtige geur. Ik kan de DCM-laag echter niet zien in de sep trechter. Verdomme, hoe los ik dit op?
Dus scheidde ik en deed een DCM-extractie op de waterfase. Na verdamping van DCM bleef er niets over. Ik denk dat ik alles in de organische fase moet destilleren om te zien wat er als vaste stof overblijft.
Dit is echt lastig, heeft iemand deze synthese met succes gedaan? Kan iemand mij vertellen of DCM het probleem is? Ik wil geen chloroform maken of kopen.
Dit is echt lastig, heeft iemand deze synthese met succes gedaan? Kan iemand mij vertellen of DCM het probleem is? Ik wil geen chloroform maken of kopen.
Helaas brak mijn glazen thermometer, dus ik kon de fracties niet aflezen. Het lukte me om een heldere laag te maken van wat ruikt naar DCM en HCL. Ik schakelde over op een oliebad en kreeg een rooktemperatuur van veganistische olie rond 220, zette het vacuüm aan en trok een lichtgele olie over. Het is een inspanning zonder korte weg om de kolom op zo'n hoge temp te brengen. Ik denk dat ik rond de 200 aan het trekken was.
Ik denk niet dat de olie gaat kristalliseren, dus ik denk dat de volgende stap DCM-extract op het destillaat zal zijn.
Ik denk niet dat de olie gaat kristalliseren, dus ik denk dat de volgende stap DCM-extract op het destillaat zal zijn.
Dus dat was een complete mislukking. DCM lost direct op in het gele destillaat.
Nu kan ik me voorstellen dat chloroform zich op dezelfde manier zou gedragen. Dit is echt vervelend.
Nu kan ik me voorstellen dat chloroform zich op dezelfde manier zou gedragen. Dit is echt vervelend.
- By waltjr5858
Gebruik de volgende keer topeen. Veel goedkoper en gemakkelijker dan chloroform. Maar ja, deze oplosmiddelen moeten zich mengen met de gele laag als je de organische laag bedoelt. Als je nu een watermengsel extraheert, gooi er dan wat topeen bovenop en de olie zal absoluut migreren. De enige manier om een oplosmiddel uit de organische laag te extraheren is door het te destilleren.
Aldolcondensatie.
De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties
Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.
Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?
De aanwijzingen hiervoor staan in Organische reacties
Dit artikel lijkt meer overeen te komen met wat ik zie. Heeft iemand eigenlijk geprobeerd om met oplosmiddel uit de organische laag te extraheren? Het gebruik van chloroform zal niet werken, omdat het mengbaar is met de organische laag. Tenzij ik iets mis, moet het verslag worden getest en aangepast.
Heeft iemand deze synthese eerder geprobeerd?
Ik heb de distillete een nacht in de vriezer gelegd, er gebeurde niets, ik doopte een bevroren lepel in het mengsel en het kristalliseerde meteen. Heel bijzonder. Ik ga verder met stap 2.
Waarom worden de eerste twee reactanten vermeld in MLS en H2O2 in grammen. Nog een punt van verwarring in dit artikel.
Kan iemand mij uitleggen hoe extractie met chloroform werkt als het product zich niet in de waterfase bevindt? Je chloroform versmelt met de organische laag en je hebt 1 fase.
Wat hier zou moeten staan-
Wat hier zou moeten staan-
Dit kan voor sommigen nuttig zijn voor stap 2.
Het gebruik van een veelgebruikt OTC-wasmiddel oxidatiepoeder resulteerde in het succes van de baeyer villager reactie met een opbrengst van 43%.
Het gebruik van een veelgebruikt OTC-wasmiddel oxidatiepoeder resulteerde in het succes van de baeyer villager reactie met een opbrengst van 43%.
Variatie op stap 1.
Als je problemen hebt met het genereren van stabiel droog HCL lijkt het erop dat je gewoon NaOH kunt gebruiken en een nacht kunt roeren. De opbrengst is lager, maar je hebt niet te maken met het gedoe van het genereren van HCL-gas.
Als je problemen hebt met het genereren van stabiel droog HCL lijkt het erop dat je gewoon NaOH kunt gebruiken en een nacht kunt roeren. De opbrengst is lager, maar je hebt niet te maken met het gedoe van het genereren van HCL-gas.
C
Kunt u specifiek zijn?
De thermometer was kapot, maar om te destilleren:
1-methyl-4-fenyl-3-Buten-2-on Het was erg heet. Zonder korte weg destillatie en slechts een 40cm fractionele kolom. Een oliebad met plantaardige olie op rooktemperatuur loste een heldere vloeistof op die erg HCl-verzadigd was, en ook de DCM die niet scheidde. Ik zette het vacuüm aan en trok een dunne gele olie boven 200. De destillatiekolf wordt erg dik voordat je alles kunt aftappen. Over xtalvorming kun je lezen in mijn eerdere posts.
Na de oxidatie was destillatie niet meer nodig, maar je moet vroeg een scheidingsplan maken. Zelfs op een schaal van <50 g is er veel vloeistof om te extraheren. De DCM in deze stap werkt erg goed omdat je de meeste vloeistof kunt decanteren en dan een sep trechter kunt gebruiken om de DCM laag te krijgen. Helaas ging mijn vacuümpomp stuk op
dus moest ik proberen het oplosmiddel te verdampen zonder vacuüm. Het is mogelijk, maar ik raad het niet aan. De vluchtige stoffen die vrijkomen bij DCM zijn helemaal niet fijn. Uiteindelijk heb ik het laatste deel van de DCM in een Pyrex-bak gegoten en een nacht laten uitdampen. Dat voegt dus een hele dag toe aan een proces dat al 3 dagen duurt.
Kunt u specifiek zijn?
De thermometer was kapot, maar om te destilleren:
1-methyl-4-fenyl-3-Buten-2-on Het was erg heet. Zonder korte weg destillatie en slechts een 40cm fractionele kolom. Een oliebad met plantaardige olie op rooktemperatuur loste een heldere vloeistof op die erg HCl-verzadigd was, en ook de DCM die niet scheidde. Ik zette het vacuüm aan en trok een dunne gele olie boven 200. De destillatiekolf wordt erg dik voordat je alles kunt aftappen. Over xtalvorming kun je lezen in mijn eerdere posts.
Na de oxidatie was destillatie niet meer nodig, maar je moet vroeg een scheidingsplan maken. Zelfs op een schaal van <50 g is er veel vloeistof om te extraheren. De DCM in deze stap werkt erg goed omdat je de meeste vloeistof kunt decanteren en dan een sep trechter kunt gebruiken om de DCM laag te krijgen. Helaas ging mijn vacuümpomp stuk op
dus moest ik proberen het oplosmiddel te verdampen zonder vacuüm. Het is mogelijk, maar ik raad het niet aan. De vluchtige stoffen die vrijkomen bij DCM zijn helemaal niet fijn. Uiteindelijk heb ik het laatste deel van de DCM in een Pyrex-bak gegoten en een nacht laten uitdampen. Dat voegt dus een hele dag toe aan een proces dat al 3 dagen duurt.
