Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon

[MadHatter]

Waarom zou je chloroform willen vervangen? Het is eenvoudig zelf te maken met aceton en bleekmiddel. Kijk maar op youtube.
Maar als het echt nodig is, zijn dichloormethaan en chloroform meestal uitwisselbaar.

 

[TheNut22]

Ik probeerde DCM voor de eerste keer en het mislukte volledig.
Ik heb het product geëxtraheerd met ethylacetaat (meer) en xyleen (minder) -mix.

 

[GhostChemist]

plz use English in main topics and use a translator for this

 

[MadHatter]

Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.

 

[billythekid]

Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.

 

[chema333]

Hola amigo me podrías ayudar a cintetisar oxona

 

[Jamroz]

Ik ga hcl-gas bereiden uit zwavelzuur en zoutzuur. Kan iemand me vertellen hoeveel hcl en h2so4 ik nodig heb? Wanneer weet ik dat ik genoeg gas heb toegevoegd?

 

[waltjr5858]

Ik kan je vertellen dat ze in deze zelfde reactie 200 g benzaldehyde gebruikten in 300 G MEK. Ik weet niet zeker op welke van deze je je gastoevoeging baseert, maar ze voegden toe tot het mengsel 40 G zwaarder was. Dus nogmaals, ik weet niet zeker of je dat kunt interpoleren met de benzaldehyde of de MEK, afhankelijk van welke weegschaal je gebruikt, maar ik weet wel dat het gewicht van een goede bron komt. Bij deze reactie op deze site gebruiken ze een 50/50 benzaldehyde MEK. Ik kan proberen rond te kijken en ik laat het je weten als ik iets concreets vind.

 

[kitboy]

Add more MEK than aldehyde, you can use concentrated sulfuric acid directly.

 

[Ortist]

Deze hele syntheseprocedure doet me denken dat de man die het gepost heeft het nooit echt geprobeerd heeft.

1. Het is beter om de molaire verhouding PhCHO tot MEK 1:2 te gebruiken.
2. Voor elke 100g PhCHO heb je ongeveer 20g HCL nodig, niet alleen "1,5 uur bubbelen".
Je KAN waterige 35%..37% HCL gebruiken.
3. Het reactiemengsel moet minstens 6 uur afkoelen nadat al het HCL is toegevoegd.
4. Het reactiemengsel MOET minstens 24 uur op kamertemperatuur blijven.
5. RM moet één keer gewassen worden met water, één keer met natriumbicarbonaat.
6. Destilleer overtollig MEK af bij atmosferische druk.
7. Destilleer je product onder vacuüm.
8. Uit 1000g PhCHO haal je in het beste geval 900g van je keton.

Bayer-Villager:
1. Je hoeveelheid azijnzuur is krankzinnig
2. Perazijnzuur moet je van tevoren maken, niet gewoon "alles bij elkaar doen".

Verzepingsstap:
Absoluut onrealistische hoeveelheid. In het beste geval krijg je 35% w/w, maar meestal minder.

 

[Su sho p]

Do I need chloroform extraction for washing with water? Because there is no chloroform reactant in the upper layer, chloroform is used to extract the reactant in the lower layer

 

[lalalander]

Iedereen zegt dat deze methode gebreken heeft. Heeft iemand ooit echt significante opbrengsten behaald met deze methode?

 

[Ortist]

Ik heb deze methode vaak gebruikt. Een beetje aangepast. Het beste resultaat dat ik kreeg was 30 ml P2P uit 100 ml benzaldehyde. Ik ken ook een paar mensen die veel onderzoek hebben gedaan naar deze reactie; hun beste resultaten waren rond de 35 ml P2P.

Werkwijze:

1. Bereid methyl-fenyl-butenon als volgt: 500ml benzaldehyde wordt gemengd met 1000ml MEK. Het mengsel wordt gekoeld in een bok gevuld met ijs tot ongeveer +5 graden.
2. Hieraan wordt waterig HCL, 35-37%, toegevoegd (je moet 100g pure HCL toevoegen wat overeenkomt met ongeveer 286ml 37%HCL).
3. Meng en bewaar het een nacht in een emmer met ijs, laat het ijs smelten.
4. Wacht nog 24 uur
5. Doe het in een scheitrechter, gooi de onderste laag weg.
6. Was het donkerbruin-rode mengsel met 500 ml water, gooi het water weg.
7. Destilleer alles dat kookt onder 150 graden bij atmosferische druk en gooi weg.
8. Destilleer de rest vacuüm om een gele olie te krijgen.

Deze olie wordt binnen een week donkerder als hij staat.


Bayer-Villiger:
1. Voeg 100 ml van de hierboven bereide olie toe aan een mengsel van 300 ml ijsazijn en 100 ml 50% waterstofperoxide.
2. Verwarm en roer het op 55 graden.
3. Wanneer de reactie begint zal de temperatuur stijgen tot boven de 55..60 (ongeveer 1..2 uur): dit is de indicatie om de verwarming uit te schakelen. Als de temperatuur tot 70 stijgt, koel de erlenmeyer dan een beetje af onder stromend water.
4. Roer tot de temperatuur weer daalt tot 50..55 graden en zet dan de verwarming weer aan.
5. 6. Roer en verwarm gedurende 6 uur
7. Giet het mengsel over in 1L water, extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM
8. Destilleer DCM af


Verzeping:
1. Doe het Bayer-Villiger product van de bovenstaande stap al roerend in een kolf. Voeg langzaam
NaOH-oplossing (30g NaOH, 250ml water, 250ml ethanol) toe. Langzaam betekent druppelsgewijs, ongeveer 3..5 druppels per seconde. Mengsel wordt rood-oranje

2. Aan het einde van de toevoeging moet de pH hoger zijn dan 12
3. Voeg azijnzuur toe aan het mengsel (een willekeurig percentage) tot de pH neutraal is. Het mengsel wordt geel.
4. Giet dit in 1 liter water en extraheer 3 keer met 100+100+100ml DCM.
5. Destilleer DCM en sporen ethanol af bij atmosferische druk.
6. Destilleer je P2P onder vacuüm.
7. Er zal veel teer achterblijven in een kolf.

 

[lalalander]

That is interesting. Do you have the paper?

 

[handle]

is that the Australian paper?

 

[handle]

Laten we deze eens proberen.
Stap 1, onderweg.
45g Benzaldehyde + 200ml M.E.K bubbel het HCL gas uit 25ml H2SO4 over 25ml Zoutzuur. Kleurde helder rood in ongeveer 30mins, nu roeren.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g zoutzuur (18%). 100°C tot 115°C graden.
Tijd: 4 uur.

Ik denk dat ik deze hoeveelheden vanaf nu ga gebruiken, omdat ik nog nooit zo'n grote organische fase heb gekregen en ik niet veel meer reagentia hoefde te gebruiken. Ik was van plan om eerst alle reagentia in dezelfde hoeveelheid te doen, maar toen ik per ongeluk 45 g zoutzuur erbij deed, moest ik toch dezelfde 30 g doen.

De hoeveelheid MEK was evenredig minder, omdat het op was, maar het kon helemaal geen kwaad, want te oordelen naar de grootte van de organische fase was het goed. Ik heb nu ook op iets hogere temperaturen verwarmd. Ik heb ook geprobeerd op te warmen in graden 120-130°C, maar na een aantal experimenten kwam ik uit op die graad van ongeveer 100°C. Lagere temperaturen verlaagden de opbrengst.

 

[unclefesteraddams1]

What is the use of crystal solution?
Kristal çözelti ne işe yarar

 

[lalalander]

These crystals are oxidized to form the enol acetate ester of phenylacetone, which is then hydrolyzed to yield phenylacetone.

---

Bu kristalller, oksidasyon reaksiyonu ile fenilasetonun enol asetat esterine okside edilir ve bu ester hidrolize edildiğinde fenilaseton elde edilir.

 

[nokospp]

is these the right color of Methyl phenyl butenone ?
after distilling it under vacuum i receive some of yellow oil and put it on freezer for overnight and i got that yellow crystal

 

[kitboy]

What happens if you add water in the first reaction to eliminate the acid? Two phases form. In the oxidation, water is added with NaOH, and the aqueous phase separates from the organic phase. Doing this can separate the two phases well Is this a bad idea? Does it significantly affect the yield?

 

[Su sho p]

Teacher! After I added hydrogen chloride and stirred it, and then added distilled water, it had already layered. Do we still need chloroform extraction？

 

[Su sho p]

Excuse me, teacher! Do I extract with chloroform, dry with magnesium sulfate, and then directly vacuum distill? Don't you need to distill chloroform first?