Fenylaceton (P2P) synthese uit benzaldehyde met butanon
- Thread starter William Dampier
- Start date
Wat ik me eigenlijk afvraag is de stochiometrie van deze reactie. In andere beschrijvingen van de bayer-williger kan ik deze enorme hoeveelheden GAA niet vinden. Kan iemand me helpen met de redenering? Ik wil deze heel graag uitproberen, maar de hoeveelheid GAA is problematisch.
- By billythekid
Deze hoeveelheid gaa is veel en mijn beste gok is dat de bereiding van perazijnzuur in situ (tijdens de reactie) en zonder katalysator inefficiënt is, dus de chemicus overcompenseert om hierbij te helpen.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.
Door het perazijnzuur dagen van tevoren te maken en het beschikbare zuurstofgehalte te testen, krijg je waarschijnlijk betere resultaten. Dit gezegd hebbende, heb ik professionals deze methode zien gebruiken en slechts 35 tot 65% van het eindproduct zien verkrijgen. Dus een onervaren chemicus zal waarschijnlijk nog slechtere resultaten behalen en een newbee zal waarschijnlijk falen of erger nog zichzelf verwonden. Ik raad aan om te lezen en te studeren en klein te beginnen
zorg ervoor dat je je voltooide reactiemengsel aan het eind van elke stap grondig reinigt, kom niet boven -5c in de aldolcondensatie laat mek/benzaldehyde een nacht roeren in de koelkast na vergassing.
ga niet verder dan 60c in de Bayer villager. en onderzoek andere oxidatiemiddelen omdat ik betere resultaten krijg met een andere.
↑View previous replies…
- By TheNut22
Maar ik heb een vraag. Nogmaals. Want ik ben ook aan het leren, en dit is denk ik de 23e tot 24e poging! 
De vraag is dus: Nu ben ik bezig met de basische hydrolyse van acetoxyfenylpropeen tot P2P.
De oplossing moet geneutraliseerd worden als de hydrolyse voorbij is. Ik heb geen GAA meer. Kan ik mijn mierenzuur gebruiken om de oplossing te neutraliseren, of zelfs zoutzuur?
De vraag is dus: Nu ben ik bezig met de basische hydrolyse van acetoxyfenylpropeen tot P2P.
De oplossing moet geneutraliseerd worden als de hydrolyse voorbij is. Ik heb geen GAA meer. Kan ik mijn mierenzuur gebruiken om de oplossing te neutraliseren, of zelfs zoutzuur?
- By lalalander
Ik zal oxon synthetiseren door Caro's zuur te neutraliseren. Maar als oplosmiddel moet DMF worden gebruikt, dat in mijn land erg duur is. Misschien kan ik de door jou genoemde perzuurmethode volgen.
- By TheNut22
Het werkte, ik neutraliseerde het met mierenzuur. Nu destilleer ik ethylacetaat uit ethylacetaat/P2P-mengsel.
Daarna ga ik het zuiveren en opnieuw extraheren met ethylacetaat, omdat ik met atmosfeerdruk het ethylacetaat weer weg kan destilleren en mijn P2P in de erlenmeyer kan achterlaten.
Daarna ga ik het zuiveren en opnieuw extraheren met ethylacetaat, omdat ik met atmosfeerdruk het ethylacetaat weer weg kan destilleren en mijn P2P in de erlenmeyer kan achterlaten.
- By lalalander
Als je het niet kunt destilleren, maar P2P ziet er zo helder uit als zonnebloemolie, zie ik geen reden om het niet te proberen.
- By TheNut22
Ik heb gemerkt dat mijn P2P niet oplosbaar is in ethylacetaat, maar in xyleen. Dit is dus de eerste keer dat ik echt acetoxy en P2P heb gemaakt. Nu zit mijn P2P in xyleen. Xylenen heeft een kookpunt rond 138-140 C. Dus als ik die xylenen uit mijn P2P-oplossing destilleer bij atmosferische druk. Ik zal de Leuckart-reactie proberen. Ik vroeg me al af waarom mijn Leuckart niet werkte, dus daar ligt het antwoord. Ik had die laatste keren niet eens P2P.
Ik heb mijn P2P 2 keer gewassen, en het is nog steeds rood gekleurd als alles (~20 ml) in mijn maatkolf zit.
Toen het in mijn pyrexschaal zat, was het helder gekleurd, en toen het vastzat in het instrument dat ik eruit haalde, was het geel gekleurd.
Is dit normaal? Het is in olievorm en de geur is erg honingachtig.
Toen het in mijn pyrexschaal zat, was het helder gekleurd, en toen het vastzat in het instrument dat ik eruit haalde, was het geel gekleurd.
Is dit normaal? Het is in olievorm en de geur is erg honingachtig.
- By ZMI_AA0B
Als ik waterstofchloride introduceer, wordt het ook rood
↑View previous replies…
- By TheNut22
Toen ik de P2P stoomdestillatie video hier opnieuw bekeek. Het viel me op dat de onzuivere P2P er precies zo uitziet als de mijne. Dus ik moet het gewoon destilleren, want ik wil niet falen in de Leuckart-reactie, want deze MEK + benzaldehyde naar P2P is veel werk. HEEL VEEL. Ik ga het destilleren bij normale atmosferische druk. Ik heb veel chemici op een populair forum zien zeggen dat ze P2P onder normale druk hebben gedestilleerd, zonder problemen. Ome Fester, wiens boeken ik lees, zegt dat het zal ontbinden, maar het wordt tijd om het te proberen.
- By TheNut22
Ik heb mijn P2P niet gedestilleerd, want na de laatste wasbeurt (3 wasbeurten) hield ik 3,6 g P2P over.
Het was zo helder dat je zeker de bodem van de kolf kon zien, alsof er rood gekleurd water in de kolf zat. Maar het was natuurlijk zonder water en oplosmiddelen.
Het was erg dikke olie, maar ik heb het met formamide en katalysatoren met mijn pipet in mijn kokende erlenmeyer laten vallen in ongeveer een uur. De reactie ziet er nu goed uit.
Het was zo helder dat je zeker de bodem van de kolf kon zien, alsof er rood gekleurd water in de kolf zat. Maar het was natuurlijk zonder water en oplosmiddelen.
Het was erg dikke olie, maar ik heb het met formamide en katalysatoren met mijn pipet in mijn kokende erlenmeyer laten vallen in ongeveer een uur. De reactie ziet er nu goed uit.
Dit is normaal, het feit dat het rood wordt. Met herkristallisatie met ethanol kan dit gezuiverd worden.
- By TheNut22
Ik heb nu ongeveer 5 uur geleidelijk verwarmd. Mijn reactietemperatuur is nu al ongeveer 3 uur 160 C (mijn digi-meter bevindt zich buiten de kolf). Ik ben klaar voor 24 uur reactie, maar wat denken jullie, hoeveel uur moet ik dit verwarmen. Ik heb AlCl3 katalysator, formamide, mijn P2P en mierenzuur erin met kookstenen.