Dat heb ik gedaan en met overleg van "het geld" kwam ik tot betere resultaten. Nu optimaliseer ik mijn techniek terwijl ik wacht op de resultaten van de analyse. Hier is een samenvatting van mijn volgende pogingen:
De chemicaliën die ik gebruikte:
Al folie (ik weet niet hoeveel um maar de premium van Supermarkt, dikker dan de goedkope) gesneden in strepen van ongeveer 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (volgens het etiket maar toen ik het probeerde te drogen met Natriumsulfaat merkte ik dat het vrij veel water bevat) Ik gebruikte het thuogh omdat ik dacht dat het in het RM moest dat toch al water bevat.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (watervrij)
volgende poging:
De hoofdreactie met koeling was na 10-15 min voorbij, de RM stond 20 min stil (onder reflux) met een temperatuur van ongeveer 40°C. Na 1:30 uur bracht ik het over in een bekerglas door een zeef en gebruikte een klein beetje IPA om resten uit de ronde erlenmeyer naar het bekerglas te spoelen. Daarna voegde ik geconcentreerde NaOH-oplossing toe in kleine porties totdat ik een pH van ongeveer 11 had bereikt. De oplossing staat sinds ongeveer 6 uur stil en deze keer was er iets anders. De twee lagen scheidden zich vrij snel en ik had andere kleuren dan eerst. De onderste laag was bijna zwart en de bovenste had een geelbruine kleur. De reactie was sneller voorbij omdat ik na 3 uur geen belletjes meer zag. De onderste laag is ongeveer 210 ml en de bovenste 130 ml.
Ik heb in twee delen aangezuurd: één met H2SO4/aceton 1:4 en de andere met H3PO4 (onverdund). De eerste helft was geelachtig voordat ik het waste met Acton en uiteindelijk kreeg ik ongeveer 2,5 g.
Na het laten indampen van het tweede deel bij 40°C was het product roze/rood, wat ik niet begrijp omdat ik het zuur druppelsgewijs toevoegde en toen ik in de buurt van 7 kwam extra voorzichtig en langzaam. Toen het ongeveer 7 was heb ik het 20 minuten laten rusten met af en toe wat stoken voordat ik de laatste druppels toevoegde. Omdat pH-papier niet zo nauwkeurig is ben ik gestopt toen het iets tussen 6 en 7 aangaf.
De volgende batch is nu aan het verdampen en ik heb nog wat vragen:
Ik wil de aceton droog houden dus ik heb een klein deel opgeslagen boven een Moleculaire zeef 3A. Het wordt lichtgeel (door "stof" van de moleculaire zeef denk ik) hoe voorkom ik dit?
Is er een andere methode dan simpelweg de H3PO4 toevoegen totdat de gewenste pH bereikt is en dan het hele mengsel indampen? Ik kan er hier niet veel over vinden, dus als iemand ervaring of bronnen heeft, laat het me dan weten.
vriendelijke groeten,
Lee
De chemicaliën die ik gebruikte:
Al folie (ik weet niet hoeveel um maar de premium van Supermarkt, dikker dan de goedkope) gesneden in strepen van ongeveer 0,5x5 cm
HAc 98%
IPA 99,9% (volgens het etiket maar toen ik het probeerde te drogen met Natriumsulfaat merkte ik dat het vrij veel water bevat) Ik gebruikte het thuogh omdat ik dacht dat het in het RM moest dat toch al water bevat.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (watervrij)
volgende poging:
De hoofdreactie met koeling was na 10-15 min voorbij, de RM stond 20 min stil (onder reflux) met een temperatuur van ongeveer 40°C. Na 1:30 uur bracht ik het over in een bekerglas door een zeef en gebruikte een klein beetje IPA om resten uit de ronde erlenmeyer naar het bekerglas te spoelen. Daarna voegde ik geconcentreerde NaOH-oplossing toe in kleine porties totdat ik een pH van ongeveer 11 had bereikt. De oplossing staat sinds ongeveer 6 uur stil en deze keer was er iets anders. De twee lagen scheidden zich vrij snel en ik had andere kleuren dan eerst. De onderste laag was bijna zwart en de bovenste had een geelbruine kleur. De reactie was sneller voorbij omdat ik na 3 uur geen belletjes meer zag. De onderste laag is ongeveer 210 ml en de bovenste 130 ml.
Ik heb in twee delen aangezuurd: één met H2SO4/aceton 1:4 en de andere met H3PO4 (onverdund). De eerste helft was geelachtig voordat ik het waste met Acton en uiteindelijk kreeg ik ongeveer 2,5 g.
Na het laten indampen van het tweede deel bij 40°C was het product roze/rood, wat ik niet begrijp omdat ik het zuur druppelsgewijs toevoegde en toen ik in de buurt van 7 kwam extra voorzichtig en langzaam. Toen het ongeveer 7 was heb ik het 20 minuten laten rusten met af en toe wat stoken voordat ik de laatste druppels toevoegde. Omdat pH-papier niet zo nauwkeurig is ben ik gestopt toen het iets tussen 6 en 7 aangaf.
De volgende batch is nu aan het verdampen en ik heb nog wat vragen:
Ik wil de aceton droog houden dus ik heb een klein deel opgeslagen boven een Moleculaire zeef 3A. Het wordt lichtgeel (door "stof" van de moleculaire zeef denk ik) hoe voorkom ik dit?
Is er een andere methode dan simpelweg de H3PO4 toevoegen totdat de gewenste pH bereikt is en dan het hele mengsel indampen? Ik kan er hier niet veel over vinden, dus als iemand ervaring of bronnen heeft, laat het me dan weten.
vriendelijke groeten,
Lee
- By Mohammed_Lee
Had je ook problemen met het te zuur maken van de base? Ik heb de volgende batch gewoon ingedampt en nog een keer: Ik stopte met het toevoegen van H2PO4 toen ik meer op de pH 7 dan 6 zat en de batch werd roze/rood na het drogen.
Is het mogelijk dat het iets te maken heeft met het verdampingsproces, moet ik zuur toevoegen tot ik pH 8 of 9 heb bereikt, de helft van de vloeistof verdampen en dan de pH opnieuw controleren?
Is het mogelijk dat het iets te maken heeft met het verdampingsproces, moet ik zuur toevoegen tot ik pH 8 of 9 heb bereikt, de helft van de vloeistof verdampen en dan de pH opnieuw controleren?
↑View previous replies…
- By HairyPoppins
we have all probably been thru the exact same thing. lol just get that top part and have fun! get the water out!
