Voor degenen die geïnteresseerd zijn. Ik heb deze route geprobeerd. Over het algemeen kan ik bevestigen dat het werkt, met uitzondering van de reactieomstandigheden. Temperatuur en timing kwamen niet eens in de buurt van wat er in de video staat. Hoewel, in de video gebruiken ze joodketon. Dat is een significant verschil.
Dus bij de testrun kreeg ik 50g broomvervangend 4-MPF. Dat werd opgelost in 250 ml ethylacetaat
Vervolgens werd 100 ml 38% methylamine (aq.) toegevoegd en bij kamertemperatuur geroerd:
Na ongeveer 30min. was er nog niet veel veranderd:
Op dit moment besloot ik de boel op te warmen. Niet hoger, ongeveer 50-55C.
Een uur later:
Er kwam wat beweging in. En liet het nog een uur staan.
Toen waren de stappen in principe hetzelfde als in de video. De ethylacetaatlaag met vrije base werd gescheiden, gewassen met water, druppelsgewijs HCL toegevoegd tot een licht zure pH. Daarna aceton gegoten en gefiltreerd.
En dat leverde een ruw product op. Op het eerste gezicht best mooi, maar moet natuurlijk verder gezuiverd worden.
Dus bij de testrun kreeg ik 50g broomvervangend 4-MPF. Dat werd opgelost in 250 ml ethylacetaat
Vervolgens werd 100 ml 38% methylamine (aq.) toegevoegd en bij kamertemperatuur geroerd:
Na ongeveer 30min. was er nog niet veel veranderd:
Op dit moment besloot ik de boel op te warmen. Niet hoger, ongeveer 50-55C.
Een uur later:
Er kwam wat beweging in. En liet het nog een uur staan.
Toen waren de stappen in principe hetzelfde als in de video. De ethylacetaatlaag met vrije base werd gescheiden, gewassen met water, druppelsgewijs HCL toegevoegd tot een licht zure pH. Daarna aceton gegoten en gefiltreerd.
En dat leverde een ruw product op. Op het eerste gezicht best mooi, maar moet natuurlijk verder gezuiverd worden.
Attachments
↑View previous replies…
- By Come on 666
What is the final effect of your product?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?
I also think that 100 grams of 2-bromo-4'-methylpropiophenone is added to 400 ml of ethyl acetate，Then add 40% aqueous solution of methylamine，It is impossible to react successfully within 20 minutes.
The reaction should be successful at 40℃ for 2 hours
What do you think?