Trans,4methylaminorex het echte ijs de koning van stims

[Lordoftheshard]

Trans 4-Methylaminorex via kaliumcyanaat

Chemische stoffen:
28,2 g (0,15 mol) (+/-) norefedrine-HCl. OPMERKING: (+/-) norefedrine-HCl en (+/-) norspeudoefedrine vallen allemaal onder de noemer PPA. Je wilt norefedrine, niet norspeudoefedrine.
12,0 g kaliumcyanaat (KOCN)
172 ml 2M zoutzuur (HCl)
20% natriumcarbonaat (Na2CO3)
Dichloormethaan (DCM)
Gedestilleerd water (dH2O)

Benodigdheden:
Platbodemkolf van 500 ml
Magnetische kookplaat met roerstaaf
Thermometer

Doe 28,2 g PPA-HCl in ongeveer 150 ml dH2O in je Erlenmeyer van 500 ml. Het moet allemaal gemakkelijk oplossen. Voeg vervolgens 12,0 g KOCN toe en roer magnetisch. Ongeveer 75% van de KOCN moet gemakkelijk oplossen. Reflux het mengsel direct op je kookplaat. De kookplaat moet net heet genoeg zijn om het mengsel te laten koken. Bij ongeveer 35°C zou alle KOCN moeten oplossen. Reflux ongeveer 2,5 uur en laat dan afkoelen tot kamertemperatuur. Eerst zou je een heldere olie moeten zien neerslaan naar de bovenkant. Verder afkoelen zal witte vlokken op de bodem doen neerslaan. Plaats de kolf ongeveer een half uur in de vriezer of tot de temperatuur daalt tot 5°C. Giet de oplossing in een pyrexschaal en damp langzaam in op laag vuur. Niet volledig indampen. Plaats de oplossing vervolgens terug in je gewassen erlenmeyer en voeg ongeveer 275 ml dH2O toe. Het zou lichtjes moeten oplossen. Roer magnetisch en begin de oplossing te verwarmen. Voeg 172 ml 2M HCl toe en blijf roeren en verwarmen tot het net kookt. Bij ongeveer 50-60 deg C moet de witte oplossing weer helder worden. Reflux opnieuw gedurende ongeveer 2,5 uur, waarbij je de hele tijd magnetisch blijft roeren. Laat afkoelen tot kamertemperatuur. Wit poeder zal verschijnen.

Was de oplossing 3 keer met een kleine hoeveelheid DCM. Isoleer de waterfase en baseer deze met je 20% Na2CO3 tot er geen wit poeder meer neerslaat. Zwaartekrachtfilter het witte poeder en laat het drogen bij kamertemperatuur met een ventilator of in een oven bij lage temperatuur. Je opbrengst zou ongeveer 15,5 g (+/-) trans 4-MAR freebase moeten zijn. [Vormt gemakkelijk Hcl-zout].

Om het product te zouten en er een HCL van te maken kun je het niet op de normale manier doen je moet gelijke molaire hoeveelheden HCl zuur toevoegen aan de freebase en 10 keer die hoeveelheid xyleen toevoegen en het product azeotroop destilleren zodra de destillatie klaar is was je het reactiemengsel twee keer met watervrije aceton en plaats je het in de vriezer zo makkelijk is deze synthese en maakt het beste product meth is de arme man versie van 4mar

Respect voor de uitvinder van deze synth Billy uit Florida Aka BetterLivingGuy

 

[K-Cyanide]

Geweldig! 2 duimen omhoog!.

Het zal een mysterie blijven waarom meth het won van 4-MAR. Hoe dan ook, hoe bereid je je PPA voor? Ik denk dat de tijden al lang voorbij zijn dat PPA werd geëxtraheerd uit OTC-pillen. Via benzaldehyd en nitroethaan condensatie (in een alkali/alcohol oplossing) gevolgd door Zn/zwavelzuur reductie?

Je bericht deed me denken aan een methode om L-fenylacetylcarbinol (L-PAC) te produceren door biotransformatie van benzaldehyd met gist via fermentatie. L-PAC kan dan worden omgezet in PPA door reductieve aminering. Ik heb deze methode altijd al eens willen uitproberen. Het oefent een zekere fascinatie op me uit. Misschien is dit een startsein om het eindelijk eens te proberen.

 

[azides]

KCN en cyanidebromide zouden waarschijnlijk bij waarom mate

 

[testint]

Cyanogenbromide wordt zelfs niet verkocht voor zover ik weet ... Je moet het maken zoals je het nodig hebt .oh en let op dat team kinderen

 

[azides]

Correct Cyanogenbromide wordt niet verkocht en klinkt als SOME NASTY SHIT.

Cyanide + broom, ja oké, ik zie het elke methkok aan de westkant van Mississippi maken.

 

[Lordoftheshard]

We waren onze honden aan het smurfen bij de dierenarts om incontinentietabletten voor honden te krijgen, waar ppa in zit.
Toen mijn vriend als vertegenwoordiger voor veterinaire producten werkte, kregen we zijn baas aan onze zijde en kregen we de tabletten tijdens de voorraadopname.
En ik kreeg norefedrine uit India en Duitsland tot de DEA alles verneukte en bedrijven de duimschroeven aandraaide.
Lpac is de manier als je je eigen norefedrine wilt maken.

 

[Stretcher5335]

Fermentatie van benzaldehyden... Het klinkt alsof iedereen het wil doen, maar het nooit doet. En er zijn er veel op zoek naar antwoorden terwijl er niemand is die echte antwoorden kan geven. Zoals bij elke fermentatie komt het aan op het medium, de gist en de temperatuur. ALLE INGREDIËNTEN OP DE LIJST ZIJN GEWICHT EN GEDILLEERD IN WATER VOOR DE bereiding van 800cm
Medium A Medium B Medium C
PEPTONE 4.8g PEPTONE 4.8 GIST EXTRACT 4.8g
NATRIUMPYRUVAAT 49,3g ZUURPOEDER 80g ZUURPOEDER 80g
CITRAZUUR 8.4g CITRAZUUR 8.4g AMMONIUMSULFAAT 7.32g
MAGNESIUM SULFAAT 0.4g PH MOET 4.5 ZIJN VOOR BEIDE A & B POTASEIUM DIHYDROGEN FOSFAAT .8g
PH MOET 5.5 ZIJN

 

[Lordoftheshard 2]

Kunt u de volledige procedure grondiger uitleggen en dingen gemakkelijker begrijpen voor idioten zoals ik?
Medium A wat het. Bestaat uit
Medium B hetzelfde als hierboven
Medium C hetzelfde als hierboven
en de volledige procedure met hoe lang je elk medium moet laten staan, welke temperaturen enzovoort en in lekentaal.
Ik ben dankbaar voor uw kennis en zou graag mijn eigen noreph produceren.

 

[azides]

Kunt u de volledige procedure grondiger uitleggen en dingen gemakkelijker begrijpen voor idioten zoals ik?
Medium A wat het. Bestaat uit

Als je het niet begrijpt, doe het dan NIET. LPAC maken is net als bier brouwen, de volgende stap is...


Deze shit omvat CYANIDE en BROMINE samen om cyanogen bromide te maken is giftige shit.


Cyanogenbromide kan je aantasten als je het inademt en
door je huid.
* Contact kan de huid en ogen irriteren.
* Het inademen van cyanogenbromide kan de neus en de
keel irriteren.
* Inademen van cyanogene broom kan de longen irriteren
hoesten en/of kortademigheid veroorzaken. Hogere
blootstelling kan een opeenhoping van vocht in de longen veroorzaken (longoedeem).
(longoedeem), een medisch noodgeval, met ernstige
kortademigheid.
* Hoge blootstelling aan cyanogenbromide kan leiden tot dodelijke
Cyanidevergiftiging veroorzaken met blozen van het gezicht, beklemmend gevoel op de borst, hoofdpijn, misselijkheid.
benauwdheid, hoofdpijn, misselijkheid, braken, zwakte,
verwardheid, duizeligheid en slaapproblemen. Hoge niveaus
kunnen stuiptrekkingen en de dood veroorzaken




De bekende reactie van hydraziden met cyanogenbromide, meestal uitgevoerd in aanwezigheid van kalium- of natriumbicarbonaat, levert 2-amino-5-gesubstitueerde 1,3,4-oxadiazolen op. In de afgelopen 10 jaar is deze reactie verschillende keren toegepast, voornamelijk om biologisch actieve derivaten te verkrijgen....

Mijn bijnaam is AZIDES ... AZIDEN GAAN BOEM ... Een hydrazide wordt omgezet in het overeenkomstige azide in aanwezigheid van een zuur en een nitriet. Hydrazoëzuur kan worden gemaakt van alleen aziden en een zuur (water).

Zie


Hoe gevaarlijk is te gevaarlijk? Een perspectief op azidechemie


Hoe gevaarlijk is te gevaarlijk? Een kijk op azide
Scheikunde
Citeer dit: J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295 Online lezen
ACCESS Metrics & Meer Artikelaanbevelingen
Alle chemici moeten zich bewust zijn van de risico's die inherent zijn aan hun
werk en moeten overwegen hoe ze zichzelf en
zichzelf en hun collega's adequaat beschermen tegen dergelijke gevaren. Dit roept
de vraag: Kan een reactie zo gevaarlijk zijn dat, in een algemeen
laboratorium, zelfs met zulke voorzorgsmaatregelen,
het restrisico nog steeds te hoog is? Wij beweren dat bepaalde
reacties in deze categorie vallen: reacties waarbij stoichio-
metrische hoeveelheden hydrazoëzuur, die waarbij overgangsmetaalaziden worden gevormd en die waarbij
metaalaziden vormen en reacties waarbij anorganisch azide gecombineerd wordt met
dichloormethaan.
Een recent artikel in dit tijdschrift, geschreven door Gazvoda et al.
beschrijft een procedure voor de bereiding van triazolen uit alkynen
met behulp van stoichiometrisch natriumazide, stoichiometrisch zuur en
katalytisch koper, gevolgd door een bewerking met eventueel
dichloormethaan.1,2 Als industriële chemici met tientallen jaren
ervaring met het veilig opschalen van azidechemie, voelen we ons genoodzaakt om
om met de onderzoeksgemeenschap onze drie belangrijkste veiligheidszorgen bij deze procedure te delen.
van deze procedure te delen.
In het eerste geval levert de combinatie van natriumazide en zuur hydrazoëzuur op.
hydrazoëzuur. Hydrazoëzuur is acuut giftig
(LD50 bij muizen = 22 mg/kg)3 en een krachtig explosief.
zuivere vorm is hydrazoëzuur explosiever dan TNT en
ordes van grootte minder stabiel.4 De eerste wetenschappers die hydrazoëzuur isoleerden
hydrazoëzuur (Curtius en Radenhausen, in 1891)5 ontdekten
dat "de ontploffing van 50 mg voldoende was om het apparaat tot stof te laten uiteenvallen".
apparaat tot stof te laten uiteenvallen" en toen een volgende 700 mg partij
"spontaan explodeerde", de coauteur (Radenhausen) ernstig verwondde.
(Radenhausen) ernstig verwond en de schokgolf van de explosie
verbrijzelde elk glazen vat in de buurt. Er is geen veilige hoeveelheid
als je te maken hebt met puur hydrazoëzuur.
Hoewel verdund hydrazoëzuur veiliger is dan de zuivere verbinding,
blijft het extreem gevaarlijk. In de gasfase kunnen mengsels met
stikstof met meer dan 10% HN3 explosief.4g In
water is geen precieze waarde vastgesteld, maar er wordt
algemeen aangenomen dat oplossingen van >20 gewichtsprocent HN3 explosief zijn.6
explosief zijn.6 Het unieke risico van hydrazoëzuur in oplossing
is dat vanwege het lage kookpunt (∼36 °C), onbedoelde
verdamping en recondensatie van een verdunde, niet-explosieve
oplossing kan resulteren in een geconcentreerde, explosieve oplossing (zie
Figuur 1).7 Het is essentieel om te begrijpen dat gecondenseerde druppels
van geconcentreerd hydrazoëzuur noch zuurstof noch een
vonk nodig hebben om te exploderen (d.w.z. de zogenaamde "vuurdriehoek" is
niet van toepassing is).4b De geringste wrijving of schok kan leiden tot detonatie.
resulteren in detonatie. Er zijn talloze explosies gemeld
bij het werken met hydrazoëzuur in oplossing, waarvan vele helaas
hebben helaas geleid tot gewonden en doden.8
In het algemeen geldt dat wanneer verdunde hydrazoëzuuroplossingen
oplossingen gegenereerd of opgeslagen moeten worden, is het toevoegen van een laagkokend
oplosmiddel (zoals ether of pentaan) toe te voegen om eventuele damp en/of
condensaat te verdunnen.4f Berekeningen op basis van de temperatuur en pH
kunnen nodig zijn om de juiste veilige concentratiegrenzen te begrijpen.6b,7b
grenzen.6b,7b Bovendien, als een reactiesysteem hydrazoëzuur bevat of kan genereren
zuur bevat of hydrazoëzuur kan genereren, kan een continue stikstof
van de hoofdruimte worden gespoeld om condensatie te voorkomen en kan de hele apparatuur worden gebruikt om condensatie te voorkomen.
condensatie te voorkomen en kan het gehele apparaat
boven 37 °C worden gehouden om ervoor te zorgen dat er geen hydrazoëzuur kan condenseren.
Terugkerend naar de procedure voor de synthese van triazolen zoals beschreven door
door Gazvoda et al., is het tweede grote veiligheidsprobleem de
Gepubliceerd: 2 september 2022
Figuur 1. Toepassing van de Wet van Henry en de Vergelijking van Antoine op een 2,0
wt % oplossing van HN3 in water bij 25 °C9
Redactiepubs.acs.org/joc
Gepubliceerd in 2022 door American Chemical
Society 11293

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295Gedownload via 73.170.156.34 op 19 januari 2024 om 22:51:42 (UTC). Zie https://pubs.acs.org/sharingguidelines voor opties voor het legitiem delen van gepubliceerde artikelen.
combinatie van koperzouten en natriumazide. Er zijn
meer dan een dozijn gedocumenteerde explosies veroorzaakt door
koper(I)azide, koper(II)azide, of niet-geïdentificeerde mengsels van
koper met natriumazide of hydrazoëzuur10 .
Het aantal personen dat door deze explosies om het leven is gekomen is ten minste 16. Er is geen
algemene beste werkwijze voor het toevoegen van overgangsmetalen aan reacties
die anorganisch azide of hydrazoëzuur bevatten, omdat zo'n handeling extreem gevaarlijk is.
handeling extreem gevaarlijk is. Zeer explosieve, schok-, wrijvings-,
en statisch gevoelige azidezouten zijn bereid uit Al, Ca,
Ti, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, Mo, Pd, Ag, Cd, Sn, Sb, Te, Ba,
Pt, Au, Hg, Tl, Pb en Bi.4b Koper(II)azide, in het bijzonder,
is gemeld dat het zo schokgevoelig is dat zachtjes
verstoring van de kristallijne vaste stof, zelfs onder water, leidt tot een
leidt tot een hevige explosie.10b Daarom moeten industriële installaties die anorganische aziden
die anorganische aziden bereiden of gebruiken veel moeite doen om ervoor te zorgen dat
metalen rigoureus worden uitgesloten (d.w.z. geen metalen reactor
onderdelen, geen metalen fittingen, geen metalen thermokoppels, geen
metalen schepjes of spatels; zelfs vloerafvoeren worden afgedekt om te voorkomen dat
om te voorkomen dat azide in koperen leidingen terechtkomt).4b,e
Het laatste grote veiligheidsprobleem in de procedure
van Gazvoda et al. is het gebruik van dichloormethaan in de
bewerking. Zoals al vele malen is gerapporteerd, is de
combinatie van anorganisch azide en dichloormethaan kan
leiden tot zeer explosief, schokgevoelig diazidomethaan. Zoals
zoals bij hydrazoëzuur en koperazide, is deze gevaarlijke
verbinding betrokken geweest bij een aantal explosies
waaronder die met ernstige verwondingen.11
We willen afsluiten met een oprechte herinnering aan alle
laboratoriumchemici dat het werken met anorganisch azide zorgvuldigheid vereist.
zorgvuldigheid vereist. Als algemene regel geldt dat zuren, gehalogeneerde oplosmiddelen en
en metalen strikt worden vermeden. We raden verder aan dat
zowel auteurs als recensenten deze ernstige veiligheidsproblemen
in gedachten te houden bij het voorbereiden en beoordelen van manuscripten. We moeten allemaal
moeten ons steentje bijdragen aan de bewustwording van extreme gevaren om
tragische fouten uit het verleden te voorkomen.
Daniel S. Treitler orcid.org/0000-0001-5375-4920
Simon Leung
■ AUTEURSINFORMATIE
Volledige contactgegevens zijn beschikbaar op:

https://pubs.acs.org/10.1021/acs.joc.2c01402

Opmerkingen
Opvattingen in dit redactioneel zijn die van de auteurs en
niet noodzakelijkerwijs de standpunten van de ACS.
Beide auteurs zijn werknemers van Bristol Myers Squibb. Bristol
Myers Squibb nam deel aan de beoordeling en goedkeuring van dit
manuscript.
■ DANKBETUIGINGEN
De auteurs willen graag Andrej Shemet en
Vladislav Lisnyak voor hulp bij het vertalen van niet-Engelse
publicaties. Daarnaast zijn de auteurs dank verschuldigd aan Michael
Dummeldinger voor hulp bij berekeningen met de Wet van Henry/Antoine's
berekeningen voor hydrazoëzuur in de dampfase.
De auteurs willen ook graag Gregg Feigelson, Lakshmi
Narasimhan, Zachary Garlets en Trevor Sherwood voor hun
zorgvuldige beoordeling van het manuscript.
■ REFERENTIES
(1) Jankovič , D.; Virant, M.; Gazvoda, M. Copper-Catalyzed Azide-
alkyne-cycloadditie van hydrazoëzuur, in situ gevormd uit natriumazide.
Azide ontstaat 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles. J. Org. Chem. 2022,
87, 4018.
(2) Onze communicatie met professor Gazvoda leidde tot een
correctie op de oorspronkelijke publicatie: Jankovič , D.; Virant, M.;
Gazvoda, M. Correctie op "Koper-gekatalyseerde Azide-Alkyne Cyclo-
toevoeging van hydrazoëzuur gevormd in situ van natriumazide
Affords 4-Monosubstituted-1,2,3-Triazoles". J. Org. Chem. 2022, 87,
8277.
(3) a) Trout, D.; Esswein, E. J.; Hales, T.; Brown, K.; Solomon, G.;
Miller, M. Exposures and health effects: an evaluation of workers at a
natriumazide productiefabriek. Am. J. Ind. Med. 1996, 30, 343. (b)
Lewis, R. J., Sr., Ed. Sax's Dangerous Properties of Industrial Materials (Gevaarlijke eigenschappen van industriële materialen);
Wiley & Sons, Inc: Hoboken, 2004.
(4) a) Fedoroff, B.T.; Aaronson, H.A.; Sheffield, O.E.; Reese, E.
F.; Clift, G. D. Encyclopedia of Explosives and Related Items; Picatinny
Arsenal: Dover, 1960. (b) Fair, H. D., Walker, R. F., Ed. Energetische
Materials Vol 1: Physics and Chemistry of the Inorganic Azides; Plenum
Press: New York, 1977. (c) Pepekin, V. I. Detonatieparameter
criterium voor explosieven. Polym. J. Chem. 1981, 55, 1405. (d) Patnaik,
P. A Comprehensive Guide to the Hazardous Properties of Chemical
stoffen; Van Nostrand Reinhold, 1992. (e) Peer, M. Gevaarlijke
reacties. Natriumazide in industriële organische synthese. Informatie
Chimie. 1997, 98. (f) Urben, P. G., Ed. Bretherick's Handbook of
Reactive Chemical Hazards; Academic Press: Boston, 2007. (g) Wiss,
J.; Fleury, C.; Heuberger, C.; Onken, U. Explosion and Decom-
positiekenmerken van hydrazoëzuur in de gasfase. Org.
Process Res. Dev. 2007, 11, 1096.
(5) Curtius, T.; Radenhausen, R. For Knowledge about the
Waterstof-azide. J. Prakt. Chem. 1891, 43, 207.
(6) (a) Kurbangalina, R. K.; Patskov, E. A.; Stesik, L. N.; Jakovleva,
G. S. Detonation of liquid hydrazoic acid and its aqueous solutions.
Prikladnaja Mekhanika i Tekhnicheskaya Fizika 1970, 160. (b) Ertel,
D.; Schmieder, H.; Stollenwerk, A. H. Het gedrag van hydrazoëzuur
in PUREX-procesoplossingen onder veiligheidsaspecten. Nukleare Entsorgung
1989, 107. (c) Ullman's Encyclopedia of Industrial Chemistry; VCH:
New York, 1989; Vol. A13 "Hydrazoic Acid and Azides".
(7) a) Betterton, E.A.; Robinson, J.L. Henry's Law Coefficient of Hydrazoic Acid.
Hydrazoëzuur. J. Air Waste Manage. Assoc. 1997, 47, 1216.
(b) González-Bobes, F.; Kopp, N.; Li, L.; Deerberg, J.; Sharma, P.;
Leung, S.; Davies, M.; Bush, J.; Hamm, J.; Hrytsak, M. Scale-up of
Azide Chemie: Een casestudy. Org. Process Res. Dev. 2012, 16, 2051.
(c) Treitler, D. S.; Leung, S.; Lindrud, M. Ontwikkeling en
Demonstratie van een veiliger protocol voor de synthese van 5-
Aryltetrazolen van Aryl Nitriles. Org. Process Res. Dev. 2017, 21, 460.
(8) (a) Curtius, T. Abstracts: Over hydrazoëzuur (azoimide). J. Am.
Chem. Soc. 1890, 12, 472. (b) Browne, A. W.; Lundell, G. E. F.
Watervrij hydronietzuur. I. Elektrolyse van een oplossing van kalium
trinitride in hydronitroenzuur. J. Am. Chem. Soc. 1909, 31, 435.
(c) Cooper-Key, A.; Crozier, T. H.; Thomas, R. A.; Watts, H. E.;
Malcolm, C. R. Fiftieth Annual Report of His Majesty's Inspectors of
Explosives; His Majesty's Stationary Office: Londen, 1926. (d) Sha-
piro, E. L. Explosie van hydrazoëzuur. Chemical & Engineering News
(Bloomfield, NJ) 1974, No. Jan, 14. (e) Sood, R. K.; Nya, A. E. Short
note on non-explosive distillation of HN3. J. Therm. Anal. 1981, 20,
491. (f) United States Department of Labor Occupational Safety and
Health Administration. Ongeval: 699603 - Werknemer gedood bij vatenexplosie.
Explosie. Inspectie #102595436. Datum gebeurtenis 7 oktober 1995.

https://www.osha.gov/pls/imis/accidentsearch.accident_detail?id=

699603 (geraadpleegd op 2022-05-27). (g) Crabbe, N. Glass embedded in
buik van student bij explosie in lab. Gainesville Sun (Gainesville, FL)
2012, januari 18 https://www.gainesville.com/story/sports/college/
2012/01/18/glas-ingebed-in-studenten-buik-abdomen-in-lab-
explosie/64271845007/ (bekeken op 2022-05-27). (h) Taton, T. A.;
Partlo, W. E. Chemische veiligheid: Explosiegevaar bij de synthese van
azidotrimethylsilaanChemical & Engineering News (Twin Cities, MN)
2014, 27 oktober.
(9) Opmerking: Deze foto is geënsceneerd voor demonstratiedoeleinden.
kolf bevat niet echt een hydrazoëzuuroplossing.
The Journal of Organic Chemistry pubs.acs.org/joc Redactie

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11294
(10) a) Dennis, L. M.; Isham, H. Hydronitric Acid, V. J. Am. Chem.
Soc. 1907, 29, 18. (b) Turrentine, J. W. Contributions to the
Elektrochemie van hydronitroenzuur en zouten daarvan. I. De corrosie van
sommige metalen in natriumtrinitrideoplossing. J. Am. Chem. Soc. 1911, 33,
803. (c) Hitch, A. R. Thermal decomposition of certain inorganic
trinitriden. J. Am. Chem. Soc. 1918, 40, 1195. (d) Cirulis, A. Koper
azide en zijn complexen. Naturwissenschaften 1939, 27, 583. (e) Cirulis,
A. De explosieve eigenschappen van Cu(N3)2. Zeitschrift für das Gesamte
Sciess- und Sprengstoffwesen 1943, 38, 42. (f) Becher, H. H. Gebruik van
natriumazide is gevaarlijk. Naturwissenschaften 1970, 57, 671.
(g) Kabik, I.; Urman, S. Hazards of copper azide in fuzes. In
Proceedings of Minutes of the 14th Explosive Safety Seminar, New
Orleans, Louisiana - Department of the Defense Explosive Safety Board,
1973. (h) Cowely, B. R.; Oughton, J. F. Detonation of heavy metal
aziden. Chemistry & Industry 1973, 444. (i) Wear, J. O. CXX. Azide
Gevaren met automatische bloedceltellers. Tijdschrift voor Chemisch
Education (Safety in the Chemical Laboratory Supplement) 1975, 52,
A23. (j) Pobiner, H. Chemical Safety: Gevaar met natriumazide.
Chemical & Engineering News (Princeton, NJ) 1982, nr. april, 12.
(k) Bentur, Y.; Koren, G.; McGuigan, M.; Spielberg, S. P. An unusual
huidblootstelling aan koper; klinische en farmacokinetische evaluatie.
Tijdschrift voor Toxicologie: Clinical Toxicology 1988, 26, 371. (l) Sood, R.
K.; Alobi, N. O. Cupric Azide - A New Detonator for Mining. Global
Journal of Pure & Applied Sciences 1997, 3, 69. (m) Mortierongeval
Mali; Onderzoeksraad voor Veiligheid: Den Haag, 2017.
(11) a) Bretherick, L. Azide-halosolvent hazards. Chemical &
Engineering News (Dorset, UK) 1986, No. December, 22. (b) Peet, N.
P.; Weintraub, P. M. Explosion with sodium azide in DMSO-CH2Cl2.
Chemical & Engineering News (Cincinatti, OH) 1993, nr. april, 19.
(c) Hruby, V. J.; Boteju, L.; Li, G. Chemical Safety: Explosie met
natriumazide. Chemical & Engineering News (Tucson, AZ) 1993,
No. October, 11. (d) Conrow, R. E.; Dean, W. D. Diazidomethane
explosie. Org. Process Res. Dev. 2008, 12, 1285.
Tijdschrift voor Organische Chemie pubs.acs.org/joc Redactie

https://doi.org/10.1021/acs.joc.2c01402

J. Org. Chem. 2022, 87, 11293-11295
11295

Klopte hier iets van? Begrijpt u de gevaren? Zo niet, dan is deze route niet voor de gemiddelde bij.

 

[azides]

https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Cyanogenbromide is geen leuk reagens. Het staat niet helemaal op mijn lijst van dingen die ik weiger te gebruiken, maar het staat zeker een stuk hoger op de lijst van dingen waar ik liever een alternatief voor zoek. Het spul is erg giftig, erg vluchtig en zeer reactief.
Maar het is niet het ergste in zijn familie. Een goede kandidaat zou cyaanazide zijn, dat je krijgt door het bromide te laten reageren met het goede oude natriumazide. Het goede oude natriumazide, dat zelf ook geen onbeduidend gif is, doet dat met zo ongeveer elk bromide dat ook maar enigszins verplaatst kan worden. Azide is een van de nucleofielen van de goden, net als thiolaatanionen - als je vertrekkende groep niet weggaat als die dingen binnenvallen, moet je je gedachten erover bijstellen. Cyanogenbromide (of chloride) maakt geen schijn van kans. De papieren van Marsh zijn, heel toepasselijk, doorspekt met waarschuwingen over hoe je met het spul om moet gaan. Het wordt beschreven als "een kleurloze olie die met groot geweld ontploft wanneer het wordt blootgesteld aan milde mechanische, thermische of elektrische schokken" en er worden excuses gemaakt voor het feit dat de meeste eigenschappen zijn bepaald in een verdunde oplossing. Zo is het kookpunt bijvoorbeeld niet bepaald, zoals de krant uit 1972 droogjes opmerkt. (De persoon die dit heeft bepaald, zou de gegevens onder andere vanuit de hiernamaals moeten communiceren). In het experimentele gedeelte worden verschillende dingen opgemerkt waar de onzorgvuldige onderzoeker misschien niet aan gedacht heeft. Om te beginnen wil je niet meer dan 5% oplossing in niet-polaire oplosmiddelen maken. Bij iets hoger loop je het risico dat het pure spul plotseling uit de oplossing komt en op de bodem van de erlenmeyer gaat liggen, en dat wil je zeker niet. Je wilt ook geen oplossing maken in iets dat aanzienlijk vluchtiger is dan het azide, want dan kan het oplosmiddel verdampen en krijg je een meer geconcentreerde voorraad en dat wil je ook niet.

Als alternatief kun je de "regel van zes" volgen: zes koolstofatomen (of andere atomen van ongeveer dezelfde grootte) per energetische functionele groep (azide, diazo, nitro, etc.) zou genoeg verdunning moeten geven om de verbinding relatief veilig te maken om mee te werken, mits de juiste controles en veiligheidsprocedures worden toegepast.


In het algemeen zijn olefinische, aromatische of carbonyl aziden veel minder stabiel dan alifatische aziden.

Over het algemeen worden het zure hydrazide en cyanogeenhalogenide daarom eenvoudig met elkaar in contact gebracht door ze in oplossing met elkaar te mengen. Cyanogeenbromide.




ThePhantom1994
- 3 jaar geleden

Zet dat ding terug waar het vandaan kwam of zo help me


verwijderd]
- 3j geleden

Gemaakt door Cyanogen Chloride of Cyanogen Bromide te laten reageren met Natrium Azide in Acetonitril.


Direwolf202
-
3 jaar geleden

Kunnen we nog een stapje verder gaan in het terugzetten waar het vandaan kwam? Het resulterende mengsel van natrium, chloor en broom is niet al te mooi - maar het is beter dan die!

https://www.reddit.com/r/cursed_chemistry/comments/lcglnk
Als u het vraagt Kunt u de volledige procedure nader uitleggen en de dingen begrijpelijker maken voor idioten zoals ik?

Medium A wat het. Bestaat uit Ik vraag je om niet TE LOPEN MAAR TE LOPEN als je niet begrijpt wat er gebeurt.

Onthoud dat een hydrazide wordt omgezet in het overeenkomstige azide in aanwezigheid van een zuur en een nitriet. Hydrazoëzuur kan worden gemaakt van alleen aziden en een zuur (water). Als je niet weet wat je aan het doen bent... vlucht dan weg.

 

[azides]

Natriumazide (NaN3) ziet eruit als gewoon keukenzout. Maar het doodt alles, van bacteriën en schimmels tot zoogdieren - inclusief mensen. Het is net zo'n krachtig gif als natriumcyanide.

Als afgestudeerd student leerde Betterton uit eerste hand dat zelfs een vleugje hydrazoëzuur (HN3) - het geconjugeerde zuur van natriumazide - gevaarlijk kan zijn. Tijdens een laboratoriumexperiment met de gevaarlijke stof voelde hij zich plotseling duizelig, zijn bloeddruk daalde, zijn hart ging tekeer en zijn ogen werden bloeddoorlopen rood.

Het eten van slechts 50 milligram (minder dan tweeduizendste gram) natriumazide kan binnen vijf minuten leiden tot instorting en een coma-achtige toestand als de bloeddruk keldert en de hartslag omhoog schiet. Neem een paar gram in en de dood volgt binnen 40 minuten. Wat wel bekend is, is dat natriumazide oplosbaar is in water: "Gemorst product kan daarom mogelijk migreren naar rioleringen, beken, meren en grondwatersystemen," aldus Betterton. De verbinding pronateert gemakkelijk (voegt een proton toe) wanneer het nat wordt en wordt dan vluchtig hydrazoëzuur, een potentiële bedreiging voor bijvoorbeeld sanitaire werkers, voegde hij eraan toe.

Azide is een van de nucleofielen van de Goden, net als thiolaatanionen - als je vertrekkende groep niet weggaat als die dingen binnenvallen, moet je je gedachten erover bijstellen. Dit kan niet genoeg worden benadrukt Onthoud dat een hydrazide wordt omgezet in het overeenkomstige azide in aanwezigheid van een zuur en een nitriet. Hydrazoëzuur kan worden gemaakt van alleen aziden en een zuur (water). De verbinding proneert gemakkelijk (voegt een proton toe) als het nat is en wordt vluchtig hydrazoëzuur Als je niet weet wat je doet... hydrazoëzuur vertoont enige analogie met de halogeenzuren, omdat het slecht oplosbare (in water) lood-, zilver- en kwik(I)zouten vormt. De metaalzouten kristalliseren allemaal in de watervrije vorm en ontleden bij verhitting, waarbij een residu van het pure metaal achterblijft.

In zuivere vorm is hydrazoëzuur explosiever dan TNT en ordes van grootte minder stabiel. Ik zal je vertellen hoe instabiel aziden zijn. SHAKE SHAKE natriumaziden... domme zet... het gaat boem. Metalen lepel het gaat boem. hydrazoëzuur gemaakt van alleen water en een azide gaat boem van de vuilniswagen die buiten rommelt....


Dit is een soort scheikunde 101 les als je ooit besluit om met azides te kloten.

Als je een fenol (zoals kalmoesolie of bittere amandelolie ofwel benzaldehyde) in een azide verandert... en je hebt oplosmiddel, broomverbinding EN EEN AZIDE gemengd...

Nog steeds


TIMED IGNITION OF EXPLOSIVES AND FLAMMABLES FROM DESENSITIZED SOLUTIONS Auteur(s) Gerstein, M; Choudhury, PR Jaar 1984 Uitgever AIAA Plaats New York, NY, USA Volume 95

https://hero.epa.gov/hero/index.cfm/reference/details/reference_id/8352607

Abstract Dit artikel gaat over de EVAPORATIE van ENKELE DROPS van binaire mengsels bestaande uit een explosieve opgeloste stof in een oplosmiddel (ammoniumazide in water en ozon in vloeibare zuurstof) en een spontane brandbare opgeloste stof (witte fosfor) in koolstofdisulfide (in dit geval werd witte fosfor waarschijnlijk vervangen door het bijna net zo gevaarlijke kaliumnitraat (KNO3), kaliumnitraat Het wordt gebruikt om explosieven, lucifers, kunstmest, vuurwerk, glas en raketbrandstof te maken.

. De vergelijkingen zijn algemeen en kunnen worden toegepast op complexere systemen (bijv. het vervangen van fosfor door (KNO3) IS JUST AS BAD... airbags zijn in dit geval natuurlijk het voorbeeld). Het werk is eenvoudig uit te breiden naar groepen druppels om een spray te simuleren en naar sprays als een distributiefunctie bekend is.

Hoe dan ook, ik weet misschien geen reet van hydrazoëzuur, maar

miket928

- 21d geleden

Dit is gedeeltelijk correct, maar grotendeels uit zijn verband gerukt. Een waarschijnlijker scenario is dat het materiaal dat de aziden in de airbag omhult is beschadigd, waardoor er water is binnengedrongen. Verzuring van natriumazide in water produceert hydrazoëzuur, dat een laag kookpunt heeft en zeer schokgevoelig en explosief is. Als hydrazoëzuur zich vormde bij blootstelling aan water en vervolgens verdampte en condenseerde op een ander oppervlak, dan heb je in wezen een bom die afging door de trilling van de vuilniswagen. Ik merk op dat dit ook speculatief is, maar het lijkt me logischer dan de chemie die in het lange antwoord hierboven wordt aangehaald.
Het algemene thema van het antwoord is echter correct - met aziden moet je niet sollen. Ze zijn niet alleen potentieel explosief, maar ook zeer giftig.
Bron: Ik heb een PhD in scheikunde. (En ik kan me herinneren dat er ooit een gebouw werd ontruimd en dat de explosievenopruimingsdienst werd opgeroepen om een niet opgeëiste kolf in een koelruimte op te ruimen die een heldere vloeistof bevatte met het label HN3 (hydrazoëzuur)).

https://www.reddit.com/r/Detailing/comments/18t8u8e/_/kfgwzlm

 

[azides]

Fermentatie van benzaldehyden dehive site:www.reddit.com - Google Zoeken

https://www.reddit.com/r/TheeHive/comments/2ljuiy

 

[azides]

In mijn hoofdkan het zijn dat mensen het in het verleden hebben gedaan, maar ik hoop dat ze wisten wat ze deden. Of ik lees dit verkeerd en er is niets te vrezen... hoe dan ook, de onvoorzichtige onderzoeker zou niet eens moeten werken met cyanogen azide, of Cyanogen Bromide of iets dergelijks, maar je weet nooit wat dwazen zullen doen. De verbinding heeft ongeveer honderd referenties in de literatuur, waarvan een goed percentage theoretisch en computationeel is. De meeste andere zijn fysisch-chemisch en bestuderen de ontleding en reactieve eigenschappen. Je komt wel een paar artikelen tegen die het daadwerkelijk gebruiken als reagens in synthese, maar ik denk dat die op de vingers te tellen zijn, wat een goede gelegenheid is om jezelf eraan te herinneren waarom ze er allemaal nog aan zitten.
https://www.science.org/content/blog-post/things-i-won-t-work-cyanogen-azide

Ik kan me voorstellen dat iemand minder wrak is dat ze water en sterke zuren niet vermijden, wat kan leiden tot de vorming van hydrazoëzuur, dat zeer giftig, vluchtig en explosief is. Maar je weet dat ik maar hardop denk...

 

[azides]

Ik zie dat dit cis vs trans is... Hoe dan ook moet je niet kloten met cyanidezouten tenzij je begrijpt...

 

[mp_]

Werkt deze methode ook voor halostachine en 3-methylaminorex?

 

[situ1984]

 

[situ1984]

Kan deze methode vervangen worden door efedrine?

 

[Lordoftheshard 2]

Nee het moet norphedrine ppa zijn

 

[btcboss2022]

Ok dat is racemisch een dank je wel, isomeer resolutie van 4-MAR ik denk dat kan worden gemaakt als gebruikelijk een optie?
Bedankt.

 

[azides]

Meer uitleg over de 4-MAR zonder CNBr-route

Meer uitleg over de 4-MAR zonder CNBr-route , Hive Novel Discourse

SPISSHAK Epimerizering van optisch actieve verbindingen.

Zie Patent US2214034 voor een alternatief. Dit komt door aziridinevorming tijdens HCl reflux.


Je noemt racemizion van ppa met HCl Ik raad dit niet aan, zie Patent US2214034 voor een alternatief. Dit komt door aziridine vorming tijdens HCl reflux.

Dit octrooi biedt een methode die volgens de auteur het waterstofgas dat vrijkomt tijdens racemizatie dient om de ephedrines te beschermen tegen ontleding.

 

[azides]

Deze zijn misschien al gepost, sorry daarvoor.
Sommigen vinden het misschien leuk om te lezen.

Norpseudoefedrine synthese & optische resolutie , Hive Methods Discourse

Octrooi EP1142864

Een efficiënt proces voor de stereoselectieve productie van L-erytro-(1R,2S)-2-amino-1-fenylpropan-1-ol uit L-(R)-fenylacetylcarbinol, waarbij L-(R)-fenylacetylcarbinol onder omstandigheden van katalytische reductie reductief wordt geamineerd met een primaire aralkylamine en het resulterende L-erytro-(1R,2S)-2-(N-aralkylamino)-1-fenylpropan-1-ol achtereenvolgens wordt onderworpen aan katalytische reductie om de N-aralkylgroep te verwijderen op dezelfde wijze als bij hydrogenolyse.

Octrooi GB365535

I-Fenyl-2-aminoalcoholen-(1); oximen.--l-1-fenyl-2-aminopropanolen-(1) worden bereid door (1) de behandeling van l-1-fenyl-2-ketopropanol-(1) met waterstof en hetzij (a) een katalysator van edelmetaal in aanwezigheid van ammoniak of een primair of secundair amine met uitzondering van methylamine, hetzij (b) een katalysator bestaande uit ijzer, kobalt, nikkel of koper in aanwezigheid van een ammoniumzout of een zout van een primair of secundair amine; (2) omzetting van l-1-fenyl-2-ketopropanol-(1) in het oxime daarvan met hydroxylamine en katalytische reductie daarvan met een katalysator van edelmetaal. Het product van (2) kan worden gealkyleerd om de overeenkomstige alkylaminoverbinding te verkrijgen. Er worden voorbeelden gegeven van de bereiding van (1) l-1-fenyl-2-aminopropanol-(1) door behandeling van l-fenylacetylcarbinol met hydroxylamine en hydrogenering van het resulterende oxime in azijnzuuroplossing met palladium als katalysator, en (2) l-1-fenyl-2-methylaminopropanol-(1) door hydrogenering van een oplossing van l-fenylacetylcarbinol en methylaminehydrochloride in alcohol in aanwezigheid van nikkel. Er wordt verwezen naar specificatie 313.617. De Voorlopige Specificatie beschrijft ook de omzetting van optisch actieve 1-fenyl-2-ketoalcoholen in het algemeen in de overeenkomstige 1-fenyl-2-aminoalcoholen-(1) door middel van de voorgaande processen en bevat een voorbeeld van de hydrogenering van l-fenylacetylcarbinol in een alcoholoplossing in aanwezigheid van methylamine met palladium als katalysator om l-fenylpropanolmethylamine te vormen.

Octrooi GB365541

1 - Fenyl-2-aminoalcoholen - (1).-Racemische 1-fenyl-2-aminopropanolen-(1) worden bereid door de behandeling van l-1-fenyl-2-ketopropanol-(1) met waterstof in aanwezigheid van ammoniak of een primair of secundair amine met ijzer, nikkel, kobalt of koper als katalysator. Er wordt een voorbeeld gegeven van de omzetting van l-fenylacetylcarbinol in racemisch 1-fenyl-2-methylaminopropanol-(1) door hydrogenering in aanwezigheid van methylamine en nikkel. Er wordt verwezen naar specificatie 313.617 [klasse 2 (iii), kleurstoffen enz. De Voorlopige Specificatie beschrijft ook de omzetting van optisch actieve 1-fenyl-2-ketoalcoholen (1) in het algemeen in de overeenkomstige 1-fenyl-2-aminoalcoholen (1) in racemische vorm door het voorgaande proces.

Octrooi US4224246

Een proces voor de synthese en scheiding van het threo- en erytro-isomeer van 2-amino-1-fenyl-1-propanol, bestaande uit de stappen van katalytische reductie van 2-nitro-1-fenyl-1-propanol tot het acetaatzout van het racemische mengsel van 2-amino-1-fenyl-1-propanol en scheiding van de isomeren door gefractioneerde kristallisatie.


Het reactiemengsel van gereduceerde nitroalcoholen werd opgelost in optisch zuivere isomeren door het volgende proces.

Een mengsel van een DL-threo-2-amino-1-fenylpropanol (1 mol) in dichloormethaan (600 ml.), dibenzoylwijnsteenzuur (0,5 mol) in gedestilleerd water (30 ml.), en natriumhydroxide (0,5 mol) in gedestilleerd water (50 ml.) wordt snel geroerd gedurende twee uur en laat het twee uur staan. De dichloormethaanfase wordt gescheiden met behulp van een scheitrechter boven watervrij magnesiumsulfaat. Rotatieverdamping van de dichloormethaanfase geeft het L-threo-isomeer in bijna kwantitatieve opbrengst.

De waterige fase wordt alkalisch gemaakt met ammoniak tot pH 13 en geëxtraheerd met dichloormethaan. Het dichloormethaanextract wordt gedroogd boven watervrij magnesiumsulfaat en ingedampt, zodat het D-threo-isomeer wordt verkregen met een bijna kwantitatieve opbrengst. De enantiomerische zuiverheid van de producten is 96-99% op basis van GLC-analyse van het D- of L-

-methoxy-

-trifluromethylfenylacetamide (MTPA)-derivaten.

 

[azides]

CRC_Handboek_van_Optische_Oplossingen_via_Diastereomere_Zoutvorming

boek

bbgate.com