Synteza 1-fenylo-2-propanonu (P2P) z malonianu dietylo(fenyloacetylo)metylu

[w2x3f5]

Ta reakcja zachodzi również z kwasem fosforowym

 

[LordCrackingtonson]

Oryginalna synteza na stronie 1 wymaga użycia 7,5 ml stężonego kwasu siarkowego.

Jaka ilość byłaby potrzebna, gdyby zastąpić go 85% kwasem fosforowym?

 

[w2x3f5]

Zrobiłem to kilka razy, zmieszałem olej w stosunku 1 do 1 z kwasem fosforowym, podgrzałem aż do zatrzymania wydzielania gazu. Niestety zrobiłem tylko kilka hydroliz i nie zapisałem.

 

[LordCrackingtonson]

Czy użyłeś razem lodowatego kwasu octowego i kwasu fosforowego... czy tylko równych ilości fenyloacetylemalonianu i kwasu fosforowego?

 

[w2x3f5]

Tylko H3PO4

 

[41Dxflatline]

Niektóre pszczółki brzęczały, że malonian dietylo(fenyloacetylo)może być użyty bezpośrednio w redukcji Leuckarta bez uprzedniego przekształcenia w P2P

 

[w2x3f5]

podczas hydrolizy malonianu, zanieczyszczenia w ketonie, kolor ketonu jest bardziej brudny niż w przypadku glicynianu

 

[w2x3f5]

Używam z hydrolizą H3PO4, ale jeden lub dwa razy

 

[Monstapoint]

Świetne i przydatne informacje. Dzięki

 

[MarinaX]

Love it

 

[OrgUnikum]

Ludzie, nie dajcie się nabrać na kult świętego refluksu. Refluksowanie nie ma żadnej wartości samo w sobie, z wyjątkiem iluzji, że coś się dzieje, którą tworzy.

Z H2SO4 i kwasem szczawiowym (najlepiej), ale kwasem fosforowym i dowolnym kwasem organicznym, takim jak octowy, mrówkowy lub cytrynowy, można uzyskać prawie ilościową wydajność, jeśli powoli podgrzewa się mieszaninę przez dwie godziny do NIE WIĘCEJ niż 95 ° C, utrzymuje ją tam przez 30 minut, a następnie pozwala jej ostygnąć. Należy dodać niewielką ilość rozpuszczalnika innego niż DCM (toluen, ksylen, eter), ponieważ kwas organiczny może wypaść, dlatego zaleca się zbieranie od góry. Można użyć eteru benzynowego 40/60 i nie potrzeba go dużo, ale ostatecznie otrzymamy TRZY warstwy: Górna warstwa to eter naftowy z rozpuszczonym P2P. Środkowa warstwa to P2P z rozpuszczonym eterem naftowym*. Poniżej znajduje się mieszanka kwasów (która może być ponownie użyta bez problemów).

*Brzmi śmiesznie, ale tak właśnie jest: Zarówno eter naftowy, jak i P2P rozpuszczają część drugiego, ale nie są swobodnie mieszalne. I tak otrzymujemy trzy warstwy, które doprowadzały mnie do szału już dawno temu. Dopóki nie rozgryzłem tego.......

200 g dwuwodzianu kwasu szczawiowego
300 ml wody
100 ml H2SO4 37% (kwas akumulatorowy)
nie cały kwas szczawiowy się rozpuści - nie ma problemu
W ten sposób można przetworzyć minimum 200 ml 20230 czerwonego oleju
Konieczne jest bardzo silne mieszanie przez cały czas.
Mieszanina wody i kwasu może być ponownie użyta.
Nie więcej niż 95°C daje jasnożółty P2P bezpośrednio bez pary lub innej destylacji.
Jeśli używasz sep-funnela, najlepiej oddzielić, dopóki jest jeszcze gorący, a szczawiowy nie wypadnie. Lub umieść go w zlewce w zamrażarce, tak aby dno zlewki dotykało zimna, aby stamtąd zaczął krystalizować. Jeśli to zrobisz, nie potrzebujesz żadnego rozpuszczalnika, kwas i woda krystalizujące od dołu doprowadzą P2P do góry i możesz po prostu wylać go po dwóch lub trzech godzinach i ŻADEN P2P nie zostanie z powrotem.

Włożyłem w to dużo pracy, lol

 

[w2x3f5]

podaj wydajność substancji p2p proszę.
Czy masz czerwony olej? Co dziwne, miałem żółty olej pod tym samym numerem.

 

[OrgUnikum]

20230-59-6 - Malonian dietylo(fenyloacetylo)ma być ciemnoczerwonym olejem, tak też jest opisywany w literaturze naukowej.
Jego masa cząsteczkowa wynosi ~278 g, masa cząsteczkowa P2P wynosi ~134 g, co oznacza, że można uzyskać maksymalnie 134 g P2P z 278 g 20230-59-6 - malonianu dietylo(fenyloacetylo)lub 480 g z jednego kilograma, przy czym maksymalna teoretyczna wydajność wynosi 48%. Po sfinalizowaniu metody otrzymałem 45 g czystego, destylowanego parą wodną i wysuszonego P2P ze 100 g BMK 20230 i to jest tak dobre, jak to tylko możliwe, 93% tego, co jest możliwe, jest dla mnie bardziej niż w porządku.

20230 jest nieco ciężkim związkiem i dlatego wydajność na kilogram nie jest tak duża, jak w przypadku innych BMK, a zatem nie jest naprawdę tani, ale łatwo wytwarza doskonałą jakość.

Załączam artykuł, w którym 20230 został po raz pierwszy zsyntetyzowany i przekształcony w P2P, spójrz na sam koniec procedury. Zastąpiłem kwas octowy kwasem szczawiowym, ponieważ szczawiowy ma pewne właściwości ochronne, w tym zmiatanie jonów metali (często w HCl lub H2SO4 klasy konsumenckiej), które mogłyby katalizować rozkład P2P.

PS: Właśnie zdałem sobie sprawę, że jeśli 20230 został przygotowany inną drogą, to może nie być czerwony, ale o łagodniejszym kolorze, przygotowany zgodnie z opisem w artykule jest czerwony.

 

[w2x3f5]

Najprawdopodobniej olej o różnym stopniu oczyszczenia, choć hydrolizowałem tę substancję tylko kilka razy, Google zgadza się ze mną, że w sprzedaży jest czerwony i żółty. Dobrze, że to znalazłeś.
Nie pisz proszę o wydajności 48 procent - to nieprawda, teoretyczna wydajność to zawsze 100 procent. Ale jeśli chodzi o mole, wszystko policzyłeś poprawnie.
Kwas szczawiowy zmieszany z kwasem octowym działa, ale wydaje mi się, że łatwiej jest z kwasem fosforowym)))
93% dobrej wydajności!

 

[OrgUnikum]

Cóż, uważam, że ważne jest, aby ludzie wiedzieli, że w najlepszym przypadku mogą uzyskać 480 g P2P z 1000 g tego BMK, co stanowi 48% w/w.

 

[w2x3f5]

To brzmi o wiele lepiej

 

[ZMI_AA0B]

Nauczycielu, czy mogę zapytać, jaki to rodzaj czerwonego oleju?

 

[ZMI_AA0B]

Przepraszam, czy to czerwony olej Türkiye?

 

[ZMI_AA0B]

Nauczycielu, czy można zsyntetyzować fenyloaceton przy użyciu tylko kwasu szczawiowego, wodnego kwasu akumulatorowego i tych trzech materiałów?

 

[MarinaX]

Docenić

 

[rothschild33]

Przeprowadzono metodę 20320 -> PAA i fenyloacetonu,


1. Roztwór wodny zasady o stężeniu 50% jest przygotowywany z wyprzedzeniem, aby miał czas na ostygnięcie. Wodorotlenek sodu 115 g (NaOH) rozpuszcza się w wodzie 115 g i schładza do temperatury pokojowej.
2. Schłodzony wodny roztwór NaOH wlewa się do lejka wkraplającego, a lejek ten umieszcza się w reaktorze.
3. Malonian dietylo(fenyloacetylo)800 g wlewa się do reaktora. Reakcję prowadzi się w temperaturze pokojowej, ale podczas hydrolizy można zastosować wymuszone chłodzenie.
4. Włącza się mieszadło i rozpoczyna powolne dodawanie roztworu NaOH aq. Temperatura reakcji musi być kontrolowana (mieszanina jest samonagrzewająca się). W miarę dodawania roztworu, kolor mieszaniny reakcyjnej (RM) zmienia się i gęstnieje, aż stanie się całkowicie gęsta i grudkowata. Grudki są rozbijane na jednorodną masę.

Po dodaniu NaOH mieszanina staje się coraz jaśniejsza i gęstnieje w ciągu kilku minut. Następnie w pewnym momencie mieszanina zmienia kolor z 20320-59-6.

Taki był kolor mieszaniny po kilku minutach od dodania NaOH

W miarę upływu czasu mieszanina zaczęła powracać do pierwotnego koloru:

Potem już tylko pozostawał w tym stanie:

Czy ktoś wie, co mogę zrobić, aby to naprawić, jakieś metody prób i błędów / rozwiązywania problemów?
Co powinienem zbadać, jakiego rodzaju jest to reakcja, abym mógł głębiej zagłębić się w optymalne warunki reakcji?

 

[rothschild33]

aktualizacja: zwiększyłem ilość dodanego roztworu NaOH o 50% i zadziałało!

 

[qwe111]

Sir: Czy udało Ci się uzyskać czysty aceton fenylowy? Czy są jakieś dodatkowe kroki? Czy zmieniono proporcje dodawanych rozpuszczalników?

 

[OrgUnikum]

BMK 20230 musi być wykonany z samym kwasem, z zasadą nie otrzymasz P2P, ale coś innego. Autor oryginalnej pracy użył rozcieńczonego H2SO4 i kwasu octowego, ale każdy kwas mineralny działa, lepiej w połączeniu z kwasem organicznym. Używałem HCl lub H2SO4 z kwasem szczawiowym i działało świetnie.

Załączam artykuł, ale uwaga! Metoda nie jest w ogóle zoptymalizowana. Dodanie ługu, aby uczynić reakcję alkaliczną na końcu, jest wręcz niebezpieczne, ponieważ istnieje duża szansa, że w ten sposób spolimeryzujesz P2P (przynajmniej jego część). Jest to również niepotrzebne. Nie ma również potrzeby refluksu przez 3 godziny. 90°C przez 30 minut jest w porządku, ale podgrzewaj do tej temperatury powoli (2 godziny).

 

[Xiao hua]

czy można używać malonianu dietylu zamiast (fenyloacetylo)malonianu dietylu?

 

[HIGGS BOSSON]

Nie

 

[hy16a]

W ogóle nie rozumiem znaczenia 0,2 mola. Czy można bezpośrednio użyć 99%CAS 20320-59-6 fenyloacetylomalonianu dietylu?