Heksan ma dość wysoką temperaturę wrzenia, więc jego odparowanie nie należy do przyjemności.
Problem polega na tym, że bez całkowitego odparowania heksanu nie mogę poznać dokładnej ilości wolnej zasady, która została wyizolowana.
Na szczęście z pomocą przychodzi uniwersytecki kurs fizyki, chemii lub czegoś innego, na którym studiowano prawa Raoulta.
Znając stałą ebulioskopową heksanu, temperaturę wrzenia heksanu, masę molową zasady i masę roztworu zasady w heksanie w danej temperaturze wrzenia, można obliczyć masę wolnej zasady z dość dużą dokładnością.
Na przykład na początku do ekstrakcji bazy pobrano 60 MDMA HCL. Odpowiada to masie bazy 50,5 gr.
Bazę oddzielono za pomocą 200 ml heksanu cas 64742-49-0.
Kolbę z heksanem ustawiono na T=80. Po osiągnięciu tego punktu sprawdzono masę kolby, która wynosiła 116 gr.
Następny pomiar kontrolny wykonano przy T=85C. Waga wynosiła 89 gr.
Ostatni pomiar kontrolny wykonano przy T=90C. Waga wynosiła 79 gr.
Całe to odparowanie do 90C zajęło około 25-30 minut.
Teraz musimy obliczyć wagę bazową na podstawie tych danych.
Drugie prawo Raoulta pozwala nam obliczyć przesunięcie temperatury wrzenia, znając masę rozpuszczalnika i substancji rozpuszczonej i odwrotnie.
W rzeczywistości drugie prawo Raoulta nie będzie działać dokładnie dla dużych zawartości substancji rozpuszczonej, ale może wskazać granice z pewną dokładnością.
Zobaczmy jak to działa.
Msolv - masa rozpuszczalnika
Msub - masa substancji
m - masa molowa substancji
dT - przesunięcie temperatury wrzenia
E - stała ebulioskopowa rozpuszczalnika
Temperatura wrzenia heksanu wynosi 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Obliczmy dla pierwszego kroku.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Teraz musimy rozwiązać następujące równanie: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Ma ono rozwiązanie przy Msub = 50,83.
Teraz zrób to samo dla T=85: Msub = 47,24
i dla T=90: Msub = 47,18.
Prawdopodobnie masa wolnej bazy będzie wynosić około 47-50 gr.
Potrzebujemy 21,3 ml HCl 36% do zakwaszenia 48 gr wolnej bazy. Dodałem więc 100 ml acetonu i wlałem 21 ml HCl i sprawdziłem PH, wynosiło około 7. Dodałem więc kolejne 0,5 ml HCl, aby osiągnąć PH = 2.
Odnosi się to do wagi bazy dokładnie tak, jak została obliczona - 48 gr wyekstrahowanej wolnej bazy!!!
Oznacza to, że wszystkie moje obliczenia sprawdzają się idealnie, a taka metoda pozwala bardzo precyzyjnie określić masę wolnej zasady w roztworze heksanu.
Ponieważ zakwasiłem zimną bazę zimnym HCl na łaźni lodowej, natychmiast zamieniła się w ciało stałe. Na zdjęciu widać jak heksan, woda z HCl i aceton rozdzieliły się w zlewce.
Nie zapominajmy, że polipropylen nie jest odporny na benzynę i podobne substancje, więc aby dokończyć krystalizację, ciecze zostały przeniesione do zamrażarki w szklanej zlewce, aby uniknąć wzrostu zanieczyszczeń.
Podczas odparowywania heksanu zauważyłem, że staje się on coraz bardziej żółtawy. Jeśli ktoś mógłby mi powiedzieć, co to jest, naturalna właściwość heksanu do zmiany koloru czy baza została uszkodzona w takich temperaturach (do 90C) - byłbym wdzięczny.
Problem polega na tym, że bez całkowitego odparowania heksanu nie mogę poznać dokładnej ilości wolnej zasady, która została wyizolowana.
Na szczęście z pomocą przychodzi uniwersytecki kurs fizyki, chemii lub czegoś innego, na którym studiowano prawa Raoulta.
Znając stałą ebulioskopową heksanu, temperaturę wrzenia heksanu, masę molową zasady i masę roztworu zasady w heksanie w danej temperaturze wrzenia, można obliczyć masę wolnej zasady z dość dużą dokładnością.
Na przykład na początku do ekstrakcji bazy pobrano 60 MDMA HCL. Odpowiada to masie bazy 50,5 gr.
Bazę oddzielono za pomocą 200 ml heksanu cas 64742-49-0.
Kolbę z heksanem ustawiono na T=80. Po osiągnięciu tego punktu sprawdzono masę kolby, która wynosiła 116 gr.
Następny pomiar kontrolny wykonano przy T=85C. Waga wynosiła 89 gr.
Ostatni pomiar kontrolny wykonano przy T=90C. Waga wynosiła 79 gr.
Całe to odparowanie do 90C zajęło około 25-30 minut.
Teraz musimy obliczyć wagę bazową na podstawie tych danych.
Drugie prawo Raoulta pozwala nam obliczyć przesunięcie temperatury wrzenia, znając masę rozpuszczalnika i substancji rozpuszczonej i odwrotnie.
W rzeczywistości drugie prawo Raoulta nie będzie działać dokładnie dla dużych zawartości substancji rozpuszczonej, ale może wskazać granice z pewną dokładnością.
Zobaczmy jak to działa.
Msolv - masa rozpuszczalnika
Msub - masa substancji
m - masa molowa substancji
dT - przesunięcie temperatury wrzenia
E - stała ebulioskopowa rozpuszczalnika
Temperatura wrzenia heksanu wynosi 68,9C
E = 2,75
m = 193,25
Obliczmy dla pierwszego kroku.
dT = 80 - 68,9 = 11,1
Msolv = E * Msub * 1000 / (dT * m)
Teraz musimy rozwiązać następujące równanie: Msolv + Msub = Msub + E * Msub * 1000 / (dT * m) = 116 gr.
Ma ono rozwiązanie przy Msub = 50,83.
Teraz zrób to samo dla T=85: Msub = 47,24
i dla T=90: Msub = 47,18.
Prawdopodobnie masa wolnej bazy będzie wynosić około 47-50 gr.
Potrzebujemy 21,3 ml HCl 36% do zakwaszenia 48 gr wolnej bazy. Dodałem więc 100 ml acetonu i wlałem 21 ml HCl i sprawdziłem PH, wynosiło około 7. Dodałem więc kolejne 0,5 ml HCl, aby osiągnąć PH = 2.
Odnosi się to do wagi bazy dokładnie tak, jak została obliczona - 48 gr wyekstrahowanej wolnej bazy!!!
Oznacza to, że wszystkie moje obliczenia sprawdzają się idealnie, a taka metoda pozwala bardzo precyzyjnie określić masę wolnej zasady w roztworze heksanu.
Ponieważ zakwasiłem zimną bazę zimnym HCl na łaźni lodowej, natychmiast zamieniła się w ciało stałe. Na zdjęciu widać jak heksan, woda z HCl i aceton rozdzieliły się w zlewce.
Nie zapominajmy, że polipropylen nie jest odporny na benzynę i podobne substancje, więc aby dokończyć krystalizację, ciecze zostały przeniesione do zamrażarki w szklanej zlewce, aby uniknąć wzrostu zanieczyszczeń.
Podczas odparowywania heksanu zauważyłem, że staje się on coraz bardziej żółtawy. Jeśli ktoś mógłby mi powiedzieć, co to jest, naturalna właściwość heksanu do zmiany koloru czy baza została uszkodzona w takich temperaturach (do 90C) - byłbym wdzięczny.
Last edited: