Wprowadzenie
Eter dietylowy, czyli CH3CH2-O-CH2CH3 (Et2O), jest doskonałym rozpuszczalnikiem w wielu reakcjach, ale jest niezwykle łatwopalny. Profesjonalni chemicy są dobrze poinformowani o zagrożeniach związanych ze stosowaniem eteru, ale laicy są mniej świadomi tych niebezpieczeństw. Opary eteru dietylowego w suchym powietrzu mogą tworzyć wybuchowe nadtlenki. Innymi słowy, nawet w środowisku wolnym od iskier i płomieni może dojść do eksplozji w przypadku napotkania oparów eteru. Z tego powodu należy mieć jakiś sposób na usunięcie oparów z otoczenia (dobrym przykładem byłby wyciąg) i nie należy używać eteru w dni o wyjątkowo niskiej wilgotności. Ponieważ eter dietylowy jest tak łatwopalny i podatny na zapłon, procedura ta powinna być przeprowadzana przy użyciu podgrzewacza/mieszadła zaprojektowanego do użytku w łatwopalnych środowiskach. Taka grzałka/mieszadło nie wytwarza iskry kontaktowej po włączeniu płyty grzejnej i zazwyczaj wykorzystuje bezszczotkowy silnik prądu przemiennego do mieszadła, ponieważ silniki prądu stałego ze szczotkami generalnie wytwarzają małe iskry, które mogą zapalić wszelkie zbłąkane opary.
Eter dietylowy jest przygotowywany z etanolu (znanego również jako alkohol zbożowy, alkohol etylowy, alkohol pitny) przez ogrzewanie go stężonym kwasem siarkowym. Reakcja przebiega przez związek pośredni, "kwas etylosiarkowy", podobnie jak większość reakcji tego typu. Syntezę tę można łatwo skalować, proporcjonalnie zwiększając kolbę reakcyjną i liczbę substancji.
Wygląd: bezbarwna ciecz o suchym, rumowym, słodkawym zapachu;Eter dietylowy jest przygotowywany z etanolu (znanego również jako alkohol zbożowy, alkohol etylowy, alkohol pitny) przez ogrzewanie go stężonym kwasem siarkowym. Reakcja przebiega przez związek pośredni, "kwas etylosiarkowy", podobnie jak większość reakcji tego typu. Syntezę tę można łatwo skalować, proporcjonalnie zwiększając kolbę reakcyjną i liczbę substancji.
Temperatura wrzenia: 34,65 °C/760 mm Hg;
Temperatura topnienia: -116,3 °C;
Masa cząsteczkowa: 74,123 g/mol;
Gęstość: 0,7134 g/ml (20 °C).
Sprzęt i szkło.
Zestaw do destylacji frakcyjnej;0,5 L Kolba okrągłodenna z trzema szyjkami
Mieszadło magnetyczne;
Kąpiele w oleju i wodzie z lodem;
0.5 L x2 Lejek ociekowy;
Termometr laboratoryjny (od 0 °C do 200 °C) z adapterem do kolby;
Paski wskaźnikowe pH;
Stojak retortowy i zacisk do mocowania aparatury;
Waga laboratoryjna (odpowiednia 1 - 200 g);
Kolby Erlenmeyera 100 ml x2 i 200 ml x2 z zakrętkami;
Zlewki 200 ml x2; 100 ml x2;
Cylinder miarowy 500 ml lub 100 ml;
Kamienie warzelne.
Odczynniki.
123,9 ml (97 g, 2 mol) etanolu 95%;109 ml (200,16 g, 2 mol) kwasu siarkowego (98%);
50 g wodorotlenku sodu (NaOH);
50 g chlorku sodu (NaCl);
15 g chlorku wapnia (CaCl2);
~1,5 l wody destylowanej;
~20 g metalicznego sodu (Na)
Manipulacje
1. Chociaż nie jest to najprzyjemniejszy proces, eter dietylowy może być wytwarzany przez kondensację etanolu. W tym celu należy zmontować typowy zestaw do destylacji frakcyjnej z kolumną Vigreux i kolbą z trzema szyjkami. Nie zapomnij wrzucić magnesu mieszającego do kolby przed zaciśnięciem wszystkiego, a będziesz podgrzewać to na łaźni olejowej (wiesz, że nie wolno używać płomieni, gdy w pobliżu znajduje się eter). Kolumna vigreux znajduje się w środkowej szyjce, lejek dodawczy w jednej bocznej szyjce, a termometr w drugiej bocznej szyjce.
kolumną vigreux
2. Dodaj 2x moli (gdzie x jest mnożnikiem, 1 = 2 mole, 1,5 = 3 mole itd.) azeotropu etanolu (tj. 95% etanolu) do kolby. Powoli dodaj 2x mola stężonego (98%) kwasu siarkowego do etanolu (podgrzeje się z powodu wody) przez lejek ociekowy. Włącz mieszadło, włącz ogrzewanie i podgrzej kolbę do temperatury 130°C. Upewnij się, żeskraplacz jest dobrze zaopatrzony w zimną wodę i kontynuuj ogrzewanie, aż zawartość kolby reakcyjnej osiągnie około 135 °C.
3. Po rozpoczęciu destylacji, powoli dodawaj do kolejnych 2x moli etanolu przez lejek addycyjny z szybkością równą kroplom wypływającym ze skraplacza. Destylacja 2 moli alkoholu (123,9 g) powinna zająć 1 godzinę w przypadku porządnej kolumny vigreux. Krótsza kolumna (lub brak kolumny) będzie wymagać wolniejszej destylacji (a jeśli nie używasz kolumny, będziesz musiał przeprowadzić intensywne przemywanie produktu słoną wodą).
4. Przelać zawartość kolby odbieralnika do dużej zlewki lub miski i mieszać z 10% roztworem wodorotlenku sodu (NaOH aq) do uzyskania neutralnego pH. Wlać tę mieszaninę do lejka rozdzielającego, aby oddzielić eter od wodnego wodorotlenku, a następnie przemyć jeszcze dwukrotnie równymi objętościami w połowie nasyconego roztworu chlorku sodu (NaCl) (~18 g/100 ml wody). Pozostawić ostatni roztwór przemywający + eter w kolbie, aż wszystko opadnie, a następnie ostrożnie spuścić roztwór przemywający i wylać eter z górnej części do kolby okrągłodennej. Dodaj 15 g chlorku wapnia (CaCl2) (na wilgotno) na każdy mol eteru, wrzuć magnes do mieszadła i mieszaj przez 2 godziny.
5. Oddestylować eter z chlorku wapnia przez ogrzewanie w łaźni (olejowej lub wodnej) w temperaturze nie wyższej niż 45°C. Zebrać destylat o temperaturze 31-36°C.
Bezwodny eter etylowy. Dotyczy to receptur wymagających suchego, czystego lub bezwodnego eteru. Powyższy produkt eterowy jest suszony na cienkich plasterkach metalicznego sodu (dobrze sprawdza się też metaliczny drut sodowy) przez 24 godziny. Następnie eter jest destylowany na łaźni wodnej, nad świeżym (świeży oznacza inną partię niż ta użyta do suszenia) metalicznym sodem.
Uwaga: Eter wytwarza wybuchowe nadtlenki po dłuższym czasie, nawet jeśli został zakupiony w sklepie. Dlatego przed użyciem eteru, który był przechowywany, należy wstrząsnąć siarczanem żelazawym lub nadtlenkiem ołowiu. Aby zapobiec tworzeniu się nadtlenków w świeżym eterze, należy dodać kilka odcinków drutu miedzianego lub żelaznego do ciemnego pojemnika i przechowywać w chłodnym miejscu.
Oczyszczanie
4. Przelać zawartość kolby odbieralnika do dużej zlewki lub miski i mieszać z 10% roztworem wodorotlenku sodu (NaOH aq) do uzyskania neutralnego pH. Wlać tę mieszaninę do lejka rozdzielającego, aby oddzielić eter od wodnego wodorotlenku, a następnie przemyć jeszcze dwukrotnie równymi objętościami w połowie nasyconego roztworu chlorku sodu (NaCl) (~18 g/100 ml wody). Pozostawić ostatni roztwór przemywający + eter w kolbie, aż wszystko opadnie, a następnie ostrożnie spuścić roztwór przemywający i wylać eter z górnej części do kolby okrągłodennej. Dodaj 15 g chlorku wapnia (CaCl2) (na wilgotno) na każdy mol eteru, wrzuć magnes do mieszadła i mieszaj przez 2 godziny.
5. Oddestylować eter z chlorku wapnia przez ogrzewanie w łaźni (olejowej lub wodnej) w temperaturze nie wyższej niż 45°C. Zebrać destylat o temperaturze 31-36°C.
Bezwodny eter etylowy. Dotyczy to receptur wymagających suchego, czystego lub bezwodnego eteru. Powyższy produkt eterowy jest suszony na cienkich plasterkach metalicznego sodu (dobrze sprawdza się też metaliczny drut sodowy) przez 24 godziny. Następnie eter jest destylowany na łaźni wodnej, nad świeżym (świeży oznacza inną partię niż ta użyta do suszenia) metalicznym sodem.
Uwaga: Eter wytwarza wybuchowe nadtlenki po dłuższym czasie, nawet jeśli został zakupiony w sklepie. Dlatego przed użyciem eteru, który był przechowywany, należy wstrząsnąć siarczanem żelazawym lub nadtlenkiem ołowiu. Aby zapobiec tworzeniu się nadtlenków w świeżym eterze, należy dodać kilka odcinków drutu miedzianego lub żelaznego do ciemnego pojemnika i przechowywać w chłodnym miejscu.
Oczyszczanie
Last edited:
